【正文】 。 二、相關(guān)理論知識 講解藥物一般雜質(zhì)檢查的原理、意義，講解雜質(zhì)檢查的方法。 四、注意事項(xiàng) 定量溶解甲硝唑，應(yīng)分多次溶解轉(zhuǎn)移，燒杯波棒要多次洗滌，洗滌液并入容量瓶，注意不要損失。置 500 ml 燒杯中，加溶解，轉(zhuǎn)移置 1000 ml 量瓶中，再加鹽酸溶液 (9→ 1000)稀釋至刻度，搖勻。介紹其他光譜分析5 方法的原理和測定方法。 6. 維生素 C 硝酸銀反應(yīng) 取維生素 ，加純化水 5 ml，振搖溶解，向其中一份加入硝酸銀試液 ml， 觀察記錄 。 3. 鹽酸利多卡因銅離子反應(yīng) 稱取鹽酸利多卡因約 g，加水 20 ml 溶解，取溶液 2 ml，加硫酸銅試液 ml，加碳酸鈉試液 1 ml， 觀察記錄 ；加氯仿 2 ml，振搖后放置， 觀察記錄 。 三、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 16 28 51 580、 669 頁。 四、注意事項(xiàng) 要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作儀器，儀器使用后認(rèn)真填寫使用記錄 。 4. 比旋度測定 取供試品（葡萄糖），用萬分之一電子天平精密稱取 5 g，記錄重量，置 100 ml 容量瓶中，加純水溶解，稀釋置刻度，搖勻。水重量 3. 熔點(diǎn)測定 取供試品（水楊酸）適量，置研缽中研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn) 行干燥。如未作說明，所有試液配制、檢驗(yàn)方法等的標(biāo)準(zhǔn)操作依據(jù)《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 2020 版。 3 五、思考題 為什么要觀察藥物的性狀 ？ 如何配置氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液？ 實(shí)訓(xùn)三 藥物的物理常數(shù)的測定 一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 1. 掌握藥物相對密度、餾程、熔點(diǎn)、旋光度、折光率、黏度等常用物理常數(shù)的原理及測定方法，并能進(jìn)行測定及有關(guān)計(jì)算。 四、注意事項(xiàng) 嗅聞藥品應(yīng)注意距離，有遠(yuǎn)至近，逐漸靠近藥品，嗅聞到氣味即可。 取 1 支試管，在萬分之一電子天平上稱取阿司匹林 g，加入試管中，用 10 ml 量筒量取 6 ml 氯仿，加入試管中，置于 25℃恒溫水浴中，每隔 5 分鐘強(qiáng)力振搖 30 秒鐘；觀察 30 分鐘內(nèi)的溶解情況，記錄結(jié)果；另取一支試管，把溶劑換成乙醚，同上面操作。用10 ml 量筒量取 1 ml 甘油，加水稀釋到 10 ml，用玻棒攪拌均勻，用紅色石蕊試紙和藍(lán)色石蕊試紙分別測試，記錄結(jié)果。 2. 藥品性狀描述 取乙醇少量，置試管中檢視；置鼻下嗅聞；用滴管吸取 1 滴到表面皿上觀察；記錄結(jié)果。 二、相關(guān)理論知識 物理常數(shù)是藥物的重要性質(zhì)。也可在英文索引或中文索引（按漢語拼音的順序）中查閱。 2. 查閱藥典。 目錄 任務(wù)一 藥物檢驗(yàn)基本知識 實(shí)訓(xùn)一 查閱《中國藥典》?????????????????????? 1 任務(wù)二 藥物的性狀 實(shí)訓(xùn)二 藥物的性狀檢查??????????????????????? 2 實(shí)訓(xùn)三 藥物的物理常數(shù)的測定???????????????????? 3 任務(wù)三 藥物的鑒別 實(shí)訓(xùn)四 典型藥物的專屬鑒別試驗(yàn)??????????????????? 4 實(shí)訓(xùn)五 甲硝唑的紫外分光光度法鑒別????????????????? 4 任務(wù)四 藥物的雜質(zhì)檢查 實(shí)訓(xùn)六 氯化鈉中的一般雜質(zhì)檢查??????????????????? 5 實(shí)訓(xùn)七 純化水的質(zhì)量檢查?????????????????????? 7 實(shí)訓(xùn)八 藥物的特殊雜質(zhì)檢查????????????????????? 9 任務(wù)五 藥物的含量測定 實(shí)訓(xùn)九 阿司匹林腸溶片的含量測定?????????????????? 11 實(shí)訓(xùn)十 鹽酸普魯卡因注射液的含量測定????????????? ??? 12 實(shí)訓(xùn)十一 維生素 B1片的含量測定 ?????????????????? 13 實(shí)訓(xùn)十二 頭孢拉定的含量測定???????????????????? 14 實(shí)訓(xùn)十三 維生素 E 注射液的氣相色譜法含量測定???????????? 15 任務(wù)六 制劑分析 實(shí)訓(xùn)十四 西咪替丁片的重量差異、崩解時(shí)限測定 ???????????? 16 實(shí)訓(xùn)十五 馬來酸氯苯那敏片的含量均勻度和溶出度檢查 ????????? 16 實(shí)訓(xùn)十六 阿司匹林腸溶片的釋放度檢查 ???????????????? 17 實(shí)訓(xùn)十七 注射劑的規(guī)格檢查 ????????????????????? 18 實(shí)訓(xùn)十八 復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定 ???????????????? 19 任務(wù)七 藥物檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn) 實(shí)訓(xùn)十九 阿司匹林（原料）的質(zhì)量檢驗(yàn)???????????????? 20 實(shí)訓(xùn)二十 葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)??????????????? 21 實(shí)訓(xùn)二十一 對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)???????????????? 23 實(shí)訓(xùn)二十二 諾氟沙星膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)????????????????? 24 附件 1 評分標(biāo)準(zhǔn)?????????????????????????? 26 1 實(shí)訓(xùn)一 查閱《中國藥典》 一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 通過本實(shí)訓(xùn)，要求熟悉《中國藥典》的基本結(jié)構(gòu)，熟練查閱本實(shí)驗(yàn)要求的項(xiàng)目。 本課程以藥物檢驗(yàn)的工作任務(wù)為主線，把藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)按照由易至難、有簡到繁的順序，安排為藥物檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識、性狀、鑒別、檢查，含量測定、藥物物制劑分析、藥物檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn)等七個(gè)工作任務(wù)；用常見的、代表性的藥物作為檢驗(yàn)對象，每個(gè)任務(wù)以若干個(gè)實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目 完成。 藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書 肇慶醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校藥學(xué)教研室編 主編 劉燕 副主編 唐鐵鑫，梁錦暉 參編 吳美珠，邱新華，劉棟南、姚偉生、譚雄斯 藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)指導(dǎo) 編寫說明 《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》是一門對藥品的質(zhì)量進(jìn)行全面控制的課程，主要對藥物及制劑的組成、鑒別、檢查和含量測定等內(nèi)容進(jìn)行檢驗(yàn)，是整個(gè)藥學(xué)領(lǐng)域中的一個(gè)重要的組成部分，是藥學(xué)專業(yè)教學(xué)計(jì)劃中規(guī)定設(shè)置的一門主要核心課程。以“所需”“夠用”為原則，圍繞這些實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目涉及的理論內(nèi)容進(jìn)行理論課的設(shè)計(jì)，在每個(gè)實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目前布置學(xué)生預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)相關(guān)的理論知識和背景資料并進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹v解，適當(dāng)拓寬講解實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)對象（藥物）的同類型藥物的共性的理論內(nèi)容。 二、相關(guān)理論知識 介紹藥品分析與檢驗(yàn)工作的就業(yè)崗位，工作任務(wù)，工作流程等基本知識。 按照下列項(xiàng)目，查閱《中國藥典》 2020 年版二部，記錄所在頁碼及括號中內(nèi)容的查閱結(jié)果。 制劑通則，一般鑒別實(shí)驗(yàn)，物理常數(shù)測定法，一般雜質(zhì)檢查法，分光光度法，色譜法等多種分析方法以及試液，試紙，指示液與指示劑，緩沖液等的配制，滴定液的配制及標(biāo)定和指導(dǎo)原則等其他內(nèi)容在附錄中查閱 。復(fù)習(xí)溶解度的含義和測定方法；講授顏色、晶形、形狀、大小、氣味、味道等的感官描述；多媒體演示測定操作并提供移動媒體文件以便自學(xué)。 取少量乙醇，置坩堝中，點(diǎn)燃，觀察；量取 20 ml 乙醇置小燒杯中，在水浴上加熱至沸騰，把量程 150 ℃的水銀溫度計(jì)插到乙醇中，待水銀柱不再移動，記錄溫度。 取阿司匹林適量，置稱量紙上檢視，置鼻下嗅聞；取微量品嘗，記錄結(jié)果。 取 100 ml 錐形瓶，在萬分之一電子天平上稱取阿司匹林 g，加入錐形瓶中，用 100 ml量筒量取 100 ml 水，加入錐形瓶中，置于 25℃恒溫水浴中，每隔 5 分鐘強(qiáng)力振搖 30 秒鐘；觀察30 分鐘內(nèi)的溶解情況，記錄結(jié)果；另取一個(gè)錐形瓶，把溶劑換成無水乙醚，同上面操作。揮發(fā)性的樣品，采用飄 聞法，即用手把樣品上方的空氣扇向鼻子嗅聞。 2. 學(xué)會按照儀器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作精密電子天平、自動熔點(diǎn)測定儀、 WZZ1 自動旋光測定儀、阿貝折光計(jì)。 2. 相對密度測定 取潔凈、干燥并在萬分之一電子天平上精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（乙醇或甘油）后，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無氣泡）， 置 20℃（或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中放置 10～ 20分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到 20℃（或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，立即蓋上罩。將熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管插入細(xì)粉中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。按照 WZZ1 自動旋光測定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 ，以純水為空白溶液調(diào)零，測定旋光度，記錄結(jié)果，計(jì)算比 旋度。 熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管裝入藥物 細(xì)粉要注意裝入高度，要填裝密集。如未作說明，所有試液配制、檢驗(yàn)方法等的標(biāo)準(zhǔn)操作依據(jù)《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 2020 版。 4. 鹽酸普魯卡因重氮化偶合反應(yīng) 稱取鹽酸普魯卡因約 50 mg，加稀鹽酸 1 ml，振搖溶液，加 mol/L 亞 硝酸鈉試液數(shù)滴，再滴加堿性β 萘酚試液數(shù)滴， 觀察記錄 。 7. 整理原始記錄，完成實(shí)訓(xùn)報(bào)告書。 三、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 123 頁、二部附錄Ⅳ，附錄 2225 頁。按照 TU1800PC 紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 進(jìn)行藥物紫外光譜圖的測定，記錄最大吸收波長、最小吸收波長。 進(jìn)行吸收系數(shù)測定，紫外分光光度計(jì)應(yīng)該先進(jìn)行校正和檢定。多媒體演示測定操作并提供移動媒體文件以便自學(xué)。取另外一支 50 ml 納氏比色管，用 1 ml 移液管取 ml 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（每 1 ml相當(dāng)于 100 微克的 S04）加入比色管，加水使成約 40 ml，用量杯加稀鹽酸 2 ml，搖勻，作為對照溶液。使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加入硫代乙酰胺試液各 2 ml，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，要求乙管中顯出的顏色與甲管比較，記錄結(jié)果。 供試品砷鹽檢查：取供試品 ，加水 23 ml 溶解后，置檢砷瓶中，加 5 ml HCl，照以上標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備，自“加碘化鉀試液 5 ml”起，依法操作，將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，記錄結(jié)果。取出后迅速蓋好瓶蓋，置干燥器內(nèi)放冷至室溫，迅速在萬分之一天平上精密稱重。 四、注意事項(xiàng) 限度檢查應(yīng)遵循平行操作原則，即供試管與對照管的實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)盡可能一致，包括實(shí)驗(yàn)用具的選擇、試劑與試液的量取方法及加入順序，反應(yīng)時(shí)間的長短等。 一般情況下供試品取樣 1 份進(jìn)行檢查即可。所使用的檢砷器和試藥應(yīng)按本法作空白試驗(yàn)，均不得生成砷斑或至多生成僅可辨認(rèn)的斑痕。 檢砷裝置應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，必要時(shí)可在各接頭處涂少量熔化的石蠟。 如供試品采用其他方法干燥時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格操作規(guī)程進(jìn)行。 二、相關(guān)理論知識 簡單介紹藥廠和實(shí)驗(yàn)室制備純水的過程和 GMP 管理對純化水的要求。如未作說明，所有試液配制、檢驗(yàn)方法等的標(biāo)準(zhǔn)操作依據(jù)《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 2020 版。 3. 檢查 酸堿度 用量筒取本品 10 ml，置試管中，加甲基紅指示液 2 滴，不得顯紅色；另取 10 ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液 5 滴，記錄結(jié)果。 陽性對照的制備 用吸量管取標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液 ml，置納氏比色管中，用 5 ml 吸量管取 ml 無硝酸鹽的水加入管中。 標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液制備 在萬分之一天平上稱取亞硝酸鈉 g（按干燥品計(jì)算），置 100 ml 容量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，搖勻；用移液管取 1 ml，置另一 100 ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；再從第二個(gè)容量瓶中用移液管取取 1 ml，置另一 50 ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 ml 相當(dāng)于 1 μ gNO2）。 氨 供試管的制備 用量筒取本品 50 ml，置納氏比色管中，再用吸量管取 2 ml 堿性碘化汞鉀試液加入管中，搖勻，放置 15 分鐘。 9 二氧化碳 用量筒取本品 25 ml，置 50 ml 具塞量筒中，用量筒取氫氧化鈣試液 25 ml 加入具塞量筒中，密塞振搖、放置 1 小時(shí)，記錄結(jié)果。 陽性對照管的制備 用移液管取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 ml，置納氏比色管中，用量筒取水 38 ml 加入管中，用吸量管取2 ml 醋酸鹽緩沖液（ pH 為 ）與 2 ml 硫代乙酰胺試液，加入管中，搖勻，放置 2 分鐘。 檢查二氧化碳所用的氫氧化鈣試液，臨用前必須檢查是否澄清