第十一章-采樣和試樣預(yù)處理-全文預(yù)覽
【正文】 親和色譜機(jī)理 利用生物大分子（如酶的底物、抗原、 DNA）與固定在固定相表面的配基（酶、抗體、適體等）的特異性親和作用而實(shí)現(xiàn)選擇性分離的一種方法。 分子排阻機(jī)理 按組分分子大小和幾何形態(tài)實(shí)現(xiàn)分離的方法。到分離。按形狀分：216。 螯合萃取的萃取平衡用 HL 萃取金屬離子 M，有如下平衡owHL(o)HL(w)KD(HL)KaH+ + L(w), nL(w) + M(w)MLn?nMLn(o)KD(MLn)M(w) + n (HL)(o) = MLn (o) + n H+(w)216。要以分子形式存在，不帶電荷，可用有機(jī)惰性溶劑萃取。 萃取分離的依據(jù)萃取分離的依據(jù)物質(zhì)物質(zhì)親水性親水性疏水性疏水性離子型化合物離子型化合物 極性極性共價(jià)鍵化合物共價(jià)鍵化合物 弱極性或非極性弱極性或非極性相互轉(zhuǎn)換相互轉(zhuǎn)換萃取分離的實(shí)質(zhì)萃取分離的實(shí)質(zhì)將待萃取組分由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性，使其萃入有機(jī)相中將待萃取組分由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性，使其萃入有機(jī)相中 。 無(wú)機(jī)機(jī)離子的有機(jī)沉淀試劑 鐵試劑 銅試劑 8羥基喹啉 三氯乙酸、乙腈 ……… ，這些有機(jī)試劑能 破壞了蛋白質(zhì)表面的水化層，使蛋白質(zhì)分子聚集而析出 溶劑萃取分離法216。 問(wèn)題的提出問(wèn)題的提出實(shí)際樣品的復(fù)雜性實(shí)際樣品的復(fù)雜性 干擾的消除干擾的消除控制實(shí)驗(yàn)條件控制實(shí)驗(yàn)條件使用掩蔽劑使用掩蔽劑分離分離(separation)分析方法靈敏度的分析方法靈敏度的局限性局限性滿足對(duì)靈敏滿足對(duì)靈敏度的要求度的要求選擇靈敏度高選擇靈敏度高的方法的方法富集富集(enrichment) 如如 :海水中海水中 U （（ IV) 的測(cè)定的測(cè)定C = 1 ~ 3 ?g / L 難以測(cè)定難以測(cè)定 富集為富集為 C = 100 ~ 200 ?g / L 可以測(cè)定可以測(cè)定 試樣的預(yù)分離與富集分離原理 分離技 術(shù)基于分離 對(duì) 象微粒大小的不同 過(guò)濾 （ filtration）透析（ dialysis）體 積 排阻色 譜 (sizeexclusion chromatography)基于分離 對(duì) 象 質(zhì) 量或密度的不同 離心 (centrifugation)改 變 分離 對(duì) 象的物理狀 態(tài) 蒸 餾 （ distillation）升 華 （ sublimation）重 結(jié) 晶（ recrystallization）改 變 分離 對(duì) 象的化學(xué)性 質(zhì) 沉淀分離（ precipitation）電 沉 積 (electrodeposition)基于兩相分配的分離方法 萃?。?extraction）固相萃?。?solid phase extraction）色 譜 (chromatography)216。 提取 (extraction） 用溶劑將待測(cè)組分從不溶性的固體基質(zhì)中溶解出來(lái)的過(guò)程。 生物樣品(a) 采集的樣品堆積成錐形 (b)將錐頂壓平 (c) 樣品堆的俯視圖 (d)將樣品切分四等份，保留其中任一對(duì)角的 2份。第十一章 采樣和試樣預(yù)處理(Methods for Sample Collection and Pretreatment) 實(shí)際試樣分析的一般過(guò)程 采樣方法 試樣的預(yù)處理 分析化學(xué)中常用的分離方法 實(shí)際試樣分析的一般過(guò)程分析過(guò)程的一般流程樣品采集試樣預(yù)處理試樣檢測(cè)結(jié)果報(bào)告數(shù)據(jù)處理 采樣方法216。 固體試樣216。216。216。 以氫氧化物以氫氧化物 沉淀分沉淀分 離離 通過(guò)控制通過(guò)控制 [OH] 選擇性沉淀分離選擇性沉淀分離pH≥12 ， NaOH 分離兩性離子：分離兩性離子： Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀不沉淀pH 89, NH3 分離絡(luò)氨離子：分離絡(luò)氨離子： Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀不沉淀pH 56, ZnO懸濁液懸濁液或有機(jī)堿或有機(jī)堿 沉淀：沉淀： Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….例如常見陽(yáng)離子的兩酸兩堿分離例如常見陽(yáng)離子的兩酸兩堿分離分 組 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ組試劑 HCl H2SO4 NH4Cl NH3 NaOH 可溶 組 *沉淀出的離子Ag+ Hg+ (Pb2+)Ca2+ Sr2+ Ba2+ Pb2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Hg2+ Cr3+Cu2+Mg2+ Cd2+ Co2+ Ni2+ Na+K+Zn2+NH4+216。1. 萃取分離的基本原理例：碘的萃取 碘水 加 CCl4萃取 震蕩?kù)o置后CCl4碘水CCl4碘水碘水216。 萃取率 （ the percent extracted）稱為相比稱為相比R 可近似地反映溶質(zhì)濃縮的效率可近似地反映溶質(zhì)濃縮的效率當(dāng)當(dāng) R = 1 時(shí)，時(shí)，其中其中DE %100100500D 1 10 100 1000E % 50 91 99 增大萃取率增大萃取率 減小相比減小相比增加萃取次數(shù)增加萃取次數(shù) √通過(guò)
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