食品安全分析課件-wenkub
2023-02-03 19:42:15 本頁面
【正文】 :ultrasphere ODS 5μm, 25cm ?流動相 :甲醇 :水＝ 98:2 混勻 ,于臨用前脫氣 ?紫外檢測器波長： 300nm ?進(jìn)樣量： 20μL ?流速： （ 7）注意事項 ? 維生素 A極易被破壞，實驗操作應(yīng)在微弱光線下進(jìn)行，或用棕色玻璃儀器。 （ 5）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 ? 將維生素 A和維生素 E標(biāo)準(zhǔn)品配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液（約 1mg/mL），制備標(biāo)準(zhǔn)曲線前用紫外分光光度法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 C水浴中減壓蒸餾并回收乙醚，待瓶中剩下約 2mL乙醚時，取下蒸發(fā)瓶，立即用氮氣吹掉乙醚。如有殘渣，可將此液通過有少許脫脂棉的漏斗濾入分液漏斗。于沸水浴上回餾 30min使皂化完全。用 HPLC法測定維生素 A及維生素 E的含量。植物性食品中不含 VA，但在深色果蔬中含有胡蘿卜素，它在人體內(nèi)可轉(zhuǎn)變?yōu)?VA，故稱為 VA原。 耐熱性、耐氧化性：耐熱性好， VA易被氧化，光和熱促進(jìn)其氧化 ； VE易被氧化，對可見光穩(wěn)定但易被紫外光氧化； VK易被光、氧化劑及醇氧化。 測定食品中維生素的含量的意義 ?評價食品的營養(yǎng)價值； ?尋找富含維生素的食品資源； ?指導(dǎo)人們合理調(diào)整膳食結(jié)構(gòu)，防止維生素缺乏癥或維生素中毒； ?研究維生素在食品加工、貯存等過程中的穩(wěn)定性，指導(dǎo)人們制定合理的工藝及貯存條件； ?監(jiān)督維生素強化食品的強化劑量，防止因攝入過多而引起維生素中毒。 近幾年已經(jīng)查明僅有少數(shù)幾種維生素可以在體內(nèi)合成 ， 大多數(shù)維生素都必須由食物供給 。第十章 維生素的測定 海南大學(xué)食品學(xué)院 第一節(jié) 概 述 ? 維生素是維持人體正常生命活動所必需的一類天然有機化合物。 維生素的分類 脂溶性維生素： 能溶于脂肪或脂溶劑，在食物中與脂類共存的一類維生素，包括 A、 D、 E、 K，其共同特點是攝入后存在于脂肪組織中，不能從尿中排除，大劑量攝入時可能引起中毒。 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 VA、 VD、 VE、 VK與類脂物一起存于食物中。 根據(jù)上述性質(zhì)．測定脂溶性維生素時，通常： 皂化樣品 水洗去除類脂物 有機溶劑提取脂溶性維生素 (不皂化物 ) 濃縮 溶于適當(dāng)?shù)娜軇? 測定。 ? GB/T — 2023中第一法 ? 高效液相色譜法測定維生素 A是近幾年發(fā)展起來的方法，此法能快速分離、同時測定維生素 A和維生素 E。 分析步驟 ? 皂化 → 提取 → 洗滌 → 萃取 → 濃縮 → 溶解 → 離心 → 測定→ 結(jié)果計算 （ 1） 皂化 ? 稱取 1－ 10g樣品（含維生素 A約 3μg)于皂化瓶中，加 30mL無水乙醇，進(jìn)行攪拌， 直到顆粒物分散均勻為止。皂化后立即于水中冷卻。輕輕振搖分液漏斗 2min，靜置分層，棄去水層。加入，充分混合，溶解提取物。 ? 標(biāo)準(zhǔn)濃度的標(biāo)定方法：取維生素 A和維生素 E標(biāo)準(zhǔn)液若干微升，分別稀釋至 ，并分別按給定波長測定各維生素的吸光值。 ? 在皂化過程中，應(yīng)每 5分鐘搖一下皂化瓶，使樣品皂化完全 ? 提取過程中，振搖不應(yīng)太劇烈，避免溶液乳化而不易分層。 ? 用高純氮吹干時，氮氣不能開的太大，避免樣品吹出瓶外結(jié)果偏低。 （二）比色法測定 VA的含量 ? 注意： ? 維生素 A見光易分解，整個實驗應(yīng)在暗處進(jìn)行，防止陽光照射，或采用棕色玻璃避光。如 α、β、 γ胡蘿卜素，其中以 β— 胡蘿卜素效價最高。 ? 胡蘿卜素本身是一種色素，在 450 nm 波長處有最大吸收，故只要能完全分離，便可定性和定量。植物不含維生素 D，但維生素 D原在動、植物體內(nèi)都存在。 ? 分析方法中較好的是比色法和高效液相色譜法。層析介質(zhì)為硅藻土、中性氧化鋁 ?此法測定的是維生素 D2和維生素 D3的總量 （一）三氯化銻比色法 （二）液相色譜法 ? 靈敏度較比色法高 30倍以上，且操作簡便，精度高，分析速度快。 ?反相色譜條件 ? 色譜柱： Nucleosil C18,*300mm ? 流動相：乙腈＋甲醇（ 1＋ 1） ? 流速： mL/min ? 紫外檢測波長： 254nm ?正相色譜條件 ? 色譜柱：正相柱 Zorbax SIL,*250mm ? 流動相： %異丙酮
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