【正文】 農(nóng)產(chǎn)品六大品質(zhì)：水分、灰分、碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素chaper1 農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析樣品的制備和含水量的測定取樣： 先稱鮮樣1 畜產(chǎn)品的取樣同肥料樣品的取樣。2 蔬菜瓜果樣品：個體較小的如小白菜，葡萄，荔枝，龍眼和黃皮等，隨機取若干個整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量；對于體積較大的，如西瓜，蘿卜，大白菜和菠蘿蜜等，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個體，按生長軸縱剖分4分或8分，對角線取2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。3 糧食樣品：取每個個體的中間部分樣品，也可整個取樣，混勻后再分出樣品。蔬菜樣品取150250g（視水分含量而定），：籽粒樣品取50100g（注意去殼部分），取的樣品為可食部分。樣品制備： 籽粒樣品：禾谷類一般只分析籽粒，帶殼的如葵花籽，花生等只分析果仁；瓜果類：新鮮可食部分，打成勻漿備用；蔬菜等含水多的樣品：剪（打）碎混勻備用。一般也只分析新鮮的樣品，特別是糖分和維生素類項目。注意：要求制備分析的過程盡量短（鮮樣）注意防止在制備過程中水分的損失新鮮樣品要求在當(dāng)天（24小時）分析完成。不能立即分析的樣品保存在密封潔凈的低溫（15℃）容器內(nèi)，注意避光；對于含水量低需保存時間較長的樣品可進(jìn)行升華干燥。不同的樣品冰點不同，西紅柿，40 ℃，（營養(yǎng)成分的保存）.注意養(yǎng)分在器官中的轉(zhuǎn)移（及時分離出農(nóng)產(chǎn)品部分）風(fēng)干或烘干的農(nóng)產(chǎn)品樣品要在封閉的玻璃瓶（試劑瓶）中保存，保存的時間不長于一年；新鮮的植物樣品一般不主張保存。同時要提醒的是不是保存的溫度越低越好；農(nóng)產(chǎn)品中微量元素的分析同樣要防止污染。一般用玻璃研缽研細(xì)，不過篩。水分測定的意義：1耐貯性的判斷指標(biāo)2口味的指標(biāo)3營養(yǎng)價值比較的基礎(chǔ)籽粒樣品的水分測定方法同植物組織樣品的水分測定方法；新鮮樣品水分的測定一般采用二步烘干法：5060 ℃鼓風(fēng)34小時，壓碎，轉(zhuǎn)到100105 ℃（不鼓風(fēng)）干燥至質(zhì)量穩(wěn)定，（為使樣品充分干燥和縮短干燥的時間，一般加入大顆粒洗凈干燥的石英砂。加入的比例為質(zhì)量的1/51/10）；對于熱穩(wěn)定性差的樣品，如含不飽和脂肪酸、揮發(fā)油，分別用減壓干燥法（5080 ℃，25100mmHg（)）和蒸餾法，并且不同的農(nóng)產(chǎn)品有嚴(yán)格的溫度和干燥時間要求。chapter2 粗灰分的測定一定溫度條件下，有機物質(zhì)燃燒剩余的部分為粗灰分。（1）水溶性灰分（能被人體直接吸收）（2）酸溶性灰分 1 測定灰分的步驟包括預(yù)灰化和灰化兩個過程。預(yù)灰化時因有大量有機物不完全燃燒產(chǎn)生大量的煙，故溫度不能太高（200℃左右），否則會引起大量煙帶走部分灰分。2灰化的溫度因樣品不同而不同。莖葉樣品灰化的溫度不超過550 ℃。高的話，鉀鹽揮發(fā)損失，硅酸鹽和磷酸鹽容易形成難溶性鹽膜，包裹碳粒，使灰化不完全；同時在高溫條件下，由于碳的存在，磷和硫等容易形成還原性氣體而損失。 灰化時加熱的速度不能太快，因干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量的氣體而致部分微粒損失。3對于含灰分少，磷硫等含量相對高的種子樣品，加堿性金屬鹽或橄欖油， H2O2 , 95 %酒精，濃硝酸等，以加速灰化過程。 灰分的顏色通常是灰白色或淺灰色。如果是黃棕色，表明Fe3+含量高，綠色表明Mn2+含量高。4 灰化的時間一般不做規(guī)定。要求灼燒至全白色或淺灰白色，并達(dá)恒重為止。不過也有例外，飼料灰分的測定則規(guī)定為600 ℃，2小時。5 本法測定是風(fēng)干或烘干的植物樣品，對于含水量高的瓜果，蔬菜樣品則需先風(fēng)干或烘干后測定。6 本法要求植物樣品的細(xì)度為1mm or 2mm.，太細(xì)容易引起灰分損失，太粗則不易灰化完全。7 稱樣量因樣品灰分含量的不同而異，一般23g。8 脂肪含量高的樣品應(yīng)先提取脂肪后灰化。9 粗灰分的結(jié)果用占干物重的%表示。10 可以用瓷坩堝，也可用鉑金坩堝和石英坩堝。chapter3 碳水化合物的分析組成：糖分、淀粉、纖維素、半纖維素、果膠糖分：單糖 光合作用產(chǎn)物 雙（多）糖 運輸作用產(chǎn)物 能量直接提供的底物 與作物種類、水、氣、栽培措施有關(guān) 意義：（1）重要的品質(zhì)特征（2）加工的品質(zhì)（3）與營養(yǎng)物質(zhì)有關(guān)的指標(biāo)（N、P）N與糖分有負(fù)的效應(yīng) P與糖分直接相關(guān) K直接影響氣孔的開合，影響糖分的運輸?shù)矸郏海?）加工品質(zhì)鑒定（2）重要的醫(yī)藥成分（片劑）（3）隨外界條件，如作物品種改變而改變水果儲藏一段時間后，糖分增多，淀粉減少。纖維素、半纖維素、果膠：結(jié)構(gòu)性物質(zhì) 利于腸胃的蠕動（纖維素、半纖維素），大部分不被吸收。可溶性糖（單糖、雙糖）測定：①總糖 ②還原性糖 ③非還原性糖還原性糖測定方法：重量法 原理：還原糖將斐林試劑還原產(chǎn)生的Cu2O的量來測定還原糖的量的方法。要求：糖分含量高。滴定法 Principle:根據(jù)所消耗的氧化劑的量直接或間接計算還原糖的量。有銅還原法和鐵氰化鉀法等。要求：因為反應(yīng)過程和產(chǎn)物因反應(yīng)條件而有較大的變化，要求嚴(yán)格按操作規(guī)程做。比色法 包括：①3，5二硝基水楊酸比色法 550nm②砷鉬酸比色法 620nm③鉬蘭比色法④蒽酮比色法 630nm旋光法 利用糖的不對稱性使通過的光偏移，并且偏移的角度大小與糖的含量高低正相關(guān)。不同的糖引起的偏移的大小不同，所以此法只能對單獨存在的糖進(jìn)行測定。銅還原直接滴定法原理：還原糖使斐林試劑還原產(chǎn)生的Cu2O，而本身被氧化為糖酸，不具還原性。用氧化還原指示劑指示滴定終點。注意：①斐林試劑由CuSO45H2O(A)和酒石酸鉀鈉+NaOH(B) 組成,不能混合存放；②亞甲基蘭很易被空氣氧化成蘭色,注意保存，并在滴定過程中避免與空氣接觸；③滴定過程中加熱的強度，溫度，時間須和標(biāo)準(zhǔn)糖保持一致；④滴定過程分約測和精測兩個步驟，要求滴定過程的時間不超過3分鐘；⑤制備糖液的水浴的溫度不能超過80℃，否則易引起非還原糖的水解；⑥糖待測液須除去蛋白質(zhì)，需要用澄清劑，中性醋酸鉛或堿性醋酸鉛（根據(jù)樣品中的酸度大小選擇），不過澄清劑不要過量。氰化鹽碘量法原理：還原糖與已知過量的堿性鐵氰化鉀作用，生成亞鐵氰化鉀和糖酸，過量的鐵氰化鉀在醋酸存在的條件下與KI作用生成游離的I2，用標(biāo)準(zhǔn)的Na2S2O3溶液滴定生成的I2（以淀粉做指示劑），根據(jù)空白值和樣品值的差值計算消耗的鐵氰化鉀的體積從而得到樣品還原糖的量。注意：查表為經(jīng)驗所得，故須嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行淀粉指示劑需在沸水中配制，指示劑不能過早的加入，要到I2消耗差不多的時候再加（淡黃色）。銅還原碘量法原理：還原糖和索姆吉試劑作用生成Cu2O沉淀，酸化后Cu2O溶解并與被碘酸鉀和碘化鉀的產(chǎn)物I2還原，用標(biāo)準(zhǔn)的Na2S2O3溶液滴定剩余的I2（以淀粉做指示劑），根據(jù)空白值和樣品值的差值，查表得到樣品還原糖的量。注意：嚴(yán)格按操作進(jìn)行砷鉬酸比色法原理：還原糖將銅試劑還原成Cu2O，在濃硫酸存在的條件下與砷鉬酸生成藍(lán)色溶液，在一定濃度范圍內(nèi)消光值和糖的濃度呈正比例關(guān)系。比色波長：560nm， 620nm 測定范圍：10～180μg/ml，最好25～50 μg/ml。糖料作物中蔗糖的測定—旋光法原理：利用蔗糖對光的偏振特性，光通過的蔗糖溶液發(fā)生偏移，并且偏移的角度大小與糖的含量高低正相關(guān)。這種正相關(guān)必須是在光通過的糖液中的路程是相同的條件下才能成立。比旋（ ）：100ml溶液中含有100g旋光物質(zhì)，通過液層厚度1dm，溫度20℃時鈉光源（)偏振面所旋轉(zhuǎn)的角度，稱為該物質(zhì)的比旋。α= 因此100ml中旋光物質(zhì)克數(shù)為： C ==Kα 式中K為常數(shù)，隨旋光物質(zhì)的種類和管長不同而改變。蔗糖的 = +，如將L固定為2dm，則K=，故C= 蔗糖(g) = 蔗糖的“規(guī)定當(dāng)量”（26g）是國際上統(tǒng)一蔗糖旋光測定的規(guī)定。通常指26g蔗糖溶于100ml水中，溫度為20℃，把它通過2dm旋光管時的旋光度規(guī)定為100 V(100 S)。直接刻度V值或S值的旋光儀就稱為檢糖計。檢糖計的1 V或1 。若樣品稱重為26g，制成糖溶液的體積為100ml時，則每1 V或1 S即表明樣品含蔗糖1%，用此測讀非常方便。蔗糖(%) = V或 S一般旋光儀（刻度）的度數(shù)可與檢糖計V或S值互相換算。規(guī)定當(dāng)量：為26的蔗糖溶于100水中，管長為2dm時所測旋光角度：100 V = 226/100 = 1 = V 1 V = 1 = %（蔗糖） 蔗糖(%) = α注意：旋光法只能用于糖單獨存在時的測定；旋光法同樣要求除去蛋白物質(zhì)，不過與果蔬樣品不同的是要求先中和酸性（特別是未成熟的甘蔗），同時用堿性醋酸鉛除去蛋白；記住千萬不能過量。一般農(nóng)產(chǎn)品中的蔗糖通過測定水溶性糖的總量和還原糖的差值得到。水溶性糖的測定方法：酸水解銅還原直接滴定法和銅還原碘量法。 原理同還原糖的測定。 兩者均用6NHCl 90℃水浴10分鐘；水解結(jié)束后需中和酸度蒽酮比色法原理：糖（可溶性糖）在濃硫酸的存在條件下脫水后與蒽酮縮合成蘭綠色化合物，在一定濃度范圍內(nèi)顏色的深淺與糖分含量正相關(guān)。葡萄糖生成黃綠色物，果糖生成藍(lán)綠色物，蔗糖生成顏色在二者之間 注意：①蒽酮溶液放置時間長會產(chǎn)生蒽酮沉淀，使蒽酮在溶液中不均勻造成吸取時產(chǎn)生較大的偏差，溶液的顏色會應(yīng)蒽酮的含量的不同而有較大的變化。也可先配制成12%的蒽酮乙酸乙酯溶液，然后在顯色時分別加蒽酮和硫酸，保證蒽酮濃度在812μg/ ml即可得到充分的顯色； 另外因蒽酮保存在乙酸乙酯溶液中可延長保存的時間達(dá)數(shù)周。② 還原糖或可溶性糖待測液都可應(yīng)用此法測定。最好用酒精提取的糖待測液，防止淀粉的水解影響結(jié)果，同時由于淀粉的存在還可影響溶液的透光率，造成比較大的誤差；不過有資料認(rèn)為對于一般的蔬菜和植物樣品若淀粉的含量低則可在沸水浴中提取。③ 過去的資料認(rèn)為測定的范圍是20180μg/ml，實際上樣品的濃度超過50μg/ml則應(yīng)吸光度過大而造成誤差；④顯色液搖勻時間的長短根據(jù)混勻的程度而定，以混合均勻為度；⑤顯色保溫的時間長短以反應(yīng)完全為度，一般為110分鐘，如果含量很低也可縮短時間，反之也然；⑥蛋白質(zhì)干擾顯色，特別是色氨酸嚴(yán)重干擾顯色。本法不適合蛋白含量高的樣品；⑦顯色液超過標(biāo)線后不能直接稀釋；⑧ 測定用波長可根據(jù)樣品中的含量高低（顯色顏色的深淺）和樣品中糖的主要類別來選擇，一般有620nm和630nm兩種波長。谷物中淀粉的測定HCl水解——銅還原直接滴定法原理：淀粉在稀酸（1%HCl）的作用下，水解為糊精和麥芽糖，最后都轉(zhuǎn)化為葡萄糖，葡萄糖用還原糖法滴定。注意：①1%HCl沸水浴中，不僅水解淀粉，而且水解半纖維素和果膠；②加具有長玻璃管的塞子的目的是起冷凝作用以免因過度的蒸發(fā)影響酸度和水解的產(chǎn)物，也可用冷凝裝置代替；③制備樣品的過程中，三角瓶直接接觸水浴鍋鍋底會因劇烈的跳動使樣品粘到瓶口，從而影響樣品的水解；同時由于水浴鍋鍋底的溫度超過了100℃容易使樣品焦化；④水解結(jié)束后，用甲基紅作指示劑中和酸度。堿性過大會影響其他成分的分解影響測定的結(jié)果；也有結(jié)果認(rèn)為堿性會導(dǎo)致葡萄糖的分解，影響結(jié)果。酶水解——氰化鹽碘量法原理：利用淀粉酶的專一性產(chǎn)生還原糖，氰化鹽碘量法測定。注意：①稱樣量與樣品中的淀粉的含量有關(guān)，10%20%稱樣量可在12克，低于10%則要稱樣35克。稱樣高低以及淀粉含量高低影響水解的時間長度，比酸水解需要的時間要長得多；②脂肪的存在影響測定結(jié)果（使結(jié)果偏高），故應(yīng)除去。用乙醚50ml分5次洗脫；③用850ml/L的乙醇洗除樣品中可溶性的糖類而淀粉不損失；④也可用淀粉指示劑檢查是否有藍(lán)色、紅色、紫色等出現(xiàn)，有則表明沒有水解完全；⑤吸取的體積的多少與溶液中的還原糖的含量有關(guān)。CaCl2HOAC 浸提——旋光法原理：CaCl2HOAC為分散和液化劑，在一定的酸度和加熱條件下，使淀粉溶解并部分酸解，生成一定的水解產(chǎn)物，具有一定的旋光性，可用旋光計測定。用此法時，各種淀粉的水解產(chǎn)物的比旋指定為203。 注意：①CaCl2—HOAc溶液的酸度必須準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至（在酸度計上調(diào)）。若pH，易使分散液粘稠，難于過濾；若pH，易引起淀粉進(jìn)一步水解而降低比旋；②樣品若含有水溶性糖類，應(yīng)先用80%乙醇除去，否則影響浸提物的比旋；③CaCl2—HOAc溶液在要放入油浴之前5分鐘再加入，否則溶液容易使淀粉粘到瓶底影響其水解；④要求放入油浴后到38分鐘達(dá)到所需溫度；⑤攪拌使樣品水解多度和不均勻的水解，影響比旋（使糖化）。植物樣品中少量淀粉的測定——蒽酮法原理：在一定酸度（）和高壓鍋(1kg/cm2) 的條件下水解淀粉，用蒽酮法測定由淀粉水解得到的糖分。比較簡便，但準(zhǔn)確度低。適用于精度要求低淀粉含量低的一般莖葉樣品。薯塊中淀粉的測定——密度法原理：馬鈴薯塊莖中的淀粉含量與其密度有正相關(guān)性，故可利用測定塊莖的密度，查表求得馬鈴薯的淀粉含量。馬鈴薯的密度可由其在空氣中和在水中稱重之差求得。本法的優(yōu)點是快速簡便，所求的設(shè)備簡單，也無需使用藥品，但精確度差。適用于同一樣品不同品種之間淀粉含量的初步檢測比較。要求稱樣量大，≥5kg，同時注意做空白實驗，消除容器的影響。碳水化合物測定的一般步驟：農(nóng)產(chǎn)品單糖粗液研磨或過篩待測樣品糖分待測液測定單糖粗液單糖粗液待測液水提水提或稀酸解除蛋白和除澄清劑除蛋白和除澄清劑酶解CaCl2HOAC 浸提酸解旋光法測定待測液粗纖維素的測定 酸堿洗滌法原理：將樣本用酸，堿水解，酸可將淀粉，果膠質(zhì)和部分半纖維素水解后除去；堿可以除去蛋白質(zhì)，脂肪及部分半纖維素 和木質(zhì)素。最后將得到的殘渣烘干，稱重。再經(jīng)灰化后減去灰分重，即得粗纖維素重。經(jīng)研究證明在酸堿水解時，尚殘留有20%左右半纖維素和1050%的木質(zhì)素；另外纖維素也可被除去2025%，因而，此測定值除纖維素外