質譜法在那環(huán)境分析中應用-wenkub
2023-05-27 18:09:55 本頁面
【正文】 素的同時測定，同時內標元素的加入補償了基體效應和信號偏移。均符合痕量分析要求。說明該方法具有較高的檢出能力。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 結果與討論： ICPMs中最嚴重的干擾是光譜干擾，此外．基體干擾也是常見的干擾。放于專用塑料自封袋內保存?zhèn)溆谩1)環(huán)境標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院 )，使用前配成一定濃度梯度的多元素混標液；內標液選用 (Ge， In， Bi的混標液；質控樣為標準土樣 (ESS1 GSBZ5001188，國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所 )。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 例一 :微波消解／ ICPMS測定水系沉積物中的 9種重金屬元素 ? 本文采用不同的酸消解體系對樣品進行消解處理，建立了 ICPMS同時測定九種金屬元素的方法，并將該方法用于白洋淀沉積物的測定。他為此榮獲 1922年諾貝爾化學獎。被分析試樣首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場中運動行為不同，把離子按質荷比 (m/z)分離而得到質譜，通過試樣的質譜和相關信息，可以得到試樣定性定量結果。 ? 第一臺質譜儀是英國科學家弗朗西斯 ? 質譜法涉及學科范圍和應用領域很廣，基于 研究對像 、儀器結構、原理和技術、應用等不同，分類也不同。白洋淀是中國海河平原上最大的湖泊，位于河北省中部。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 樣品的采集：在白洋淀內選取 11個代表性點位，點位分布見下圖。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 樣品的處理：準確稱取 g左右經處理的樣品于消解罐中，用少量水潤濕后加入 6 mL HNO3， 2 mL H2O2和 2 mL HF混勻，放置預消解 1 h左右后放入微波消解儀內，按下表所設置的升溫程序進行消解。為了消除干擾，本方法采用了內標元素校正作為減少干擾的手段．并選擇有較少或沒有干擾的同位索進行測定，并計算加標回收率，元素質量數和內標元素的選擇見下表。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 之后按所述的方法處理和測定標準土壤樣品(ESS1 GSBZ5001188)，平行測定 5次．測定結果見下表。同時向樣品溶液中加入一定量的標準溶液。用該方法對白洋淀水系沉積物進行測定，證明了本方法的可行性。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 標準溶液： Ag、 Al、 Ba、 Ca、 Cd、 Co、 Cr、Fe、 K、 Mg、 Mn、 Na、 Ni、 Pb、 Sb、 Se（硒）、 Sr（鍶）、 V、 Zn的標準溶液分為 4個濃度梯度 、 、。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 采樣點：采樣點位于鄭州大學新校區(qū)綜合科研樓四樓平臺。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 采樣時間為 2022年 1月 2022年 1月，每個季節(jié)采樣 14張，從上午 9： 00到次日上午 8： 30。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 實驗選擇的內標元素為： Sc、 Ge、 Rh（銠）、 In、 Bi，所有待測元素選用的內標系數為各內標元素校正系數的擬合值。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 在該文實驗條件下，對樣品溶液連續(xù)測定 11次，計算各元素的相對標準偏差 (RSD)。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 例三：氣相色譜 質譜法測定土壤中 8 種多氯聯苯 ? 多氯聯苯 ( PCBs) 是典型的持久性有機污染物 ( Persistent anic pollutants，簡稱POPs) ，具有穩(wěn)定的化學結構，在自然環(huán)境中很難降解，土壤是其在環(huán)境中重要的載體。 氮吹濃縮儀 ( 北京康林科技有限責任公司 ) 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 二氯聯苯 15 ( PCB15 ) 、三氯聯苯28( PCB28 ) 、四氯聯苯 5 8 77 ( PCB5 PCB8 PCB77 ) 、五氯聯苯10 10 10 11 11 12 126 ( PCB10 PCB10 PCB10 PCB11PCB11 PCB12 PCB126) 、六氯聯苯13 153 ( PCB13 PCB153) 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 七氯聯苯 15 15 16 16 180、 189 ( PCB15 PCB15 PCB16 PCB16PCB180、 PCB189) 、八氯聯苯 204 ( PCB204) ，購于美國 Accustandard公司。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 無水硫酸鈉 ( Na2SO4) : 優(yōu)級純，上海試劑四廠，在 450 ℃ 馬弗爐中烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口具塞玻璃瓶內，置于干燥器中備用。將提取液旋轉蒸發(fā)濃縮至約 10 mL 左右時，再加入 10 mL 正己烷用以交換溶劑，繼續(xù)濃縮體積至 10 mL。過裝有無水硫酸鈉的漏斗除水后，收集于 K. D 濃縮瓶中，最后氮吹濃縮定容至 1. 0 mL 后待 GCMS 分析。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 載氣流速為 1. 0 mL /min，氦氣，純度為 99. 999%。 阱溫 : 220 ℃ 。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 凈化效果：在索氏提取時，土壤中許多雜質如脂類、色素等連同多氯聯苯一道被萃取出來，這些雜質將會影響測定。雜質峰較高，干擾了目標化合物的定性和定量。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 質譜監(jiān)測條件選擇質譜監(jiān)測采用選擇離子方式 ( SIS) ，先對各組分用全掃方式得到碎片離子信息，結合含氯同位素的豐度比進行定性后，挑選豐度強的特征離子碎片作為 SIS 掃描的定量離子，見下表 1。最低檢出限為 0. 03 μg /kg。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 精密度及加標回收率：對空白土壤進行加標回收試驗。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 結論：采用索氏提取、濃硫酸凈化、氣相色譜與質譜聯用測定土壤中多氯聯苯。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 實驗原理：固體廢物中揮發(fā)性有機物前處理方法采用靜態(tài)頂空法，頂空法是通過揮發(fā)性物質的揮發(fā)而產生一定的蒸氣壓，并在一定條件下達到氣液平衡，取氣相樣品進行色譜分析。 ? 試劑：空白試劑水，通過超純水制備儀制備的無有機物水。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 揮發(fā)性有機物混合標準樣品（
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