【正文】 狀結(jié)構(gòu)中活性基團(tuán)的數(shù)目。離子交換分離法的應(yīng)用1. 離子交換樹脂離子交換分離法是離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)而使離子分離的方法216。定量分析定量分析：：截取后洗脫截取后洗脫、斑點(diǎn)掃描。鋁板，塑料板，玻璃板等。 分子排阻機(jī)理 按組分分子大小和幾何形態(tài)實(shí)現(xiàn)分離的方法。按形狀分：216。要以分子形式存在，不帶電荷，可用有機(jī)惰性溶劑萃取。 無機(jī)機(jī)離子的有機(jī)沉淀試劑 鐵試劑 銅試劑 8羥基喹啉 三氯乙酸、乙腈 ……… ，這些有機(jī)試劑能 破壞了蛋白質(zhì)表面的水化層，使蛋白質(zhì)分子聚集而析出 溶劑萃取分離法216。 提取 (extraction） 用溶劑將待測(cè)組分從不溶性的固體基質(zhì)中溶解出來的過程。第十一章 采樣和試樣預(yù)處理(Methods for Sample Collection and Pretreatment) 實(shí)際試樣分析的一般過程 采樣方法 試樣的預(yù)處理 分析化學(xué)中常用的分離方法 實(shí)際試樣分析的一般過程分析過程的一般流程樣品采集試樣預(yù)處理試樣檢測(cè)結(jié)果報(bào)告數(shù)據(jù)處理 采樣方法216。216。 以氫氧化物以氫氧化物 沉淀分沉淀分 離離 通過控制通過控制 [OH] 選擇性沉淀分離選擇性沉淀分離pH≥12 ， NaOH 分離兩性離子：分離兩性離子： Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀不沉淀pH 89, NH3 分離絡(luò)氨離子：分離絡(luò)氨離子： Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀不沉淀pH 56, ZnO懸濁液懸濁液或有機(jī)堿或有機(jī)堿 沉淀：沉淀： Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….例如常見陽離子的兩酸兩堿分離例如常見陽離子的兩酸兩堿分離分 組 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ組試劑 HCl H2SO4 NH4Cl NH3 NaOH 可溶 組 *沉淀出的離子Ag+ Hg+ (Pb2+)Ca2+ Sr2+ Ba2+ Pb2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Hg2+ Cr3+Cu2+Mg2+ Cd2+ Co2+ Ni2+ Na+K+Zn2+NH4+216。 萃取率 （ the percent extracted）稱為相比稱為相比R 可近似地反映溶質(zhì)濃縮的效率可近似地反映溶質(zhì)濃縮的效率當(dāng)當(dāng) R = 1 時(shí)，時(shí)，其中其中DE %100100500D 1 10 100 1000E % 50 91 99 增大萃取率增大萃取率 減小相比減小相比增加萃取次數(shù)增加萃取次數(shù) √通過多次萃取提高萃取率設(shè)用 Vo mL 有機(jī)溶劑萃取 Vw mL中含量為 m0 的 A 物質(zhì)，一次萃取后剩余的 A 物質(zhì)的量為 m1 g據(jù)分配比定義 整理得萃取 n 次，同理可得n 次萃取的萃取率1）） 用同樣量的萃取劑，分多次萃取比一次萃取用同樣量的萃取劑，分多次萃取比一次萃取的效率高的效率高結(jié)論：結(jié)論：2）萃取原則：少量多次）萃取原則：少量多次N ? ? ? 如如 用用 CCl4 萃取萃取 I2m0 = g，1)、萃取一次、萃取一次 ， m1 = g ， E % = 2)、分兩次萃取，每次用、分兩次萃取，每次用 50 mL 有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑 m2 = g ， E % = Vo =Vw=100 mL， D = 852. 萃取分離的類型萃取類型萃取類型螯合物萃取螯合物萃取離子締合物萃取離子締合物萃取簡(jiǎn)單分子萃取簡(jiǎn)單分子萃取溶劑配合萃取溶劑配合萃取(1) 簡(jiǎn)單分子萃取體系簡(jiǎn)單分子萃取體系某些共價(jià)無機(jī)化合物，例如某些共價(jià)無機(jī)化合物，例如 I2, Cl2等，它們?cè)谒芤褐兄鞯龋鼈冊(cè)谒芤褐兄饕苑肿有问酱嬖?，不帶電荷，可用有機(jī)惰性溶劑萃取。按作用分：216。 分配機(jī)理 C18H37十八烷基鍵合相十八烷基鍵合相 ODS, C18球形硅膠較強(qiáng)極性較強(qiáng)極性的流動(dòng)相的流動(dòng)相 類似于液類似于液 液萃取液萃取216。 用涂有固定相的薄層板代替濾紙進(jìn)行分離分析用涂有固定相的薄層板代替濾紙進(jìn)行分離分析支撐體支撐體：：鋁板，塑料板，玻璃板等。定性分析定性分析：：比移值、相對(duì)比移值等比移值、相對(duì)比移值等。離子交換分離操作216。大大 快快 低低氨基酸的分離，交聯(lián)度 8 % ， 多肽的分離 2 ~ 4 %每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量（ mmol)。離子交換樹脂與電解質(zhì)溶液接觸時(shí)發(fā)生離子交換反應(yīng)離子交換樹脂與電解質(zhì)溶液接觸時(shí)發(fā)生離子交換反應(yīng)RA+ + B+ RB+ + A+ K———— 選擇性系數(shù)，也叫分離因素選擇性系數(shù)，也叫分離因素可以推導(dǎo)得可以推導(dǎo)得衡量樹脂對(duì)離子的親和力的大小的參數(shù)衡量樹脂對(duì)離子的親和力的大小的參數(shù)親和力 水合離子的半徑水合離子的半徑 離子的電荷離子的電荷K半徑小半徑小 K電荷數(shù)電荷數(shù)離子交換分離的基礎(chǔ)離子交換分離的基礎(chǔ) 親和力的親和力的 差異差異216。PtCl62216。陰陽離子的陰陽離子的 分離分離