【正文】 萃取物含有高密度萃取劑及被萃取物的燒瓶的燒瓶高密度冷凝液滴轉(zhuǎn)向口高密度冷凝液滴轉(zhuǎn)向口冷凝液（冷凝液（ Condensate））回流冷凝管（回流冷凝管（ Reflux condenser））熱源熱源熱熱 源源被萃取的高密度溶被萃取的高密度溶液液低密度萃取低密度萃取 劑劑冷凝液冷凝液回流冷凝管回流冷凝管萃取萃取 劑劑 蒸汽蒸汽含低密度萃取含低密度萃取 劑劑 和被萃和被萃取物取物 質(zhì)質(zhì) 的的 燒燒 瓶瓶連續(xù)萃取法（低密度溶劑萃?。? 3 萃取分離技術(shù)的發(fā)展1. 固相萃取 液固萃取技術(shù)2. 超臨界流體萃取 超臨界流體：低粘度，低表面張力，類似于氣體的穿透力，易溶于有機(jī)溶劑片狀和柱狀固相萃取柱 固相萃取裝置超臨界 CO2萃取裝置表 113 常見改性硅膠固相萃取劑的性質(zhì)和使用范圍萃取 類 型 表面改性（ 鍵 合）基 團(tuán) 使用范 圍吸附 未改性，表面 為 硅 羥 基 從油性基體中吸附低極性和中等極性的化合物（如：脂溶性 維 生素， 類 固醇）分配 丙 氰 基： C3H6CN 從水溶液或油性基體中吸附極性化合物（如 農(nóng)藥 ，多 肽 ）分配 二醇基： 從水溶液或油性基體中吸附極性化合物（如：蛋白 質(zhì) ，多 肽 ， 殺菌 劑 ）分配 十八 烷 基（ C18）， C18H37 從水溶液中吸附疏水性物 質(zhì) （如咖啡因，多 環(huán) 芳 烴 ， 農(nóng)藥 等分配 辛 烷 基（ C8）， C8H17 與 C18類 似離子交 換 磺酸基， SO3 吸附陽離子離子交 換 季 銨 基 團(tuán) ， N+（ C2H5） 4 吸附陰離子 經(jīng)典色譜分離法柱色譜柱色譜 (columu chromatography )薄層色譜薄層色譜 ( thinlayer chromatography)紙色譜紙色譜 (paper chromatography)色譜分離法的分類分離分析分離分析分離制備分離制備216。 分離效果干擾成分減少至不再干擾干擾成分減少至不再干擾待測組分有效回收待測組分有效回收質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1% ， 回收率回收率 % 以上以上質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) % ， 回收率回收率 95 % 或更低或更低質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) % ~1% 回收率回收率 99 %樣品中的待測組樣品中的待測組分含量是未知的分含量是未知的如何測量回收率如何測量回收率 ？？ 分析化學(xué)中的常用分離方法沉淀分離法沉淀分離法溶劑萃取分離法溶劑萃取分離法離子交換分離法離子交換分離法色譜分離法色譜分離法揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法precipitationsolvent extractionion exchangechromatographyvolatilization and distillation 沉淀分離與富集1. 無機(jī)離子的沉淀分離無機(jī)離子的沉淀分離216。 氣體試樣216。 萃取分離的過程萃取分離的過程 在含有被分離物質(zhì)的水溶液中，加入萃取劑和與水在含有被分離物質(zhì)的水溶液中，加入萃取劑和與水不相混溶的有機(jī)溶劑，震蕩，利用物質(zhì)在兩相中的分配不相混溶的有機(jī)溶劑，震蕩，利用物質(zhì)在兩相中的分配不同的性質(zhì)，使一些組分進(jìn)入有機(jī)相中，使另一些組分不同的性質(zhì)，使一些組分進(jìn)入有機(jī)相中，使另一些組分仍留在水相中，從而達(dá)到分離的目的。按原理分：吸附色譜排阻色譜（凝膠色譜）分配色譜離子交換色譜吸附能力的差異吸附能力的差異分子尺寸的大小不同分子尺寸的大小不同兩相中分配系數(shù)的不同兩相中分配系數(shù)的不同親和力的差異親和力的差異adsorption chromatographyexclusion chromatographygelpermeation chromatographypartition chromatographyionexchange chromatography親和色譜 特異反應(yīng)，親和力的差異特異反應(yīng)，親和力的差異affinity chromatography （ column chromatography)(1) 概述chromatographyCaCO3 固定相固定相 stationary phase石油醚石油醚 流動(dòng)相流動(dòng)相 mobile phase葉綠素的石葉綠素的石油醚溶液油醚溶液 石油醚石油醚1906年年俄國植物學(xué)家俄國植物學(xué)家Michael TswettCaCO3 洗脫洗脫tI以吸附柱色譜為例進(jìn)行討論以吸附柱色譜為例進(jìn)行討論固定相，如固定相，如 Al2O3，裝柱，裝柱柱頂傾入樣品柱頂傾入樣品 (A, B)頂部加入洗脫劑（流動(dòng)相）頂部加入洗脫劑（流動(dòng)相）物質(zhì)物質(zhì) A物質(zhì)物質(zhì) BA、 B兩組分隨流動(dòng)相的流動(dòng)兩組分隨流動(dòng)相的流動(dòng)而向下移動(dòng)。固定相固定相：：硅膠，氧化鋁，聚酰胺等。 離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)帶有活性基團(tuán)的網(wǎng)狀高分子聚合物骨架活性基團(tuán)酚醛樹脂聚乙烯樹脂交聯(lián)劑交聯(lián)劑酸性基團(tuán) 堿性基團(tuán)—— SO3H— COOH—— N+R3OH— NR2（ ion exchange resins）特殊基團(tuán)聚苯乙烯磺酸型陽離子交換樹脂的制備聚合磺化交聯(lián)劑交聯(lián)作用活性基團(tuán)RSO3H + M+ =