【正文】 0 ml 的量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，用移液管量取續(xù)濾液 10 ml (約相當于乙酰水楊酸 )置錐形瓶中，用量筒取中性乙醇 20 ml 加入錐形瓶，12 滴加酚酞指示液 3 滴，用氫氧化鈉 ( mol/L)迅速滴定至溶液顯粉紅色，再通過滴定管精密加氫 氧化鈉液 ( mol/L) ml，置水浴上加熱 15min，并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸液 ( mol/L)滴定。 實訓(xùn)十 鹽酸普魯卡因注射液的含量測定 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握鹽酸普魯卡因注射液含量測定的原理和計算。 計算鹽酸普魯卡因的百分含量 %100% ?????? 標示量量取體積 每支容量標示量百分含量 L FTV 3. 整理原始記錄，發(fā)出檢驗報告書。了解排除片劑中常用輔料干擾的操作 . 二、相關(guān)理論知識 講解制劑分析，片劑中常用輔料干擾的排除。 標準曲線的配制 用吸量管精密吸取上述貯備液 、 、 、 、 ml 分別置 100 ml 量瓶中，用鹽酸溶液（ 9→ 1000）稀釋至刻度，以鹽酸溶液為空白，按照 TU1800PC 紫外分光光度計標準操作規(guī)程 在最大吸收波長處分別測定吸收度，以濃度 C 為橫坐標，以吸收度為縱坐標繪制標準曲線，或求出線性回歸方程。 為什么要用標準曲線法求 維生素 B1 標示量百分含量？比較標準曲線法和吸收系數(shù)法的優(yōu)缺點。 2. 操作 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；水 甲醇 ％醋酸鈉溶液 4％醋酸溶液（ 1564： 4O0： 30： 6）為流動相；流速為每分鐘 ml；檢測波長為 254unm。 超聲波浴是把量瓶等放入盛有規(guī)定體積的水的超聲波清洗器中，通過超聲波的震動促進溶解。多媒體演示測定操作并提供移動媒體文件以便自學(xué)。計算，即得。多媒體演示測定操作并提供移動媒體文件以便自學(xué)。 崩解時限 照崩解時限檢查法 (藥典附錄Ⅹ Ａ )檢查。 五、 思考題 片劑控制重量差異的意義是什么？ 片劑控制崩解時限的意義是什么？ 實訓(xùn)十五 馬來酸氯苯那敏片的含量均勻度和溶出度檢查 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握片劑含量均勻度和溶出度測定操作，并能進行有關(guān)計算。 C4H4O4)的吸收系數(shù) (E1%1cm)為 217，計算馬來酸氯苯那敏含量，與標示的每片含量比較，計算相當于標示量的百分含量。 溶液必須澄清，如過濾不清，可離心后，取澄清 液測定。 2. 操作 取本品 6 片，置溶出度儀的轉(zhuǎn)籃中，以 mol/L 鹽酸溶液 750 ml 為溶出介質(zhì)，設(shè)置轉(zhuǎn)籃中攪拌槳的轉(zhuǎn)速為每分鐘 100 轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)籃中溶劑溫度為 37 ℃177。 1nm 波長處測定吸收度，計算每片的釋放量。記錄每支注射液的裝量。 5％ 可見異物 取供試品 20 支（瓶），除去容器標簽，擦凈容器外壁，必要時將藥液轉(zhuǎn)移至潔凈透明的專用玻璃容器內(nèi)；在帶有遮光板的日光燈下，置供試品于遮光板邊緣處，在明視距離（指供試品至人眼的清晰觀測 距離，通常為 25cm），分別在黑色和白色背景下，手持供試品頸部輕輕旋轉(zhuǎn)和翻轉(zhuǎn)容器使藥液中存在的可見異物懸?。ㄗ⒁獠皇顾幰寒a(chǎn)生氣泡），用目檢視。如未作說明，所有試液配制、檢驗方法等的標準操作依據(jù)《中國藥品檢驗標準操 作規(guī)程》 2020 版。 若使用自動掃描， 波長重現(xiàn)性不得大于 nm；若使用手動儀器時，波長調(diào)節(jié)器應(yīng)同一方向旋轉(zhuǎn)并時時用對照核對等吸收點波長。 二、相關(guān)理論知識 復(fù)習(xí)非甾體抗炎藥的物理、化學(xué)性質(zhì)和藥物分析原理，藥物形狀、鑒別、雜質(zhì)檢查和滴定法含量測定 操作。 游離水楊酸 （見任務(wù)八 特殊雜質(zhì)檢查 2.） 易炭化物 取本品 g，取內(nèi)徑一致的比色管兩支：甲管中加對照液（取比色用氯化鈷液 ml、比色用重鉻酸鉀液 ml、比色用硫酸銅液 ml，加水使成 5 ml） 5 ml；乙 管中加硫酸 [含 H2SO4 ％～ ％ (g/g)]5ml 后，分次緩緩加入本品，振搖使溶解。每 1 ml 氫氧化鈉滴定液 （ mol/L）相當于 mg 的 C9H8O4。 2. 性狀 本品為無色的澄明液體。 五、 思考題 性狀檢查中，怎么檢查阿司匹林在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解時分解？ 為什么熾灼殘渣檢查中，熾灼至完全炭化后，加硫酸 ～ 1ml 使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后再熾灼？ 實訓(xùn)二十 葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗程序和方法，能夠規(guī)范書寫檢驗原始22 記錄及檢驗報告書。 熾灼殘渣 取供試品 ～ ，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，在馬福爐緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；除另有規(guī)定外，加硫酸 ～ 1ml 使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在 700～ 800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在 700～ 800℃熾灼至恒重，即得。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時分解。 參比波長對測定影響較大，故采用對照液來確定，此波長可因儀器不同而異。 再在λ 2 與λ 1 波長處分別測定供試品溶液稀釋液與對照品溶液（ I）、（ II）的稀釋液的吸收度，求出各自的吸 收度差值（△ A），計算，即得。 觀察可見異物，矯正后視力應(yīng)達到 以上。 平均裝量 裝量差異限度 以下或 177。 二、相關(guān)理論知識 講解液體制劑特別是注射劑的制劑檢查原理和操作。 取供試品液（ 1），以 mol/L 鹽酸溶液為空白，照 752 紫外分光光度計標準操作規(guī)程 ，在280 nm177。講解固體制劑釋放度測定操作。 1nm波長處測定吸收度，按馬來酸氯苯那敏 (C16H19N2Cl 三、標準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 40 頁；附錄Ⅹ C、Ⅹ E，附錄 7 75 頁。如有 1 片崩解不完全，應(yīng)另取 6 片，按上述方法復(fù)試。 平均重量 以下，重量差異限度177。 五、 思考題 氣相色譜中使用內(nèi)標法定量的原因是什么？ 什么是內(nèi)標法定量？推導(dǎo)計算公式。理論板數(shù)按維 生素 E 峰計算不低于 500（填充柱）或 5000（毛細管柱），維生素 E 峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 實訓(xùn)十三 維生素 E 注射液的氣相色譜法含量測定 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求了解氣相色譜法測定維生素 E 注射液的含量的原理及操作，并能進行有關(guān)計算。 供試品溶液的制備與測定 取 本品約 70mg，精密稱定，置 100 ml 量瓶中，加流動相約 70 ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，取 10μ l 注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢拉定對照品溶液，同法測定。講解高效液相色譜法、高效液相色譜儀的原理及操作。 計算維生素 B1的標示量百分含量 （計算公式由學(xué)生自己推導(dǎo)） 3. 整理原始記錄，發(fā)出檢驗報告書。 三、標準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 665 頁。 鉑電極易鈍化，每次用前應(yīng)用新鮮配制的含少量三氮化鐵的硝酸（加有 1～ 2 滴三氮化鐵試液）或重鉻酸鉀 硫酸清潔液浸洗活化。 三、標準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 580 頁。藥典規(guī)定本品含阿司匹林（ C9H8O4）應(yīng)為標示量的 ~％。 二、相關(guān)理論知識 講解阿司匹林腸溶片的含量測定的原理、方法，強調(diào)含量測定的誤差控制、精密度要求。記錄溶液 (1) 顯示的雜質(zhì)峰數(shù)和峰面積，記錄溶液 (2) 主峰面 積。 黃體酮中有關(guān)物質(zhì)的檢查 11 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）、 島津 LC 10A 高效液相色譜儀標準操作規(guī)程 測定。 供試品溶液制備 稱取本品 置小燒杯中，用量筒取乙醇 1 ml 加入燒杯中，用玻棒攪拌溶解后，加冷水適量稀釋，轉(zhuǎn)移入 50 ml 納氏比色管中，補充冷水使成 50 ml，立即用移液管取新制的稀硫酸鐵銨溶液 1 ml 加入比色管，搖勻。 五、思考題 純化水酸堿度檢查的原理是什么？ 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽檢查采用了什么方法？為什么不使用陽性對照？與對照法相比哪個限度要求更高？ 易氧化物檢查的原理是什么？ 實訓(xùn)八 藥物的特殊雜質(zhì)檢查 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握藥物特殊雜質(zhì)檢查的檢測方法。 重金屬 供試管的制備 用量筒取本品 40 ml，置納氏比色管中，用吸量管取 2 ml 醋酸鹽緩沖液（ pH 為 ）與 2 ml硫代乙酰胺試液，加入管中，搖勻，放置 2 分鐘。 檢查 供試管與陽性對照管比較，記錄結(jié)果。 標準硝酸鹽溶液制備 在萬分之一天平上稱取硝酸鉀 ，置 100 ml 容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；用 1 ml 移液管取 1 ml，置另一 100 ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；再從第二個容量瓶中用 1 ml 移液管取 10 ml，置第三個 100 ml 容量瓶中，加水稀釋刻度，搖勻，即 得（每 1 ml 相當與 1μ gNO3）。 三、標準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 303 頁純化水質(zhì)量標準。 2）稱量時應(yīng)盡量縮短稱量時間，防止供試品吸取空氣中的水分，特別是空氣中濕度較大時，更須注意。所得7 砷斑應(yīng)顯色一致，同一套儀器應(yīng)能辨別出標準砷溶液 ml 與 ml 所顯砷斑的差異。 3. 整理原始記錄，完成實訓(xùn)報告書。 標準砷斑的制備：用刻度吸量管取精密量取標準砷溶液（每 1 ml 相當于 1 微克的 As） 2 ml，置檢砷瓶中，加鹽酸 5 ml 與水 21 ml，再加碘化鉀試液 5 ml 與酸性氯化亞錫試液 5 滴，在室溫放置 10 分鐘后，加鋅粒 2g，立即將已裝好醋酸鉛棉花及溴化汞的導(dǎo)氣管密塞與檢砷瓶上，并將檢砷瓶放置 25℃～ 40℃水浴中，反應(yīng) 45 分鐘、取出溴化汞試紙，即得。 2. 操作 硫酸鹽檢查 稱取本品 5g，加水溶解使成約 40 ml，用廣泛 pH 試紙測試溶液酸堿性，如顯堿性，可滴加鹽酸使成中 性；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置 50 ml 納氏比色管中，用量杯加稀鹽酸 2 ml，搖勻，作為供試液。 四、注意事項 定量溶解甲硝唑，應(yīng)分多次溶解轉(zhuǎn)移，燒杯波棒要多次洗滌，洗滌液并入容量瓶，注意不要損失。介紹其他光譜分析5 方法的原理和測定方法。 3. 鹽酸利多卡因銅離子反應(yīng) 稱取鹽酸利多卡因約 g，加水 20 ml 溶解，取溶液 2 ml，加硫酸銅試液 ml，加碳酸鈉試液 1 ml， 觀察記錄 ；加氯仿 2 ml，振搖后放置， 觀察記錄 。 四、注意事項 要嚴格按照標準操作規(guī)程操作儀器，儀器使用后認真填寫使用記錄 。水重量 3. 熔點測定 取供試品（水楊酸）適量，置研缽中研成細粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項下干燥失重的條件進 行干燥。 3 五、思考題 為什么要觀察藥物的性狀 ？ 如何配置氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液？ 實訓(xùn)三 藥物的物理常數(shù)的測定 一、實訓(xùn)目標 1. 掌握藥物相對密度、餾程、熔點、旋光度、折光率、黏度等常用物理常數(shù)的原理及測定方法，并能進行測定及有關(guān)計算。 取 1 支試管，在萬分之一電子天平上稱取阿司匹林 g，加入試管中，用 10 ml 量筒量取 6 ml 氯仿，加入試管中，置于 25℃恒溫水浴中，每隔 5 分鐘強力振搖 30 秒鐘；觀察 30 分鐘內(nèi)的溶解情況，記錄結(jié)果；另取一支試管，把溶劑換成乙醚，同上面操作。 2. 藥品性狀描述 取乙醇少量，置試管中檢視；置鼻下嗅聞；用滴管吸取 1 滴到表面皿上觀察；記錄結(jié)果。也可在英文索引或中文索引（按漢語拼音的順序）中查閱。 目錄 任務(wù)一 藥物檢驗基本知識 實訓(xùn)一 查閱《中國藥典》?????????????????????? 1 任務(wù)二 藥物的性狀 實訓(xùn)二 藥物的性狀檢查??????????????????????? 2 實訓(xùn)三 藥物的物理常數(shù)的測定???????????????????? 3 任務(wù)三 藥物的鑒別 實訓(xùn)四 典型藥物的專屬鑒別試驗??????????????????? 4 實訓(xùn)五 甲硝唑的紫外分光光度法鑒別????????????????? 4 任務(wù)四 藥物的雜質(zhì)檢查 實訓(xùn)六 氯化鈉中的一般雜質(zhì)檢查??????????????????? 5 實訓(xùn)七 純化水