第十一章-采樣和試樣預(yù)處理(存儲版)
【正文】 ) + n (HL)(o) = MLn (o) + n H+(w)216。到分離。 親和色譜機(jī)理 利用生物大分子（如酶的底物、抗原、 DNA）與固定在固定相表面的配基（酶、抗體、適體等）的特異性親和作用而實現(xiàn)選擇性分離的一種方法。吸附色譜、分配色譜等。 二維薄層層析 （ 2D TLC )C/M/NH3 95:5:→?C/A/M/HAc/H2O 8::::78653421C: CHCl3, M: CH3OH, A: CH3COCH3Steroids 類固醇類固醇1 progesterone2 11deoxycorticosterone3 11dehydrocorticosterone4 estrone5 estrasiol6 11deoxycortisol7 hydrocortisone8 corticosteroneTLC diode array scannerTLC 2022二極管陣列薄層色譜掃描儀二極管陣列薄層色譜掃描儀 離子交換分離法離子交換分離法216。 交聯(lián)度216。用移液管吸取 mL, 以甲基紅為指示劑以甲基紅為指示劑，用，用 mol /L NaOH溶液滴定，消耗溶液滴定，消耗 mL。Pt(IV)216。分光光度法測定分光光度法測定216。 離心216。性質(zhì)相似的物質(zhì)的分離性質(zhì)相似的物質(zhì)的分離 216。[RN+(CH3)3]2PtCl62216。216。交換容量的測定 稱取某稱取某 R4N+OH 型陰離子交換樹脂型陰離子交換樹脂 2 .00 g，置于，置于錐型瓶中，加入錐型瓶中，加入 mol / L HCl 100 mL 浸泡一浸泡一晝夜。離子交換樹脂的分類依據(jù)活性基團(tuán)分類陽離子交換樹脂陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂陰離子交換樹脂螯合樹脂螯合樹脂特殊交換樹脂特殊交換樹脂強酸型弱酸型交換基為酸性，H+與陽離子交換—SO 3H—COO H—O HpH 2pH 6使用 pH 范圍pH 10交換基為堿性，陰離子發(fā)生交換強堿型弱堿型—N +(CH3)3OH—N +H3 OH—N +H2R OH—N +HR2 OHpH 12pH 4含有特殊螯合基團(tuán)的樹脂含有特殊螯合基團(tuán)的樹脂電子交換樹脂，含有氧化還原功能基團(tuán)電子交換樹脂，含有氧化還原功能基團(tuán)手性基團(tuán)，進(jìn)行手性拆分手性基團(tuán)，進(jìn)行手性拆分RNH2 + H2O RN+H3 OH 示意圖pHpKapOHpKb216。216。硅膠，氧化鋁，聚酰胺等。具有一定分子量分布的高分子化合物，可以按分子量的大小分離。而向下移動。 原理原理 水合金屬離子生成疏水螯合物后萃入有機(jī)溶劑水合金屬離子生成疏水螯合物后萃入有機(jī)溶劑被三氯甲烷萃取被三氯甲烷萃取 對于溶液中的無機(jī)離子，按將其轉(zhuǎn)化疏水性化合物的原理，可以分類為螯合物萃取和離子締合物萃取216。仍留在水相中，從而達(dá)到分離的目的。 分解或消化（ deposition， digestion) 采用比較苛刻的化學(xué)方法，將試樣分解或消化后，使待測組分轉(zhuǎn)入溶液。 液體試樣216。湖底巖土采樣方式湖泊水樣采樣點設(shè)計四分法固體樣品取樣示意圖 試樣的預(yù)處理 試樣的制備216。 分離原理及分離技術(shù)分離原理及分離技術(shù)216。反萃取反萃取萃取的反過程（將組分從有機(jī)溶液中萃取到水溶液中）萃取的反過程（將組分從有機(jī)溶液中萃取到水溶液中）hydrophilichydrophobicback extraction例： 8羥基喹啉 CHCl3對 Al 3+ 的萃取3親水親水 疏水疏水 溶于 CHCl38羥基喹啉：羥基喹啉： 萃取劑萃取劑CHCl3 ：： 溶劑溶劑水合離子的正電性被中水合離子的正電性被中和，親水的水分子被疏和，親水的水分子被疏水有機(jī)大分子取代水有機(jī)大分子取代216。 螯合物萃取中酸度對萃取率的影響lgD ~ pHE% ~ pH二苯硫腙二苯硫腙 CCl4萃取萃取金屬離子的萃取曲線金屬離子的萃取曲線Hg2+ Bi2+ Pb2+ Cd2+100500pHE%0 2 4 6 8 10控制酸度分別萃取控制酸度分別萃取D(HL)D(MLn)有副反應(yīng)存在時（ 3）離子締合物萃取陽離子和陰離子通過靜電引力相結(jié)合形成電中性疏水化合物而被有機(jī)溶劑萃取。216。分子印跡 (molecular imprinted polymer， MIP)caffineChin I. Lin et al, Anal. Chim. Acta, 481(2022) 175180Description聚甲酰胺聚甲酰胺 乙烯三乙氧硅烷乙烯三乙氧硅烷無機(jī) 有機(jī)復(fù)合分子印跡材料的合成示意圖 （ paper chromatography）u取一大小適宜的濾紙條取一大小適宜的濾紙條u在濾紙條下端點標(biāo)準(zhǔn)和樣品在濾紙條下端點標(biāo)準(zhǔn)和樣品u放在色譜筒中展開放在色譜筒中展開u取出，標(biāo)記前沿，涼干取出，標(biāo)記前沿，涼干u著色，分析著色，分析固定相：固定相： 濾紙上的濾紙上的 H2O 流動相：流動相： 展開劑（有機(jī)溶劑展開劑（有機(jī)溶劑））(1) 基本步
電大資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1