第十一章-采樣和試樣預(yù)處理-在線瀏覽
2024-09-25 20:32本頁(yè)面
【正文】 組分從有機(jī)溶液中萃取到水溶液中）hydrophilichydrophobicback extraction例： 8羥基喹啉 CHCl3對(duì) Al 3+ 的萃取3親水親水 疏水疏水 溶于 CHCl38羥基喹啉：羥基喹啉： 萃取劑萃取劑CHCl3 ：： 溶劑溶劑水合離子的正電性被中水合離子的正電性被中和，親水的水分子被疏和，親水的水分子被疏水有機(jī)大分子取代水有機(jī)大分子取代216。 萃取率 （ the percent extracted）稱(chēng)為相比稱(chēng)為相比R 可近似地反映溶質(zhì)濃縮的效率可近似地反映溶質(zhì)濃縮的效率當(dāng)當(dāng) R = 1 時(shí)，時(shí)，其中其中DE %100100500D 1 10 100 1000E % 50 91 99 增大萃取率增大萃取率 減小相比減小相比增加萃取次數(shù)增加萃取次數(shù) √通過(guò)多次萃取提高萃取率設(shè)用 Vo mL 有機(jī)溶劑萃取 Vw mL中含量為 m0 的 A 物質(zhì)，一次萃取后剩余的 A 物質(zhì)的量為 m1 g據(jù)分配比定義 整理得萃取 n 次，同理可得n 次萃取的萃取率1）） 用同樣量的萃取劑，分多次萃取比一次萃取用同樣量的萃取劑，分多次萃取比一次萃取的效率高的效率高結(jié)論：結(jié)論：2）萃取原則：少量多次）萃取原則：少量多次N ? ? ? 如如 用用 CCl4 萃取萃取 I2m0 = g，1)、萃取一次、萃取一次 ， m1 = g ， E % = 2)、分兩次萃取，每次用、分兩次萃取，每次用 50 mL 有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑 m2 = g ， E % = Vo =Vw=100 mL， D = 852. 萃取分離的類(lèi)型萃取類(lèi)型萃取類(lèi)型螯合物萃取螯合物萃取離子締合物萃取離子締合物萃取簡(jiǎn)單分子萃取簡(jiǎn)單分子萃取溶劑配合萃取溶劑配合萃取(1) 簡(jiǎn)單分子萃取體系簡(jiǎn)單分子萃取體系某些共價(jià)無(wú)機(jī)化合物，例如某些共價(jià)無(wú)機(jī)化合物，例如 I2, Cl2等，它們?cè)谒芤褐兄鞯?，它們?cè)谒芤褐兄饕苑肿有问酱嬖冢粠щ姾?，可用有機(jī)惰性溶劑萃取。（（ 2）螯合物萃?。衔镙腿? （（ chelate extraction））216。 常見(jiàn)的螯合萃取劑 Dithizone 雙硫腙 （常用于萃取鉛離子）Green Red ?2 =10168hydroquinoline and cupferron8hydroquinoline8羥基喹啉常用于萃取 Al3+、 Mg2+等金屬離子Cupferron銅鐵試劑銅鐵試劑216。 螯合物萃取中酸度對(duì)萃取率的影響lgD ~ pHE% ~ pH二苯硫腙二苯硫腙 CCl4萃取萃取金屬離子的萃取曲線金屬離子的萃取曲線Hg2+ Bi2+ Pb2+ Cd2+100500pHE%0 2 4 6 8 10控制酸度分別萃取控制酸度分別萃取D(HL)D(MLn)有副反應(yīng)存在時(shí)（ 3）離子締合物萃取陽(yáng)離子和陰離子通過(guò)靜電引力相結(jié)合形成電中性疏水化合物而被有機(jī)溶劑萃取。按作用分：216。按原理分：吸附色譜排阻色譜（凝膠色譜）分配色譜離子交換色譜吸附能力的差異吸附能力的差異分子尺寸的大小不同分子尺寸的大小不同兩相中分配系數(shù)的不同兩相中分配系數(shù)的不同親和力的差異親和力的差異adsorption chromatographyexclusion chromatographygelpermeation chromatographypartition chromatographyionexchange chromatography親和色譜 特異反應(yīng)，親和力的差異特異反應(yīng)，親和力的差異affinity chromatography （ column chromatography)(1) 概述chromatographyCaCO3 固定相固定相 stationary phase石油醚石油醚 流動(dòng)相流動(dòng)相 mobile phase葉綠素的石葉綠素的石油醚溶液油醚溶液 石油醚石油醚1906年年俄國(guó)植物學(xué)家俄國(guó)植物學(xué)家Michael TswettCaCO3 洗脫洗脫tI以吸附柱色譜為例進(jìn)行討論以吸附柱色譜為例進(jìn)行討論固定相，如固定相，如 Al2O3，裝柱，裝柱柱頂傾入樣品柱頂傾入樣品 (A, B)頂部加入洗脫劑（流動(dòng)相）頂部加入洗脫劑（流動(dòng)相）物質(zhì)物質(zhì) A物質(zhì)物質(zhì) BA、 B兩組分隨流動(dòng)相的流動(dòng)兩組分隨流動(dòng)相的流動(dòng)而向下移動(dòng)。 A、 B在兩相不在兩相不斷進(jìn)行著的溶解、吸附、再斷進(jìn)行著的溶解、吸附、再溶解、再吸附過(guò)程中，由于溶解、再吸附過(guò)程中，由于在兩相吸附能力的差異，達(dá)在兩相吸附能力的差異，達(dá)到分離。216。 分配機(jī)理 C18H37十八烷基鍵合相十八烷基鍵合相 ODS, C18球形硅膠較強(qiáng)極性較強(qiáng)極性的流動(dòng)相的流動(dòng)相 類(lèi)似于液類(lèi)似于液 液萃取液萃取216。小分子、離子進(jìn)入固定相孔結(jié)構(gòu)中而被保留，而大分子離子則不能。216。分子印跡 (molecular imprinted polymer， MIP)caffineChin I. Lin et al, Anal. Chim. Acta, 481(2022)
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