第十一章-采樣和試樣預(yù)處理(已修改)
2025-08-27 20:32 本頁(yè)面
【正文】 第十一章 采樣和試樣預(yù)處理(Methods for Sample Collection and Pretreatment) 實(shí)際試樣分析的一般過(guò)程 采樣方法 試樣的預(yù)處理 分析化學(xué)中常用的分離方法 實(shí)際試樣分析的一般過(guò)程分析過(guò)程的一般流程樣品采集試樣預(yù)處理試樣檢測(cè)結(jié)果報(bào)告數(shù)據(jù)處理 采樣方法216。 氣體試樣216。 液體試樣216。 固體試樣216。 生物樣品(a) 采集的樣品堆積成錐形 (b)將錐頂壓平 (c) 樣品堆的俯視圖 (d)將樣品切分四等份，保留其中任一對(duì)角的 2份。湖底巖土采樣方式湖泊水樣采樣點(diǎn)設(shè)計(jì)四分法固體樣品取樣示意圖 試樣的預(yù)處理 試樣的制備216。 溶解（ dissolution) 用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙狻?16。 提取 (extraction） 用溶劑將待測(cè)組分從不溶性的固體基質(zhì)中溶解出來(lái)的過(guò)程。216。 分解或消化（ deposition， digestion) 采用比較苛刻的化學(xué)方法，將試樣分解或消化后，使待測(cè)組分轉(zhuǎn)入溶液。216。 問(wèn)題的提出問(wèn)題的提出實(shí)際樣品的復(fù)雜性實(shí)際樣品的復(fù)雜性 干擾的消除干擾的消除控制實(shí)驗(yàn)條件控制實(shí)驗(yàn)條件使用掩蔽劑使用掩蔽劑分離分離(separation)分析方法靈敏度的分析方法靈敏度的局限性局限性滿(mǎn)足對(duì)靈敏滿(mǎn)足對(duì)靈敏度的要求度的要求選擇靈敏度高選擇靈敏度高的方法的方法富集富集(enrichment) 如如 :海水中海水中 U （（ IV) 的測(cè)定的測(cè)定C = 1 ~ 3 ?g / L 難以測(cè)定難以測(cè)定 富集為富集為 C = 100 ~ 200 ?g / L 可以測(cè)定可以測(cè)定 試樣的預(yù)分離與富集分離原理 分離技 術(shù)基于分離 對(duì) 象微粒大小的不同 過(guò)濾 （ filtration）透析（ dialysis）體 積 排阻色 譜 (sizeexclusion chromatography)基于分離 對(duì) 象 質(zhì) 量或密度的不同 離心 (centrifugation)改 變 分離 對(duì) 象的物理狀 態(tài) 蒸 餾 （ distillation）升 華 （ sublimation）重 結(jié) 晶（ recrystallization）改 變 分離 對(duì) 象的化學(xué)性 質(zhì) 沉淀分離（ precipitation）電 沉 積 (electrodeposition)基于兩相分配的分離方法 萃?。?extraction）固相萃取（ solid phase extraction）色 譜 (chromatography)216。 分離原理及分離技術(shù)分離原理及分離技術(shù)216。 分離效果干擾成分減少至不再干擾干擾成分減少至不再干擾待測(cè)組分有效回收待測(cè)組分有效回收質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1% ， 回收率回收率 % 以上以上質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) % ， 回收率回收率 95 % 或更低或更低質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) % ~1% 回收率回收率 99 %樣品中的待測(cè)組樣品中的待測(cè)組分含量是未知的分含量是未知的如何測(cè)量回收率如何測(cè)量回收率 ？？ 分析化學(xué)中的常用分離方法沉淀分離法沉淀分離法溶劑萃取分離法溶劑萃取分離法離子交換分離法離子交換分離法色譜分離法色譜分離法揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法precipitationsolvent extractionion exchangechromatographyvolatilization and distillation 沉淀分離與富集1. 無(wú)機(jī)離子的沉淀分離無(wú)機(jī)離子的沉淀分離216。 以氫氧化物以氫氧化物 沉淀分沉淀分 離離 通過(guò)控制通過(guò)控制 [OH] 選擇性沉淀分離選擇性沉淀分離pH≥12 ， NaOH 分離兩性離子：分離兩性離子： Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀不沉淀pH 89, NH3 分離絡(luò)氨離子：分離絡(luò)氨離子： Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀不沉淀pH 56, ZnO懸濁液懸濁液或有機(jī)堿或有機(jī)堿 沉淀：沉淀： Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….例如常見(jiàn)陽(yáng)離子的兩酸兩堿分離例如常見(jiàn)陽(yáng)離子的兩酸兩堿分離分 組 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ組試劑 HCl H2SO4 NH4Cl NH3 NaOH 可溶 組 *沉淀出的離子Ag+ Hg+ (Pb2+)Ca2+ Sr2+ Ba2+ Pb2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Hg2+ Cr3+Cu2+Mg2+ Cd2+ Co2+ Ni2+ Na+K+Zn2+NH4+216。 無(wú)機(jī)機(jī)離子的有機(jī)沉淀試劑 鐵試劑 銅試劑 8羥基喹啉 三氯乙酸、乙腈 ……… ，這些有機(jī)試劑能 破壞了蛋白質(zhì)表面的水化層，使蛋白質(zhì)分子聚集而析出 溶劑萃取分離法216。 萃取分離的過(guò)程萃取分離的過(guò)程 在含有被分離物質(zhì)的水溶液中，加入萃取劑和與水在含有被分離物質(zhì)的水溶液中，加入萃取劑和與水不相混溶的有機(jī)溶劑，震蕩，利用物質(zhì)在兩相中的分配不相混溶的有機(jī)溶劑，震蕩，利用物質(zhì)在兩相中的分配不同
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