xps電子能譜分析法-wenkub
2023-05-21 16:44:17 本頁面
【正文】 上的負峰的位置識別元素。 ?樣品和電子槍裝置需置于 107~108Pa的超高真空分析室中。 ? 原子“化學(xué)環(huán)境”指原子的價態(tài)或在形成化合物時，與該(元素 )原子相結(jié)合的其它 (元素 )原子的電負性等情況 ? 如：原子發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移 (如價態(tài)變化 )引起內(nèi)層能級變化，從而改變俄歇躍遷能量，導(dǎo)致俄歇峰位移； ? 又如：不僅引起價電子的變化 (導(dǎo)致俄歇峰位移 )，還造成新的化學(xué)鍵 (或帶結(jié)構(gòu) )形成以致電子重新排布的化學(xué)環(huán)境改變，將導(dǎo)致譜圖形狀的改變 (稱為價電子譜 )等。 ?在這樣淺的表層內(nèi)逸出俄歇電子時，入射電子束的側(cè)向擴展幾乎尚未開始，故其空間分辨率直接由入射電子束的直徑?jīng)Q定。 Z33時，俄歇發(fā)射占優(yōu)勢。俄歇電子的能量和入射電子的能量無關(guān)，只依賴于原子的能級結(jié)構(gòu)和俄歇電子發(fā)射前它所處的能級位置。 本章主要介紹 俄歇電子能譜法 (AES) X射線光電子能譜法 (XPS) 紫外光電子能譜法 (UPS) 第一節(jié) 俄歇電子能譜法 ?俄歇電子能譜法 是用具有一定能量的電子束 (或 X射線 )激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過檢測俄歇電子的能量和強度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法 。 一、基本原理 ?光譜分析中已描述了原子中的電子躍遷及其俄歇電子的發(fā)射過程。 1．俄歇電子產(chǎn)額 ? 俄歇電子產(chǎn)額或俄歇躍遷幾率決定俄歇譜峰強度，直接關(guān)系到元素的定量分析。 俄歇分析的選擇 ?對于 Z≤14的元素，采用 KLL俄歇電子分析； ? 14Z42的元素，采用 LMM俄歇電子較合適； ? Z42時，以采用 MNN和 MNO俄歇電子為佳。 2．直接譜與微分譜 ?直接譜 ：俄歇電子強度 [密度 (電子數(shù) )]N(E)對其能量 E的分布 [N(E)－ E]。 化學(xué)位移示例 圖 132 Mo(110)面俄歇能譜 伴峰 ?由于俄歇電子逸出固體表面時，有可能產(chǎn)生不連續(xù)的能量損失，從而造成在主峰的低能端產(chǎn)生伴峰的現(xiàn)象。 圖 133 俄歇譜儀示意圖 俄歇電子能譜儀發(fā)展 ?初期的俄歇譜儀只能做定點的成分分析。 ?方法 ：與標準譜進行對比。 ?注意 ：化學(xué)環(huán)境對俄歇譜的影響造成定性分析的困難 (但又為研究樣品表面狀況提供了有益的信息 )，應(yīng)注意識別。對于能量為50eV~2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為~2nm。 ?④可進行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。 ?技術(shù)基礎(chǔ)： X射線激發(fā)物質(zhì)光電離、光電子發(fā)射過程及其能量關(guān)系等見第二章。 圖 137 Al的 2p電子能譜的化學(xué)位移 物理位移 ?由于固體的熱效應(yīng)與表面荷電效應(yīng)等物理因素引起電子結(jié)合能改變，從而導(dǎo)致光電子譜峰位移，此稱之為 物理位移 。 譜峰分裂 ? 能譜峰分裂有多重態(tài)分裂與自旋 軌道分裂等。 圖 138 氧分子 O1s多重分裂 (a)氧原子 O1s峰； (b)氧分子中 O1s峰分裂 自旋 軌道分裂 ? 一個處于基態(tài)的閉殼層 (閉殼層指不存在未成對電子的電子殼層 )原子光電離后，生成的離子中必有一個未成對電子。 圖 139 (X射線 )光電子能譜儀方框圖 三、 X射線光電子能譜分析與應(yīng)用 ? 1．元素 (及其化學(xué)狀態(tài) )定性分析 ?
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