【正文】 studied by conditional experiment methods,and obtained the appropriate separation appropriate separation conditions,linear range,precision,and RSD for determination of TPPCo quantitative were examined by TLC scanner. The experimental results show that: the concentration of thin layer plate thickness of , activation time for 60min, a system for the cyclohexane: ethyl acetate: methanol (volume ratio of 12:4:6), separation effect is best, spots are not trailing， Rf=,is suitable for quantitative determination.（ 1） Rf value decreases with the thickness of the thin layer plate increases ()。tetraphenylporphyrin cobalt。高熔點、無樹酯化作用、大部分為不溶于水的深色固體，可溶于無機酸，不溶于堿，有較好熱穩(wěn)定性是卟啉及金屬卟啉類化合物共同的特性。 卟啉及金屬卟啉的應(yīng)用 卟啉和金屬卟啉化合物因其獨特化學(xué)反應(yīng)特性而應(yīng)用廣泛。在生活的各個領(lǐng)域中卟啉衍生物的紫外 可見光譜有重要作用，新材料的發(fā)展，痕量金屬離子 [9]的鑒別，感光材料的選擇和在仿真過程中的產(chǎn)生深遠的意義，研究卟啉類衍生物的紫外 可見光譜在其各方面都發(fā)揮重要的作用，痕量金屬離子的鑒定，高新材料的研發(fā)，對光敏材料的選定，都有著十分深遠的意義，同時為卟啉類化合物的合成、鑒定及應(yīng)用提供了指導(dǎo)意義。 按照操作方式的不同，薄層色譜有：加壓薄層色譜 (OPLC)（平鋪彈性氣墊進行加壓）；棒狀薄層色譜 (TLCFID)（在石英棒上均勻涂硅膠，之后點樣、展開）；膠束薄層色譜 (MTLC)（可較好分離結(jié)構(gòu)相似不溶于水的化合物）；包合薄層色譜 (ICC)（因形成不同穩(wěn)定性的包結(jié)配合物而達到分離效果）；離心薄層色譜(CTLC)（利用 離心力加速多相流的流動）。薄層掃描法儀因集合了薄層色譜分離技術(shù)、光密度計量技術(shù)與計算機技術(shù)而成為一種先進的儀器分析方法。利用計算機軟件對薄層色譜進行各個組分的定量沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 3 分析，推算出斑點的面積多少和顏色的層次。 （ 3）薄層色譜 核磁共振聯(lián)用法：用刮刀將展開后的薄層板上樣品刮下，然后用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摌悠泛?，采用核磁共振進行檢測。 （ 5）薄層色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法：與其他聯(lián)用技術(shù)不同 , 質(zhì)譜是有效定性的現(xiàn)代分析手段。薄層色譜在中草藥品種區(qū)分和組分分析、藥物合成的定性鑒別、研究質(zhì)量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)與中草藥含量定性、純度測定、藥物代謝及其工藝監(jiān)控分析的合成等方面有著豐富的應(yīng)用。根據(jù)儀器分析發(fā)展的方法，鋪板技術(shù)和點樣技術(shù)的自動化，薄層色譜與分光光度計，熒光、紫外、紅外等光譜儀的相互協(xié)作，在各種物質(zhì)的分離鑒定、含量測定中薄層色譜都起到了至關(guān)重要的作用。 表 21 實驗藥品和試劑 名稱 分子式 分子量 規(guī)格 生產(chǎn)單位 環(huán)己烷 C6H12 分析純 沈陽市華東試劑廠 甲苯 C6H5CH3 分析純 沈陽市新化試劑廠 TPPCo C44H28N4Co 95% 實驗室自制 TPP C44H28N4 97% 實驗室自制 苯 C6H6 分析純 沈陽市華東試劑廠 乙酸乙酯 CH3COOC2H5 分析純 天津市永大化學(xué)試劑 有限公司 甲醇 CH3OH 分析純 沈陽市新化試劑廠 羧甲基纖維素鈉 (C8H11NaO7)n 食品添加 劑 沈陽市試劑一廠 薄層層析硅膠 化學(xué)純 青島海洋化工有限公 司 丙酮 CH3COCH3 化學(xué)純 天津市富宇精細化工 有限公司 二氯甲烷 CH12Cl2 分析純 沈陽市華東試劑廠 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 6 主要儀器、設(shè)備 實驗用的主要儀器和設(shè)備見表 22。 實驗操作程序 薄層色譜分離 TPPCo 的操作程序 圖 21薄層色譜分離操作流程 圖 22薄層色譜掃描操作流程 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 8 實驗裝置圖 （ 1）展開裝置圖 圖 23展開槽及展開過程 （ 2） 制板裝置圖 圖 24TDⅡ 全自動鋪板機 實驗步驟 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 9 100ml沸騰的去離子水中，攪拌使之完全溶解。 TPP母核 [19]溶液的配制：用分析天平取 40ml二氯甲烷溶液中，再 轉(zhuǎn)移到 50ml容量瓶中定容，搖勻。 一般選用大小為 10cm20cm，表面光滑平整的玻璃板。 開始時 用 玻璃毛細管點樣，定量時需要 微量進樣器來點樣。每次展開后，不能反復(fù)使用，需要更 換。 定量分析 因為 TPPCo 本身帶有顏色，可以直接使用薄層色譜掃描儀對其進行定量分析 ,待薄層板上的有機物全部會揮發(fā)后，在 KH3000 型薄層色譜掃描儀上進行光譜掃描掃描、樣品掃描，測量斑點的掃描波長、吸光度，根據(jù)其與金屬鈷卟啉樣品溶液濃度的關(guān)系進行定量分析。 本實驗采用單一展開劑時，展開效果并不好，因此考慮選擇混合展開劑來分離混合物。 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 13 表 31 展開劑對展開效果的影響 展開劑 ① 甲苯﹕二氯甲烷﹕乙酸乙酯 ② 甲苯 :乙酸乙酯 :甲醇 ③ 環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇 體積比例 12:4:1 12:3:5 12:6:2 展開效果圖 圖 1 圖 2 圖 3 樣點 說明 ① 為母核 TPP， ② 為金屬 TPPCo 樣點 ① Rf值 1 樣點 ② Rf值 飽和時間 min 15 展開時間 min 15 活化時間 min 0 薄層板厚 mm 由表 31 可知，用苯 二氯甲烷 乙酸乙酯做展開劑時，試樣 TPPCo 斑點有明顯的拖尾現(xiàn)象，母核 TPPCo[20]斑點與溶劑展開前沿幾乎一致。所以，在展開劑種類，配比和厚度相同的情況下， TPPCo 試樣斑點的比移值隨薄層板厚度的增加而增大。 展開劑比例對展開結(jié)果的影響 薄層板厚度 ，活化時間 60min，展開劑選用環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇的混合展開體系，考察在不同比例的展開劑中 TPPCo在薄層板上展開的效果見表 34。 試樣純度的測定 微量注射器在厚度為 ，活化時間 60min 的薄層板上點已知濃度為，展開劑選用環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇，比例為 12:4:6的混合展開體系為宜，考察在不同點樣量的展開劑中 TPPCo 在薄層板上展開的沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 18 效果見表 36。 通過 KH— 3000 型薄層色譜掃描儀掃描結(jié)果見表 38。 圖 31樣品含量與斑點積分值的關(guān)系圖 利用 ，得出樣品含量與斑點積分值的關(guān)系式。 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 21 （ 1）分析準(zhǔn)確度偏低原因是設(shè)定的樣品的點樣量超過最大點樣量導(dǎo)致其相關(guān)系數(shù)準(zhǔn)確度偏小。l 4 飽和時間 min 15 展開時間 min 15 活化時間 min 60 薄層板厚 mm 由表 39可知，試樣 TPPCo 的進樣量均為 4181。 圖 32KH3000 型掃描儀計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 通過薄層色譜掃描法得到的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD=% 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 24 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 25 第 4 章 結(jié) 論 本課題研究了分析條件對薄層色譜法測定 TPPCo純度的影響，實驗結(jié)果表明： TPPCo的比移值隨混合溶劑的極性增大而增大，樣品斑點的 Rf值控制在~， 使分離效果最佳。 TPPCo薄層掃描定量測定的線性范圍 ，標(biāo)準(zhǔn)方程： Y=+（ r=）， RSD=%，測定準(zhǔn)確度僅為 %。本論文的完成，也離不開 賈老師的悉心指導(dǎo)和孜孜不倦地教誨。 。 同時也感謝應(yīng)用化學(xué)教研室的所有老師給予我的無私幫助；感謝沈陽工業(yè)大學(xué)的所有老師四年來的教導(dǎo)；感謝那些與我朝夕相處了四年的同學(xué)，這些日子，他們和我 一同 奮斗，相互鼓勵。