【正文】 變換原始開(kāi)車方案 一、原始開(kāi)車 開(kāi)車前的準(zhǔn)備工作： （ 1）確定以下工作已完成 ①設(shè)備及管道的安裝 ②管道水壓試驗(yàn) ③設(shè)備及管道的吹掃 ④氮?dú)鈿饷茉囼?yàn) ⑤催化劑裝填完畢 （ 2）開(kāi)車前的檢查確認(rèn)工作 ①確認(rèn)本工段各盲板位置正確，確定所有臨時(shí)盲板均已拆出。 ②確定本工段內(nèi)的所有液位、壓力和流量?jī)x表導(dǎo)壓管根部閥處于開(kāi)的位置。 ③確定系統(tǒng)段所有的工藝閥門處于關(guān)閉位置。 ④確定氮?dú)?、蒸汽、儀表空氣、供電等正常。 系統(tǒng) N2置換 ① 置換前系統(tǒng)液位計(jì)、壓力表、安全閥根部閥打開(kāi)，各盲板位置正確，各閥門處于關(guān)閉位置。 ②打通主工藝流程：打開(kāi) E2020 入口大閥， E2020 入口大閥， R2020 入口大閥，E2020/4 入口大閥， E2020 入口大閥，打通至 S2020,；設(shè)備有副線的同時(shí)打開(kāi)副線。 ③打開(kāi)入工段 250 GN20201， 100 GN20202 低壓氮進(jìn)口閥向主工藝系統(tǒng)充壓置換。向變換系統(tǒng)充壓至 后，開(kāi)啟 HV20205 放空卸壓；打開(kāi)各工藝自調(diào)閥及旁路，打開(kāi)各段導(dǎo)淋進(jìn)行置換。 ④反復(fù)采用上述方法，直至變換系統(tǒng)出口取樣 分析氧含量小于 %時(shí)，則變換系統(tǒng)工藝管線氮?dú)庵脫Q合格。氮?dú)庵脫Q合格后關(guān)閉所有導(dǎo)淋及放空。 N2 盲板盲好，保證系統(tǒng)開(kāi)車前變換爐系統(tǒng)處于 N2環(huán)境并保持微正壓。 ⑤將一變爐入口大閥關(guān)閉，二變爐出口大閥關(guān)閉，必要時(shí)變換爐進(jìn)出口加盲板。 催化劑的升溫硫化 耐硫變換催化劑使用前呈氧化態(tài)，要經(jīng)過(guò)硫化后才有很好的活性。這里僅說(shuō)明耐硫變換催化劑升溫硫化時(shí)，通常要采取的步驟。具體硫化步驟應(yīng)根據(jù)催化劑廠商提供的不同型號(hào)的耐硫變換催化劑硫化方案進(jìn)行。 升溫前的準(zhǔn)備工作 ? 催化劑裝填完畢，并氣 密合格。 ? 氮?dú)庀到y(tǒng)置換合格，各導(dǎo)淋取樣分析 O2≤ %。 ? 水、電、氫氣、氮?dú)狻?CS2確保正常供應(yīng)。 ? 變換系統(tǒng)氣密性試驗(yàn)合格，升溫用盲板處理確認(rèn)完畢，管線暢通，儀表齊全，取樣點(diǎn)好用。 ? 開(kāi)工電加熱器，鼓風(fēng)機(jī)，流量計(jì)確保好用。 ? 升溫硫化還原曲線已正確繪制。 ? 放入 CS2 備用。有專人記錄 CS2 的加入量和剩余量。 CS2 的加入量：以每噸催化劑消耗 8OKg CS2， 共計(jì)準(zhǔn)備 CS2 6～ 7噸（需要一定的富余量）。 催化劑的升溫 （ 1）．采用純氮?dú)鈱?duì)催化劑床層進(jìn)行升溫?？刂频?dú)獾纳郎厮俾什怀^(guò) 50℃ /h。 （ 2） ．催化劑床層升溫一定要平穩(wěn)，嚴(yán)格按升溫曲線進(jìn)行，控制好空速和升溫速度， （ 3）．當(dāng)觸媒進(jìn)行自然恒溫時(shí)，放水必須完全，注意排放各分離器的導(dǎo)淋和各反應(yīng)器出口的導(dǎo)淋，特別是變換爐導(dǎo)淋排水必須及時(shí)和完全。 （ 4）．當(dāng)變換爐催化劑床層溫度大于 180℃時(shí)，可配入 H2 對(duì)催化劑床層繼續(xù)升溫。 （ 5）排水點(diǎn)： E2020 下倒淋， S2020 冷凝液管線倒淋。每小時(shí)排污一次。 催化劑的硫化方法： 用 N2+工藝氣對(duì)觸媒進(jìn)行硫化。（無(wú)工藝氣時(shí)用氫氣），采用定量補(bǔ)加工藝氣（嚴(yán)格控制床層入口 H2 含量為 25～ 35％）和 CS2對(duì)觸媒進(jìn) 行硫化。 催化劑硫化反應(yīng)方程式 CS2＋ 4H2＝ 2H2S＋ CH4 ＋ CoO＋ H2S＝ CoS＋ H2O＋ MoO3+2H2S＋ H2=MoS2+3H2O+ 催化劑的硫化 當(dāng)變換爐層溫度大于 180℃，可配入原料氣繼續(xù)對(duì)催化劑床層進(jìn)行升溫度，原料氣的配入量以 H2濃度為準(zhǔn)，使 H2濃度達(dá)到 20%左右。 當(dāng)觸媒升溫至 230℃時(shí)，開(kāi)始添加 CS2 對(duì)催化劑進(jìn)行硫化，觀察床層溫升變化情況，控制 CS2 補(bǔ)入量穩(wěn)定在 20～ 40l/h。同時(shí)適當(dāng)提 高觸媒床層溫度． 當(dāng)床層溫度達(dá) 260～ 300℃時(shí)，保持 CS2 補(bǔ)入量，對(duì)催化劑進(jìn)行硫化，同時(shí)要定時(shí)分析床層出口 H2S 和 H2（每小時(shí)分析一次，維持床層出口 H2 在 10～ 20%）。 要保證在較低的床層溫度（小于 300℃）的條件下，使 H2S 穿透催化劑床層。當(dāng)床層出口有 H2S 穿透時(shí)，可加大 CS2 補(bǔ)入量繼續(xù)對(duì)觸媒進(jìn)行硫化， CS2補(bǔ)入量可增加到 80～ 150l/h，同時(shí)增加氫氣的補(bǔ)入量，并加強(qiáng) H2含量的分析，保證床層出口 H2 在 10～ 20%。 硫化主期，床層溫度可控制在 300～ 350℃。 硫化 末期，要維持觸媒的溫度在 400～ 420℃進(jìn)行高溫硫化 2 小時(shí)，連續(xù)三次分析出口 H2S的濃度，達(dá)到 20g/m3以上（每次分析的間隔時(shí)間要大于 10分鐘），則認(rèn)為觸媒硫化結(jié)束。 用 CS2 硫化時(shí)，因無(wú)法分析入口 H2S 的指標(biāo)，入口硫組分的控制，主要是根據(jù)控制 CS2 的加入量來(lái)控制的。催化劑硫化完全的標(biāo)志是，連續(xù) 3 次分析出口H2S 含量要大于 20 g/m3 為準(zhǔn)。 升溫及硫化程序可按參考下表進(jìn)行 催化劑升溫及硫化程序 序號(hào) 階段 時(shí)間 （ h） 升速 （℃ /h） 溫度區(qū)間(℃ ) CS2加入量（ l/h） 1 升溫 4～ 6 35 0～ 250 0 2 初期 3 20 250～ 300 20～ 80 3 主期 6～ 7 20 300～ 400 80～ 150 4 強(qiáng)化期 2 0 420 80～ 150 5 降溫及置換 4 降溫 300℃以下 硫化時(shí)的注意事項(xiàng) ? 在硫化過(guò)程中，應(yīng)定時(shí)補(bǔ)充氫氣，加入氫氣時(shí)觸媒床層的溫度一定控制在 220℃左右，要定時(shí)分析并有專人檢測(cè) H2濃度在 20～ 30%。嚴(yán)防氫氣濃度過(guò)高，發(fā)生觸 媒的還原反應(yīng)。 ? 在硫化過(guò)程中，應(yīng)定時(shí)排放部分循環(huán)氣。 ? 在 H2S 含量不太高時(shí)，應(yīng)控制 CS2 加入量，不許加入量過(guò)大，以防氫解不完全。 ? 加入 CS2 后，應(yīng)密切注意溫升情況，如有溫度暴漲情況，應(yīng)立即減少 CS2添加量，調(diào)整 N2 加熱爐出口溫度，并查清原因。 ? 自加入 CS2 后，對(duì)變換爐出口氣中 H2S 含量即著手分析， 300℃前每小時(shí)一次， 300℃后每小時(shí)兩次。 ? 硫化時(shí)，嚴(yán)格控制床層空速在 300～ 500h1，避免空速過(guò)大，以使催化劑與硫化劑充分接觸和反應(yīng)。 ? 硫化時(shí)堅(jiān)持“提硫不提溫，提溫不提硫”的 原則，防止觸媒嚴(yán)重超溫，嚴(yán)格控 制觸媒床層熱點(diǎn)溫度不超過(guò) 430℃。 ? 若床層溫度增長(zhǎng)過(guò)快并超過(guò) 500℃時(shí)，要立即停加 CS2，降低 N2入口溫度并加大氮?dú)獾牧髁?，使床層快速降溫? ? 硫化強(qiáng)化期，必須保證溫度在 400℃以上，并保證時(shí)間為 4～ 6h，但最高溫度不許超過(guò) 450℃。 ? 補(bǔ)入 CS2 量一定要有專人負(fù)責(zé)， CS2 要加入量要緩慢和穩(wěn)定，防止 CS2 過(guò)量，使床層超溫或在系統(tǒng)內(nèi)冷凝和吸附，以出口 H2S 不超過(guò) 15 g/m3 為宜。因?yàn)?CS2在 200℃以上才能發(fā)生氫解反應(yīng)，如果 CS2 過(guò)量，在系統(tǒng)內(nèi)冷凝和吸附，當(dāng)溫度達(dá)到 200℃以上時(shí)，就會(huì)突然發(fā)生 CS2 生氫解反應(yīng)導(dǎo) 致床層溫度暴漲。但超過(guò)250℃再加入 CS2，就可能發(fā)生 CoO 和 MoO3 的還原反應(yīng)，使催化劑失活。 ? 硫化結(jié)束后仍需加入適量 CS2 將變換爐溫度降到 300℃后停止加入 CS2。 ? 硫化期間，嚴(yán)格監(jiān)測(cè) N2 純度，保證 N2 純度在 ％以上。 ? CS2 要嚴(yán)格管理，附近不可有明火，不可泄露，不可靠近高溫?zé)嵩矗ā?100℃）充裝 CS2 時(shí)要暫時(shí)封鎖現(xiàn)場(chǎng)，要有專人負(fù)責(zé)。 CS2貯槽充裝前要清洗干凈，嚴(yán)禁油漆。 ? CS2 充裝和催化劑升溫硫化過(guò)程中消防隊(duì)?wèi)?yīng)派人監(jiān)護(hù)，準(zhǔn)備好消防救護(hù)器材、消防車現(xiàn)場(chǎng)待命。 ? K2020 啟動(dòng)且已經(jīng)運(yùn)行正常后方可 啟動(dòng) E2020。 ? 停 E2020 后才可以停 K2020，嚴(yán)禁在 K2020 停止?fàn)顟B(tài)下啟動(dòng) E2020。 系統(tǒng)接氣和開(kāi)車 催化劑硫化結(jié)束后，用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)徹底置換合格后（不斷補(bǔ) N2，各導(dǎo)淋取樣分析 H2S 為零），然后以 10℃～ 15℃ /h 的速度將入口溫度調(diào)整到設(shè)計(jì)溫度，再將工藝氣流量及壓力也相應(yīng)地提高到設(shè)計(jì)值，同時(shí)切除 N2 并停止補(bǔ)充硫分，保持催化劑床層溫度高于露點(diǎn)溫度 25℃以上，避免水蒸汽在催化劑上冷凝。 增壓過(guò)程要盡可能緩慢，當(dāng)壓力增至 ～ 時(shí)，最好運(yùn)行 5～ 10 個(gè)小時(shí)后再逐步增壓，增壓速度要小于 ，以使催化劑在增壓過(guò)程中繼續(xù)深度硫化，從而發(fā)揮出更好的催化活性。具體接氣步驟按照正常開(kāi)車步驟執(zhí)行。 二、正常開(kāi)車 （一）變換開(kāi)車具備條件 電氣、儀表、自控系統(tǒng)靈活好用、指示準(zhǔn)確具備開(kāi)車要求。 氣化開(kāi)車正常，可以提供壓力、流量穩(wěn)定的粗合成氣 N2循環(huán)升溫到變換爐床層溫度 280～ 320℃之間。 變換爐內(nèi)壓力在 ～ MPA 之間。 低壓氮?dú)?、高壓氮?dú)猓A(yù)熱蒸汽已經(jīng)引入界區(qū)備用。 低壓、中壓蒸汽外管網(wǎng)系統(tǒng)具備接氣條件。 各 個(gè)倒淋排水徹底，確認(rèn)沒(méi)有積水。 除氧器已投入使用，爐水指標(biāo)正常。 火炬系統(tǒng)正常，具備接氣條件。 開(kāi)車方案已經(jīng)下發(fā)，操作人員已經(jīng)可以熟練掌握。 1開(kāi)車指揮系統(tǒng)成立，分工明確。 （二）氮?dú)庵脫Q方案 A、由 100GN20202 引入低壓氮?dú)猓鞴に囅到y(tǒng)連同變換爐全部置換，經(jīng) HV20205放空，反復(fù)充壓泄壓（ ），置換合格。 B、由 250GN20204 引入低壓氮?dú)?，單?dú)置換 K2020， E20 E20 S2020，經(jīng) HV20205 放空，反復(fù)充壓泄壓（ ），置換合格。 催化劑硫化后變換爐處于氮?dú)獗Ｗo(hù)時(shí)的置換 A、氮?dú)馍郎亓鞒讨脫Q 由 250GN20204 引入低壓氮?dú)?，?E2020 出口閥關(guān)死，進(jìn)出變換爐的盲板處的閥門關(guān)死，其余升溫流程閥門打開(kāi)），單獨(dú)置換 k2020， E20 E20 S2020，經(jīng) HV20205 放空，反復(fù)充壓泄壓（ ），置換合格。 B、爐前工藝氣管線置換 由 100GN20202 引入低壓氮?dú)?，由爐前 DN50 小放空管線處放空（變換爐前暖管用DN500 大閥關(guān)死），反復(fù)充壓泄壓（ ），置換合格。 C、爐后工藝 氣管線置換 由 100GN20203 引入低壓氮?dú)?，?duì) E2020 后續(xù)系統(tǒng)置換（ E2020， R2020， E2020，S2020 進(jìn)行置換），經(jīng) HV20205 放空，通過(guò)反復(fù)充壓泄壓（ ），置換合格。 合格標(biāo)準(zhǔn) 系統(tǒng)反復(fù)充壓、泄壓數(shù)次，直至工藝系統(tǒng)管路各分析取樣點(diǎn) O2＜ %，為置換合格。 （三）氮?dú)馍郎? 拆除氮?dú)馍郎毓芫€上盲板。 關(guān)閉所有導(dǎo)淋。 打開(kāi) 250GN20204 管線上的氮?dú)馊肟诮刂归y，把整個(gè)回路充至 ，然后打開(kāi) HV20205閥泄壓，反復(fù)幾次，直至氮?dú)馍郎毓?藝流程各分析取樣點(diǎn) O2＜ %，為置換合格，然后將氮?dú)馍郎毓に嚬苈返獨(dú)獬鋲褐?。 打開(kāi)一段與二段連通閥，緩慢打開(kāi)變換爐的氮?dú)馊肟诮刂归y，使?fàn)t內(nèi)壓力與開(kāi)車氮?dú)夤芫€壓力平衡；壓力平衡后，全開(kāi)變換爐的氮?dú)膺M(jìn)出口截止閥。 打開(kāi) 250GN20204 管線上的氮?dú)馊肟诮刂归y，把整個(gè)回路充至 ，然后打開(kāi) HV20205 閥泄壓，反復(fù)幾次，直至整個(gè)氮?dú)馍郎毓に嚵鞒讨脫Q合格，各分析取樣點(diǎn) O2＜ %。 保證變換爐的氮?dú)馍郎亓鞒虊毫υ? 左右。 按照程序啟動(dòng)氮?dú)夤娘L(fēng)機(jī) K2020， 建立氮?dú)庋h(huán)。 啟用開(kāi)工電加熱器 E2020，并按照催化劑的升溫曲線進(jìn)行升溫，升溫速度控制在 30～ 50℃ /h 當(dāng)變換爐各床層溫度趨于平衡，且達(dá)到 300℃時(shí)，變換爐升溫結(jié)束，停 E2020， 停氮?dú)夤娘L(fēng)機(jī) K2020，打開(kāi) HV20205 把升溫流程氮?dú)鈮毫抵?1～ 2bar，然后關(guān)變換爐的氮?dú)馍郎剡M(jìn)出口截止閥，并加上盲板。 工藝氣路流程置換 根據(jù)氮?dú)庵脫Q方案將主工藝系統(tǒng)置換合格，以分析數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。 （四）閥門確認(rèn) 1）確認(rèn)處于開(kāi)的閥門 PV20201 前手閥、 E2020 放空閥和液位計(jì)根部閥、 PV20202A/B 前后手閥、LV20201 前后手閥、 S20201 液位計(jì)根部閥、 R2020 液位計(jì)根部閥、 TV20205前后手閥、 AV20201A/B 前后手閥、 E2020/4 進(jìn)口閘閥、 E2020/4 液位計(jì)根部閥、 PV2020/9 前后手閥、 LV2020/4 前后手閥、 TV202025A/B 前后手閥、 E2020進(jìn)口閥、 E2020 出口閥、 E2020 循環(huán)水進(jìn)出口閥、去各個(gè)泵的循環(huán)水進(jìn)出口閥、S2020 液位計(jì)根部閥、 LV20206 前后手閥、 LV20207 前后手閥、 E2020 脫鹽水進(jìn)口 閥、 LV20205 前后手閥、 V2020 放空閥、進(jìn) PV20207 前后手閥、各個(gè)泵的進(jìn)口閥、 PV20203 前后手閥、 FV20202 前后手閥、 S2020 出口放空管線手閥。 2）