【正文】 必備手段。應(yīng)該提到的是，磷脂在酸的分解作用下幾乎完全解離為脂肪酸和堿，用酸解提取的方法得到的結(jié)果偏低。結(jié)合態(tài)特點：①與其他成分相結(jié)合。這是榨油工業(yè)的基礎(chǔ)。 脂肪：常溫下為固體的油脂。糖和濃硫酸反應(yīng)，并與咔唑反應(yīng)，引起正誤差。總果膠物質(zhì)的測定 原理 同上?？扇苄怨z物質(zhì)的測定：沸水浴中把可溶性果膠物質(zhì)提取出來，加堿使皂化形成果膠酸鈉以除去甲氧基，再酸化使形成果膠酸，最后加入氯化鈣，使形成果膠酸鈣不溶性物質(zhì)，加熱使反應(yīng)完全，過濾洗滌，烘干稱重。測定方法：①重量法②比色法③果膠酸鈣滴定法：適用于純果膠的測定。 說明：中性洗滌劑溶液：EDTA二鈉鹽和 四硼酸鈉（A），月桂基硫酸鈉（CP）（作用：軟化細(xì)胞壁）和10ml乙二醇獨乙醚（CP）（B），合并上述A和B溶液，無水磷酸氫二鈉（C）再并入上述溶液中，在重復(fù)的條件下兩次獨立的測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。酸洗滌劑法就是利用著這個原理，將樣品用20g/（酸洗滌劑）煮沸1小時，過濾，洗凈酸液后烘干，由殘渣計算酸性洗滌劑纖維（%）。最后將得到的殘渣烘干，稱重。本法的優(yōu)點是快速簡便，所求的設(shè)備簡單，也無需使用藥品，但精確度差。比較簡便，但準(zhǔn)確度低。用此法時，各種淀粉的水解產(chǎn)物的比旋指定為203。注意：①稱樣量與樣品中的淀粉的含量有關(guān)，10%20%稱樣量可在12克，低于10%則要稱樣35克。谷物中淀粉的測定HCl水解——銅還原直接滴定法原理：淀粉在稀酸（1%HCl）的作用下，水解為糊精和麥芽糖，最后都轉(zhuǎn)化為葡萄糖，葡萄糖用還原糖法滴定。② 還原糖或可溶性糖待測液都可應(yīng)用此法測定。 原理同還原糖的測定。蔗糖(%) = V或 S一般旋光儀（刻度）的度數(shù)可與檢糖計V或S值互相換算。通常指26g蔗糖溶于100ml水中，溫度為20℃，把它通過2dm旋光管時的旋光度規(guī)定為100 V(100 S)。這種正相關(guān)必須是在光通過的糖液中的路程是相同的條件下才能成立。銅還原碘量法原理：還原糖和索姆吉試劑作用生成Cu2O沉淀，酸化后Cu2O溶解并與被碘酸鉀和碘化鉀的產(chǎn)物I2還原，用標(biāo)準(zhǔn)的Na2S2O3溶液滴定剩余的I2（以淀粉做指示劑），根據(jù)空白值和樣品值的差值，查表得到樣品還原糖的量。注意：①斐林試劑由CuSO4比色法 包括：①3，5二硝基水楊酸比色法 550nm②砷鉬酸比色法 620nm③鉬蘭比色法④蒽酮比色法 630nm旋光法 利用糖的不對稱性使通過的光偏移，并且偏移的角度大小與糖的含量高低正相關(guān)。要求：糖分含量高。10 可以用瓷坩堝，也可用鉑金坩堝和石英坩堝。6 本法要求植物樣品的細(xì)度為1mm or 2mm.，太細(xì)容易引起灰分損失，太粗則不易灰化完全。4 灰化的時間一般不做規(guī)定。 灰化時加熱的速度不能太快，因干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量的氣體而致部分微粒損失。預(yù)灰化時因有大量有機物不完全燃燒產(chǎn)生大量的煙，故溫度不能太高（200℃左右），否則會引起大量煙帶走部分灰分。水分測定的意義：1耐貯性的判斷指標(biāo)2口味的指標(biāo)3營養(yǎng)價值比較的基礎(chǔ)籽粒樣品的水分測定方法同植物組織樣品的水分測定方法；新鮮樣品水分的測定一般采用二步烘干法：5060 ℃鼓風(fēng)34小時，壓碎，轉(zhuǎn)到100105 ℃（不鼓風(fēng)）干燥至質(zhì)量穩(wěn)定，（為使樣品充分干燥和縮短干燥的時間，一般加入大顆粒洗凈干燥的石英砂。不能立即分析的樣品保存在密封潔凈的低溫（15℃）容器內(nèi)，注意避光；對于含水量低需保存時間較長的樣品可進(jìn)行升華干燥。蔬菜樣品取150250g（視水分含量而定），：籽粒樣品取50100g（注意去殼部分），取的樣品為可食部分。農(nóng)產(chǎn)品六大品質(zhì)：水分、灰分、碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素chaper1 農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析樣品的制備和含水量的測定取樣： 先稱鮮樣1 畜產(chǎn)品的取樣同肥料樣品的取樣。樣品制備： 籽粒樣品：禾谷類一般只分析籽粒，帶殼的如葵花籽，花生等只分析果仁；瓜果類：新鮮可食部分，打成勻漿備用；蔬菜等含水多的樣品：剪（打）碎混勻備用。不同的樣品冰點不同，西紅柿，40 ℃，（營養(yǎng)成分的保存）.注意養(yǎng)分在器官中的轉(zhuǎn)移（及時分離出農(nóng)產(chǎn)品部分）風(fēng)干或烘干的農(nóng)產(chǎn)品樣品要在封閉的玻璃瓶（試劑瓶）中保存，保存的時間不長于一年；新鮮的植物樣品一般不主張保存。加入的比例為質(zhì)量的1/51/10）；對于熱穩(wěn)定性差的樣品，如含不飽和脂肪酸、揮發(fā)油，分別用減壓干燥法（5080 ℃，25100mmHg（)）和蒸餾法，并且不同的農(nóng)產(chǎn)品有嚴(yán)格的溫度和干燥時間要求。2灰化的溫度因樣品不同而不同。3對于含灰分少，磷硫等含量相對高的種子樣品，加堿性金屬鹽或橄欖油， H2O2 , 95 %酒精，濃硝酸等，以加速灰化過程。要求灼燒至全白色或淺灰白色，并達(dá)恒重為止。7 稱樣量因樣品灰分含量的不同而異，一般23g。chapter3 碳水化合物的分析組成：糖分、淀粉、纖維素、半纖維素、果膠糖分：單糖 光合作用產(chǎn)物 雙（多）糖 運輸作用產(chǎn)物 能量直接提供的底物 與作物種類、水、氣、栽培措施有關(guān) 意義：（1）重要的品質(zhì)特征（2）加工的品質(zhì)（3）與營養(yǎng)物質(zhì)有關(guān)的指標(biāo)（N、P）N與糖分有負(fù)的效應(yīng) P與糖分直接相關(guān) K直接影響氣孔的開合，影響糖分的運輸?shù)矸郏海?）加工品質(zhì)鑒定（2）重要的醫(yī)藥成分（片劑）（3）隨外界條件，如作物品種改變而改變水果儲藏一段時間后，糖分增多，淀粉減少。滴定法 Principle:根據(jù)所消耗的氧化劑的量直接或間接計算還原糖的量。不同的糖引起的偏移的大小不同，所以此法只能對單獨存在的糖進(jìn)行測定。5H2O(A)和酒石酸鉀鈉+NaOH(B) 組成,不能混合存放；②亞甲基蘭很易被空氣氧化成蘭色,注意保存，并在滴定過程中避免與空氣接觸；③滴定過程中加熱的強度，溫度，時間須和標(biāo)準(zhǔn)糖保持一致；④滴定過程分約測和精測兩個步驟，要求滴定過程的時間不超過3分鐘；⑤制備糖液的水浴的溫度不能超過80℃，否則易引起非還原糖的水解；⑥糖待測液須除去蛋白質(zhì)，需要用澄清劑，中性醋酸鉛或堿性醋酸鉛（根據(jù)樣品中的酸度大小選擇），不過澄清劑不要過量。注意：嚴(yán)格按操作進(jìn)行砷鉬酸比色法原理：還原糖將銅試劑還原成Cu2O，在濃硫酸存在的條件下與砷鉬酸生成藍(lán)色溶液，在一定濃度范圍內(nèi)消光值和糖的濃度呈正比例關(guān)系。比旋（ ）：100ml溶液中含有100g旋光物質(zhì)，通過液層厚度1dm，溫度20℃時鈉光源（)偏振面所旋轉(zhuǎn)的角度，稱為該物質(zhì)的比旋。直接刻度V值或S值的旋光儀就稱為檢糖計。規(guī)定當(dāng)量：為26的蔗糖溶于100水中，管長為2dm時所測旋光角度：100 V = 226/100 = 1 = V 1 V = 1 = %（蔗糖） 蔗糖(%) = α注意：旋光法只能用于糖單獨存在時的測定；旋光法同樣要求除去蛋白物質(zhì)，不過與果蔬樣品不同的是要求先中和酸性（特別是未成熟的甘蔗），同時用堿性醋酸鉛除去蛋白；記住千萬不能過量。 兩者均用6NHCl 90℃水浴10分鐘；水解結(jié)束后需中和酸度蒽酮比色法原理：糖（可溶性糖）在濃硫酸的存在條件下脫水后與蒽酮縮合成蘭綠色化合物，在一定濃度范圍內(nèi)顏色的深淺與糖分含量正相關(guān)。最好用酒精提取的糖待測液，防止淀粉的水解影響結(jié)果，同時由于淀粉的存在還可影響溶液的透光率，造成比較大的誤差；不過有資料認(rèn)為對于一般的蔬菜和植物樣品若淀粉的含量低則可在沸水浴中提取。注意：①1%HCl沸水浴中，不僅水解淀粉，而且水解半纖維素和果膠；②加具有長玻璃管的塞子的目的是起冷凝作用以免因過度的蒸發(fā)影響酸度和水解的產(chǎn)物，也可用冷凝裝置代替；③制備樣品的過程中，三角瓶直接接觸水浴鍋鍋底會因劇烈的跳動使樣品粘到瓶口，從而影響樣品的水解；同時由于水浴鍋鍋底的溫度超過了100℃容易使樣品焦化；④水解結(jié)束后，用甲基紅作指示劑中和酸度。稱樣高低以及淀粉含量高低影響水解的時間長度，比酸水解需要的時間要長得多；②脂肪的存在影響測定結(jié)果（使結(jié)果偏高），故應(yīng)除去。 注意：①CaCl2—HOAc溶液的酸度必須準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至（在酸度計上調(diào)）。適用于精度要求低淀粉含量低的一般莖葉樣品。適用于同一樣品不同品種之間淀粉含量的初步檢測比較。再經(jīng)灰化后減去灰分重，即得粗纖維素重。 本法適用于谷物及其加工產(chǎn)品、飼料、牧草、果蔬等植物的莖、稈、葉、果實以及測定脂肪后的任何樣品中粗纖維素的測定。果膠物質(zhì)的測定果膠物質(zhì)的作用具體有：①食品生產(chǎn)中果凍材料和增稠劑②胃腸道和胃潰瘍疾病的良藥③中金屬的解毒劑（特別是甲氧基＜7%）果膠物質(zhì)的組成：一群復(fù)雜的膠態(tài)的碳水化合物的衍生物。 當(dāng)樣品有顏色不易確定終點。注意：①樣品須充分磨碎，新鮮稱3050g，干燥，510g；②煮沸過程中要保持水的體積不變；③皂化須完全，可以延長至數(shù)小時。 。chapter4 籽粒中脂肪及脂肪酸的測定脂類：是動、植物組織中含有油脂和類脂兩大類物質(zhì)的總稱。– 均有高級脂肪酸和甘油組成。? ②游離態(tài)油脂的含量是作為油料作物的重要品質(zhì)。如存在于谷物等淀粉顆粒中，以及營養(yǎng)組織中結(jié)合態(tài)的脂類。一般的規(guī)定：國際糧農(nóng)組織規(guī)定，酸水解法測定谷物，面粉中的脂類的含量。油料作物和谷類作物籽粒中粗脂肪的測定方法：①油重法②殘余法③折光法油重法原理：油脂不溶于水，但能溶于低沸點的有機溶劑中；有機溶劑將植物樣品中的油脂浸提出來，然后加熱趕去有機溶劑即得到油脂，計算得到其含量結(jié)果。 四氯化碳，70 ℃。測定時間長，10小時；每次測定的數(shù)量少：索氏脂肪浸提器每次只能測定一個；按這種原理生產(chǎn)的儀器一次也只能測定6個。? ②試樣必須嚴(yán)格烘干。一般調(diào)節(jié)水浴的溫度是冷凝下滴乙醚的速度為120180d/min。不飽和脂肪酸在加熱過程中易氧化變質(zhì)使油增重，要求以稱量較低者為標(biāo)準(zhǔn)。若無色，另取9ml乙醚+1ml飽和KI，看乙醚層有無顏色，若無，可安全使用，否則應(yīng)除去。乙醚過氧化的阻化：放活性碳或氧化鋁與溶液既接觸又不混合。需要用折光儀測定油的比重（密度）的測定同一種或同一類種子的油的比重是固定不變的，因此，油的比重作為不同作物品質(zhì)和特性的特征。脂肪酸不具吸光能力，也無適當(dāng)?shù)某噬噭?，可用液相色譜也可用氣相色譜測定。氫火焰離子化檢測器特點：氫火焰的溫度高：2100℃；極化電壓高：150300V；使難電離有機化合物裂解產(chǎn)生含碳自由基，被激發(fā)后形成H3O+，在電場的作用下形成電流；電流的大小和化合物的成分和含量正相關(guān)。健康長壽的植物油一般的長壽的油類包括芝麻油、玉米油、葵花籽油以及核桃油。? 可調(diào)節(jié)毛細(xì)血管的滲透作用，加強人體組織對氧的吸收能力，改善血液循環(huán)，促進(jìn)性腺發(fā)育；? 保護(hù)嗓子，減少煙酒危害等作用；? 延緩衰老保持春青。? 由于天然復(fù)合維生素E的功能，對心臟疾病、血栓性靜脈炎、生殖機能類障礙、肌萎縮癥、營養(yǎng)性腦軟化癥均有明顯的療效和預(yù)防作用?？ㄗ延椭猩砘钚宰顝姷腶生育酚的含量比一般植物油高。充足的亞油酸和亞麻酸能排除血管壁內(nèi)的代謝垃圾，使血液凈化，為大腦提供新鮮血液，從而提高大腦的生理功能。此外，核桃油中的磷脂可以增強細(xì)胞活力，對促進(jìn)骨髓造血、提高腦神經(jīng)的功能、加強機體抗病能力乃至延年益壽都有著重要作用。顯色時間一分鐘不褪色為準(zhǔn)，一般實驗是30S。直接法原理：游離的揮發(fā)性酸在水蒸汽的作用下分離，磷酸的存在使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)性酸發(fā)生離析，經(jīng)過冷凝收集后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。說明：待測液的制備過程中，用溫水（80℃）或800ml液相色譜法原理：處理好的樣品注入反相化學(xué)鍵合(CPAB)相色譜體系，5g現(xiàn)在已知的維生素成了一個大家族。魚肝油, 肝臟, 深綠色, 深黃色蔬菜及水果中較多 對神經(jīng)組織有良好影響；幫助消化；防止各種皮膚疾病；防止組織器官老化；天然的利尿劑；增強視力；消除口腔炎癥；防止貧血；促進(jìn)注意力集中；增進(jìn)記憶力與平衡感；防止肝?。挥蟹腊┳饔?；牛奶, 肝臟, 腎, 心臟, 蛋, 豬肝, 瘦肉, 麥胚, 黃豆, 花生 等中較多 治療受傷出血；加速手術(shù)后恢復(fù)；降低膽固醇；增強免疫系統(tǒng)功能；具有搞癌作用；可治療預(yù)防感冒，預(yù)防壞血癥；建議：抽煙者和老年人需要大量維生素C，都市人比農(nóng)村人更需要維生素C；綠色蔬菜, 枸櫞類水果中較豐富 制造強健的牙齒和骨胳；有助于對結(jié)膜炎的冶療；可治療佝僂病、蛀牙、骨質(zhì)疏松癥。 維生素跟酶類一起參與著肌體的新陳代謝，能使肌體的機能得到有效的調(diào)節(jié) 。? ③分離干擾物質(zhì)，對樣品進(jìn)行分離提純。在水溶液中易氧化，在堿性條件下易分解，在弱酸條件下穩(wěn)定。維生素C測定方法選擇：①2，6二氯靛酚法（測定還原型維生素C）；②2，4二硝基苯肼法；③鉛硫化氫法；④碘酸法；④熒光分光光度法。用堿性染料標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品酸性浸出液維生素C中到剛變淺紅色為終點，由染料的用量計算維生素C的含量。棕色瓶和冰箱中存放。不能用酸性活性碳，并要做維生素C的回收率實驗。L的草酸作為浸提劑；亞硫化的脫水樣品，在稀釋到一定體積之前加入20ml丙酮，可除去SO2的干擾。L的醋酸代替20g這里指的空白試驗是沒有維生素C參與下形成的脎的量；糖的碳化干擾顯色，在加入85%的硫酸時邊滴加邊搖且在冰浴中；在室溫條件下30分鐘立即比色；2，4二硝基苯肼和氧化型維生素C耦聯(lián)生成紅色的脎在脫水的條件下才穩(wěn)定；比色波長：520nm（495540nm），干擾大則選540nm（靈敏度是520nm的70%）。常以游離態(tài)或以焦磷酸鹽存在于自然界中。 動物組織不如植物組織豐富。維生素B2有保持皮膚健美，使皮膚皺紋變淺，消除皮膚斑點及防治末梢神經(jīng)炎作用。酵母，肝、腎、蛋、牛乳，干酪、肉類、蘑菇中的大紅蘑、松蘑、冬菇、干果中杏仁、蔬菜中金針菜、苜蓿菜含維生素B2比較豐富。此溶液在堿性鐵氰化鉀溶液中氧化后用異丁醇提取所得維生素B1測定樣品液，用液相色譜分別測定。L1鐵氰化鉀 3ml混合酶溶液：淀粉酶，