分離科學(xué)與進(jìn)展中科大lecture(4)-wenkub
2022-11-03 11:56:56 本頁(yè)面
【正文】 的吸附能力不同 分配層析法 各組份在流動(dòng)相和靜止液相中的分配系數(shù)不同 離子交換層析法 固定相是離子交換劑，各組份與離子交換劑親和力不同 凝膠層析法 固定相是多孔凝膠，各組份的分子大小不同，因而在凝膠中受阻滯的程度不同 親和層析法 固定相只能與一種待分離組份專(zhuān)一結(jié)合，以此和無(wú)親和力的其經(jīng)組份分離 柱層析 ? 吸附柱層析：根據(jù)等分離物質(zhì)在固體吸附劑表面吸附能力的強(qiáng)弱來(lái)加以分離分析的技術(shù) ? 分配柱層析：根據(jù)欲分離組分在兩種互不混溶（或部分混溶）的溶劑間溶解度的差異來(lái)進(jìn)行分離的技術(shù) 吸附柱層析 ? 固液兩相中處于液相中的物質(zhì)在固液兩相的界面發(fā)生密集現(xiàn)象稱(chēng)為 吸附 ，利用吸附劑對(duì)不同物質(zhì)具有不同吸附力使混合物得到分離的現(xiàn)象就叫 吸附層析 。 色層法的發(fā)現(xiàn) ? 俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（ Tswett） 1906年提出色譜（ Chromatography）的概念， Tswett讓植物色素的石油醚萃取液流經(jīng)裝有碳酸鈣的管柱，并繼續(xù)以純凈的石油醚加以洗脫，得到三種顏色的 5個(gè)色帶。 ? 英國(guó)生物學(xué)家 Martin和 Synge于 1940年提出液液分配色譜， 1941年提出用氣體代替液體作為流動(dòng)相，他們首先提出了色譜塔板理論，以及其遠(yuǎn)見(jiàn)卓識(shí)的預(yù)言。 ? 在某一溫度下某種組分在吸附劑表面的吸附規(guī)律可用平衡狀態(tài)時(shí)此組分在兩相中濃度的相對(duì)關(guān)系曲線(xiàn)來(lái)表示，這種關(guān)系曲線(xiàn)稱(chēng)為 吸附等溫線(xiàn) 。 吸附柱層析 ? 保留時(shí)間和保留體積：組分在柱上的保留特性可用 保留時(shí)間 和 保留體積 來(lái)表示。氧化鋁因生產(chǎn)時(shí)條件的不同可分為 中性 、 酸性 和 堿性 三種，吸附能力有所不同。 常用的吸附劑及其選擇 ? 氧化鋁：氧化鋁的活性和含水量密切有關(guān)。 ? 通常分離弱極性的組分選用吸附活性強(qiáng)一些的氧化鋁吸附劑，分離極性較強(qiáng)的組分，應(yīng)選用活較弱的吸附劑。 ? 最佳的硅膠活化條件為在 105~110degC加熱 30 min。 常用的吸附劑及其選擇 ? 聚酰胺：聚酰胺分子內(nèi)存在很多的酰胺鍵，可與酚類(lèi)、酸類(lèi)、醌類(lèi)、硝基化合物形成氫鍵，因而對(duì)這些物質(zhì)有吸附作用。 流動(dòng)相及其選擇 ? 流動(dòng)相的洗脫作用實(shí)質(zhì)上是流動(dòng)相分子與被分離的溶質(zhì)分子競(jìng)爭(zhēng)占據(jù)吸附劑表面活性中心的過(guò)程。 ? 對(duì)于分離強(qiáng)極性的組分應(yīng)選用極性較強(qiáng)的流動(dòng)相才能把它從吸附劑上洗脫下來(lái)，使之沿著層析柱前進(jìn)，弱極性的組分則應(yīng)選用弱極性的流動(dòng)相進(jìn)行洗脫。 ? 聚酰胺柱層析的洗脫劑通常采用水溶液，各種不同配比的乙醇水溶液，不同配比的丙酮水溶液，稀氨水以及由 DMF醋酸 水 乙醇配成的混合溶劑 ? 溶解試樣用的溶劑的極性應(yīng)與流動(dòng)相接近，以免因兩者極性相差過(guò)大而影響層析分離 分配柱層析 ? 分配層析是根據(jù)欲分離組分在兩種互不混溶（或部分混溶）溶劑間溶解度的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 分配柱層析 ? 在分配柱層析中，如果在單位時(shí)間內(nèi)，一個(gè)分子在流動(dòng)相中停留的時(shí)間分?jǐn)?shù)（即在流動(dòng)相中出現(xiàn)的幾率）以 R表示，則對(duì)于大量的分子， R則可認(rèn)為是溶質(zhì)分子在流動(dòng)相中和固定相中的濃度比： 分配柱層析中的擔(dān)體（載體） ? 嚴(yán)格來(lái)說(shuō)，擔(dān)體只起負(fù)載固定相的作用，但由于擔(dān)體表面的液膜較薄，通常會(huì)出現(xiàn)部分擔(dān)體表面裸露的現(xiàn)象，從而在分配作用的同時(shí)，也發(fā)生吸附作用 分配柱層析中的擔(dān)體（載體） ? 硅膠：在分配柱層析中用作擔(dān)體的硅膠應(yīng)在較低溫度下活化，使其表面殘留一定量的水分作固定相。 分配柱層析中的擔(dān)體（載體） ? 硅藻土：為天然存在的非晶態(tài)硅膠，其中除 SiO2外還含有 Al2O3， Fe2O3， CaO，Na2O和有機(jī)物與水份。 分配柱層析 ? 分配柱層析常用來(lái)分離強(qiáng)極性的、親水性的物質(zhì)如脂肪酸、多元醇、水溶性氨基酸等； ? 如分離親脂性的有機(jī)物，可用疏水性的有機(jī)物物作固定相，有親水性溶劑作流動(dòng)相。 ? 濕法裝柱：先在柱內(nèi)加入已選定的洗脫劑，將下端旋塞稍打開(kāi)，同時(shí)將吸附劑緩緩加入管柱，吸附劑一面沉淀一面添加。 ? 紙層析的分離機(jī)理除了分配作用之外，還可能存在吸附和交離子交換作用。具有分離效率高、分離速度快、靈敏度高，顯色方法多，應(yīng)用面廣等優(yōu)點(diǎn) 薄層層析法的理論基礎(chǔ) ? 由于毛細(xì)作用（展開(kāi)劑在薄層中存在的各種粗細(xì)毛細(xì)管中流動(dòng)）和展開(kāi)劑蒸汽的吸附作用（改變展開(kāi)劑的流速），薄層層析的理論比各種柱層析要復(fù)雜得多 ? 溶劑在薄層中的流速與展開(kāi)
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