中國藥典專業(yè)術(shù)語與常用分析方法(ppt98)-醫(yī)藥保健-wenkub
2022-08-26 20:08:31 本頁面
【正文】 液或定量的酸吸收后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液或標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，用空白試驗(yàn)校正。 第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、 符號與專業(yè)術(shù)語 第二節(jié) 藥典常用分析方法 中國藥典常用分析方法 第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號與專業(yè)術(shù)語 一法定計(jì)量單位和符號 長度： 米 m 分米 dm 厘米 cm 毫米 mm 微米 μm 納米 nm 體積： 升 L 毫升 mL 微升 μL 波數(shù) 厘米的倒數(shù) cm1 第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號與專業(yè)術(shù)語 一法定計(jì)量單位和符號 質(zhì)（重）量： 千克 kg 克 g 毫克 mg 微克 μg 納克 ng 壓力 ： 帕 Pa 千帕 kPa 兆帕 MPa 密度 千克每立方米 Kg/m3 第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號與專業(yè)術(shù)語 二 專業(yè)術(shù)語 溶解度 是藥品的一種物理性質(zhì) ,是指藥品在溶劑中的溶解能力 . 藥典中的溶解度是指在各品種項(xiàng)下選用的溶劑中的溶解性能 . 第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號與專業(yè)術(shù)語 二 專業(yè)術(shù)語 實(shí)驗(yàn)法 除另有規(guī)定外 ,稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品 ,置于 25177。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 一 氮測定法 凱氏定氮法分為 3個(gè)步驟 (1) 消解 (凱氏燒瓶中進(jìn)行 ) 將樣品、 、 K2SO CuSO4放入凱氏燒瓶中一起加熱，有機(jī)含 N化合物中的 N全部轉(zhuǎn)變成 NH3并以銨鹽的形式固定－ (NH4)2SO NH4HSO4。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 二 電位滴定法 ⒈ 原理： 是一種容量分析中確定終點(diǎn)或選擇 ﹑ 核對指示劑變色域的方法 . 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測物溶液過程中 ,借助指示電極 ﹑ 參比電極和電位計(jì)來監(jiān)測滴定時(shí)電極電位的變化率 , 發(fā)生 “ 突躍 ” 的最大點(diǎn)就是滴定的終點(diǎn) ,以替代一般指示劑用變色來指示終點(diǎn)的方法 . E V (1)EV曲線法 曲線上的轉(zhuǎn)折部分的中心（斜率最大處）即為滴定終點(diǎn)。 只有兩個(gè)電極上都發(fā)生反應(yīng) ,他們之間才會有電流通過。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 ② 不可逆電對： S4O62－ 與 S2O32－ (S4O62－ / S2O32－ ) 在此電對的溶液中同時(shí)插入兩個(gè)鉑電極 , 給一個(gè)很小的外加電壓 ,只能發(fā)生單向反應(yīng)：2S2O32－ S4O62－ ＋ 2e；不能發(fā)生逆向反應(yīng)： S4O62－ ＋ 2e 2S2O32－ ，不產(chǎn)生電解 ,無電流通過 ,這種電對叫做不可逆電對。 所以 ,終點(diǎn)前電流計(jì)指針一直在 0電流位置上不動。 終點(diǎn)時(shí)：由于 I2濃度為 0, 電解電流變?yōu)?0,指針突然下降并停留在 0電流的位置保持不動 ,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 終點(diǎn)時(shí)：電流降至最低點(diǎn)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 F = 2 . 3 K ’ I 0 E C l = K C ’ F：熒光強(qiáng)度 K’ ：熒光效率 I0：入射光強(qiáng)度 C：熒光物質(zhì)的濃度 E：吸收系數(shù) l：液層的厚度 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ⑵ 應(yīng) 用 ① 鑒別： λ ex和 λ em 熒光激發(fā)光譜 , 發(fā)射光譜 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ② 含量測定： （對照法） 標(biāo)空白標(biāo)標(biāo)空白樣FFFF?? =標(biāo)樣CC 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ③ 說明 a. 藥物本身無熒光： 加衍生試劑（熒胺、鄰苯二甲醛（ OPA）丹酰氯） ,使成熒光物質(zhì)后測定。 根據(jù)分子吸收紅外光的情況進(jìn)行分析的方法為 紅外分光光度法 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ⑵ 應(yīng)用 ① 已知化合物的鑒定： 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ② 未知化合物的研究 有機(jī)化合物官能團(tuán) 推定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié) ,如共軛結(jié)構(gòu) 、 脂環(huán) 、 芳環(huán)及其取代情況等 推定分子骨架 ,功能團(tuán)位置和分子的主體結(jié)構(gòu) . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ③ 藥物的純度檢查 雜質(zhì)有自身吸收峰 , 使純物質(zhì)紅外光譜吸收峰增多 ,通過圖譜可推斷含有某雜質(zhì) . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ④ 含量測定 選擇一個(gè)預(yù)測成分的特征吸收峰 ,此吸收峰不被其他成分干擾即可 . 定量時(shí)多采用內(nèi)標(biāo)法 ,依對照品比較法公式計(jì)算含量 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 紅外吸收光譜特征性較強(qiáng) 常用于物質(zhì)的鑒定時(shí)比 UV法更可靠 . 操作麻煩 ﹑ 測定的準(zhǔn)確度及精密度 , 不如 UV法 , 用作含量測定的較少 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑴ 原理：吸附劑對不同化合物的吸附力不同 ,展開劑對各組分的溶解解吸能力不同 ,使待分離的組分 Rf值不同 ,不同物質(zhì)最后形成相互分離的斑點(diǎn) . ⒈ TLC 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑵ 應(yīng)用 ① 定性分析 樣品、對照品在同一薄層板上點(diǎn)樣展開 要求 Rf 值斑點(diǎn)顏色一致 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ② 雜質(zhì)檢查 對照品對照法 高低濃度對照法 雜質(zhì)斑點(diǎn)的數(shù)目及顏色不得超過規(guī)定 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ③ 定量分析 測定 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 （ GC） ⑴ 原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配 ,由于各組分的分配系數(shù)不同而分離 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑵ 一般要求 （ ChP） ① 載氣： N2 ② 色譜柱：填充柱 毛細(xì)管柱 ③ 進(jìn)樣口溫度：高于柱溫 3050℃ ④ 進(jìn)樣量：不大于數(shù)微升 ⑤ 檢測器：常用
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1