儀器分析課程考試知識(shí)點(diǎn)總結(jié)大全(參考版)
2024-11-21 06:13本頁(yè)面
【正文】 。 尺寸排阻色譜法（ SEC）基于試樣分子的尺寸和形狀不同來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的。通過(guò)分離柱后的樣品再經(jīng)過(guò)抑制柱，使具有高背景電導(dǎo)的流動(dòng)相轉(zhuǎn)變成低背 景電導(dǎo)的流動(dòng)相，從而用電導(dǎo)檢測(cè)器可直接檢測(cè)各種離子的含量。同時(shí)，當(dāng)試樣分子（ X）被流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，只要它們?cè)诠潭ㄏ嘤幸欢ǔ潭鹊谋Ａ艟鸵〈鷶?shù)目相當(dāng)?shù)囊驯晃降牧鲃?dòng)相溶劑分用）于是，在固定相表面發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)吸附 : 離子交換色譜法（ IEC） 離子交換原理和液相色譜技術(shù)的結(jié)合來(lái)測(cè)定溶液中陽(yáng)離子和陰離子的一種分離分析方法。 化學(xué)鍵合相色譜法（ CBPC）采用化學(xué)鍵合相的液相色譜稱為化學(xué)鍵合相色譜法，簡(jiǎn)稱 鍵合相色譜。 一般可分為 4個(gè)主要部分：高壓輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。 總之，高效液相色譜法是吸取了氣相色譜與 經(jīng)典液相色譜優(yōu)點(diǎn)，并用現(xiàn)代化手段加以改進(jìn)，因此得到迅猛的發(fā)展。因此，流動(dòng)相對(duì)分離起很大作用，相當(dāng)于增加了一個(gè)控制和改進(jìn)分離條件的參數(shù)，這為選擇最佳分離條件提供了極大方便。 (2)氣相色譜采用流動(dòng)相是惰性氣體，它對(duì)組分沒(méi)有親和力，即不產(chǎn)生相互作用力，僅起運(yùn)載作用。 （ l）氣相色譜法分析對(duì)象只限于分析氣體和沸點(diǎn)較低的化合物，它們僅占有機(jī)物總數(shù)的 20％。 9. 色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。 4. 為什么可用分辨率 R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。 思考題 1. 氣相色譜的基本設(shè)備包括那幾部分 ,各有什么作用 ? 2．試以塔極高度 H做指標(biāo)討論氣相色譜操作條件的選擇。 準(zhǔn)確稱量被測(cè)組分和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，混合后，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)樣分析（注意進(jìn)樣量應(yīng)在線性范圍之內(nèi)），分別測(cè)量相應(yīng)的峰面積，然后通過(guò)公式計(jì)算校正因子，如果數(shù)次測(cè)量數(shù)值接近，可取其平均值。由圖中測(cè)得調(diào)整保留距離為：乙酸正丁酯 310． 0mm，正慶烷 174． Omm，正辛烷 373． 4mm，求乙酸正下酯的保留指數(shù)。 柱溫不能高于固定液的最高使用溫度 2121221 )( LLnnRR ??mmmRRLL ) (1)( 221212 ?????進(jìn)樣量的選擇 一般說(shuō)來(lái)，色 譜柱越粗、越長(zhǎng)，固定液含量越高，容許進(jìn)樣量越大。 柱長(zhǎng)的選擇 具體方法是選擇一根極性適宜，任意長(zhǎng)度的色譜柱，測(cè)定兩組分的分離度，然后根據(jù)基本色譜分離方程式，確定柱長(zhǎng)是否適宜。 具體方法是選擇一根極性適宜，任意長(zhǎng)度的色譜柱，測(cè)定兩組分的分離度，然后根據(jù)基本色譜分離方程式，確定柱長(zhǎng)是否適宜。 cm3min1/( W1/2＝ ＝ 將以上各式代人（ 196）式，得 S＝ cm3= C2＝ 10mV/25cm= min1，檢測(cè)器入口處載 氣流速 Fc′ =,記錄儀滿量程為 10mV，滿量程寬度 25cm，求熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。 濃度型檢測(cè)器靈敏度計(jì)算公式 : 質(zhì)量型檢測(cè)器靈敏度計(jì)算公式為： ［例 19． 1］進(jìn)樣 L純苯，得色譜峰高 h= W1/2= 火焰離子化檢測(cè)器 :比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高約 103倍；檢出限低，可達(dá) 1012g目前檢測(cè)器的種類多達(dá)數(shù)十種。至于其他物質(zhì)的保留指數(shù)，則可采用兩個(gè)相鄰正構(gòu)烷烴保留指數(shù)進(jìn)行標(biāo)定。白色載體適宜于分析各種極性化合物。(4) 達(dá)到 。(2) 柱的平均塔板數(shù)目 。 B=。圖中橫坐標(biāo) l 為記錄筆走紙距離。通常用 R=。 R值越大，表明相鄰兩組分分離越好。兩組分的 K或 k值相差越大，則分離得越好。 通過(guò)選擇因子α把實(shí)驗(yàn)測(cè)量值 k與熱力學(xué)性質(zhì)的分配系數(shù) K直接聯(lián)系起來(lái)，α對(duì)固定相的選擇具有實(shí)際意義。 分配比 k值可直接從色譜圖測(cè)得。 k 值也決定于組分及固定相熱力學(xué)性質(zhì)。 (k) k 值越大，說(shuō)明組分在固定相中的量越多，相當(dāng)于柱的容量大，因此又稱分配容量或容量因子。因此，要從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面來(lái)研究色譜行為。但是兩峰間雖有一 定距離，如果每個(gè)峰都很寬，以致彼此重疊，還是不能分開。 F0 某組份的保留體積扣除死體積后，稱該組份的調(diào)整保留體積，即 VR′ = VR VM 某組份 2的調(diào)整保留值與組份 1的調(diào)整保留值之比，稱為相對(duì)保留值 (必須注意，相對(duì)保留值絕對(duì)不是兩個(gè)組份保留時(shí)間或保留體積之比 .) α總是大于 1的 。保留體積與保留時(shí)間 t。 不被固定相吸附或溶解的物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值所需的時(shí)間稱為死時(shí)間 試樣從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)歷的時(shí)間，稱為保留時(shí)間 某組份的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后稱為該組份的調(diào)整保留時(shí)間，即 tR′ = tRtM 死體積可由死時(shí)間與流動(dòng)相體積流速 F0（ L／ min）計(jì)算： VM = tM 熒光猝滅 受激原子和其 他粒子碰撞，把一部分能量變成熱運(yùn)動(dòng)與其他形式的能量，因而發(fā)生無(wú)輻射的去激發(fā)過(guò)程。 i 和 ii均為 Stores 熒光。 (2)非共振熒光 熒光的波長(zhǎng)與激發(fā)光不同時(shí)，稱非共振熒光。 原子 熒光的類型 原子熒光分為共振熒光，非共振熒光與敏化熒光等三種類型，如圖所示為熒光產(chǎn)生的過(guò)程（見(jiàn)圖）。同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射即原子熒光。但所用儀器與原子吸收光譜法相近。 在低分辨的質(zhì)譜儀上，則可以通過(guò)同位素相對(duì)豐度法推導(dǎo)其化學(xué)式，同位素離子峰相對(duì)強(qiáng)度與其中各元素的天然豐度 及存在個(gè)數(shù)成正比，對(duì)于一個(gè) CwHxNyOz的化合物，其同位素離子峰 (M+l)+、 (M＋ 2)+與分子離子峰 M+的強(qiáng)度之比為 原子熒光光譜法是 1964 年以后發(fā)展起來(lái)的分析方法。這就是所謂的“氮律”。若不考慮同位素的影響，分子離子應(yīng)該具有最高質(zhì)量。 分子離子峰 :試樣分子在高能電子撞擊下產(chǎn)生正離子 分子離子的質(zhì)量對(duì)應(yīng)于中性分子的質(zhì)量，這對(duì)解釋本知質(zhì)譜十分重要。 絕對(duì)靈敏度是指儀器可以檢測(cè)到的最小樣品量；相對(duì)靈敏度是指儀器可以同時(shí)檢測(cè)的大組分與小組分含量之比；分析靈敏度則指輸入儀器的樣品量與儀器輸出的信號(hào)之比。在這種情況下，可任選一單峰，測(cè)其峰高 5％處的峰寬 ，即可當(dāng)作上式中的Δ m，此時(shí)分辨率定義為 R = m/
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