【正文】 化驗(yàn)分析技能競(jìng)賽規(guī)則一、 一、 競(jìng)賽方式：化驗(yàn)分析技能競(jìng)賽分為理論考試、實(shí)際操作考核兩部分，實(shí)際操作包括兩個(gè)項(xiàng)目。理論考試、實(shí)際操作兩個(gè)項(xiàng)目共三部分均為百分制，總成績(jī)匯總計(jì)算方法為：理論筆試占40％、實(shí)際操作考核項(xiàng)目一占30％、實(shí)際操作考核項(xiàng)目二占30％。二、理論考試： 具體內(nèi)容見“化驗(yàn)分析技能競(jìng)賽理論考試命題規(guī)范” 三． 三． 實(shí)際操作考核：項(xiàng)目一：高錳酸鉀法測(cè)定亞硝酸鈉含量（滴定法）項(xiàng)目二：鄰菲羅啉比色法測(cè)定水中的微量鐵（分光光度法）四、競(jìng)賽時(shí)間：待定。：待定五． 五． 競(jìng)賽地點(diǎn)：待定。：實(shí)驗(yàn)樓一樓實(shí)驗(yàn)室六、競(jìng)賽考試考核要求：，理論考試和實(shí)際操作允許帶計(jì)算器。，遲到30分鐘后取消競(jìng)賽資格，考試開始30分鐘后才能交卷。3．實(shí)際操作考核高錳酸鉀法測(cè)定亞硝酸鈉含量淘汰時(shí)間為60分鐘，鄰菲羅啉比色法測(cè)定水中的微量鐵（含打印報(bào)告）淘汰時(shí)間為90分鐘，時(shí)間到停止任何操作。4．理論考試競(jìng)賽選手需帶身份證和準(zhǔn)考證，按準(zhǔn)考證對(duì)號(hào)如座。5．進(jìn)入考場(chǎng)嚴(yán)禁攜帶任何書籍、資料，手機(jī)、傳呼等通訊工具應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)作弊取消競(jìng)賽資格。6．賽場(chǎng)內(nèi)應(yīng)保持肅靜，不得喧嘩和相互討論。7．實(shí)際操作考核競(jìng)賽選手在規(guī)定時(shí)間抽取順序號(hào)。應(yīng)安排競(jìng)賽選手提前熟悉場(chǎng)地。七、評(píng)分：1．理論考試評(píng)分待定。2．實(shí)際操作考核每臺(tái)由2名裁判員監(jiān)考，操作分根據(jù)裁判員現(xiàn)場(chǎng)打分平均取得，其余分?jǐn)?shù)試后評(píng)分。八、裁判員要求：1. 1. 嚴(yán)格遵守執(zhí)行考場(chǎng)規(guī)則，在裁判工作中要保持公平、公正。2. 2. 裁判員在實(shí)際操作考核中應(yīng)實(shí)行回避原則，不得監(jiān)考本單位競(jìng)賽選手。3. 3. 裁判員要嚴(yán)格遵守保密制度，各組之間不得相互串通評(píng)分情況。在組委會(huì)未公布比賽成績(jī)前，任何人不得對(duì)外泄露評(píng)分情況。選手比賽成績(jī)及名次由組委會(huì)審定后統(tǒng)一公布。在此之前，任何參與和接觸此項(xiàng)工作的人員一律不得私自泄露。4. 4. 裁判員按比賽規(guī)則、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其所裁判內(nèi)容給以評(píng)分，并在評(píng)分表專欄處簽名以示負(fù)責(zé)，然后將評(píng)分結(jié)果交裁判長(zhǎng)。5. 5. 裁判長(zhǎng)負(fù)責(zé)競(jìng)賽的全局工作，裁判員服從裁判長(zhǎng)的安排完成自已工作，當(dāng)比賽中存在爭(zhēng)議時(shí)由裁判長(zhǎng)裁決。6. 6. 發(fā)現(xiàn)裁判員舞弊，立即停止工作，取消其監(jiān)考資格和解除職務(wù)，并將情況通知其所在單位做出處理。化驗(yàn)分析技能競(jìng)賽裁判組 2003．9．16亞硝酸鈉含量的測(cè)定1 試劑和溶液 硫酸：1+5溶液。配畢，加熱至70℃左右，滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈微紅色為止。冷卻，備用。 高錳酸鉀：c（1/5KMnO4）= 草酸鈉：c（1/2Na2C2O4）=2 測(cè)定步驟~，精確至00002g（用電子天平），置于250mL燒杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在250mL錐形瓶中，用滴定管滴加約40mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。，加入10mL（1+5）硫酸溶液，加熱至40℃。，加熱至70℃~80℃，繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s不消失為止。3 結(jié)果計(jì)算式中：w—亞硝酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；c1 —高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V1 —加入和滴定用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL；c2 —草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V2 —加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m —試樣的質(zhì)量，g；—1/2Na2C2O4的摩爾質(zhì)量，g/mol。4 說(shuō)明 平行測(cè)定兩次。最終分析結(jié)果表示至兩位小數(shù)。水樣中Fe含量的測(cè)定—鄰菲羅啉分光光度法1 試劑和溶液 鹽酸：6mol/L及3mol/L 氨水：10%%溶液 硫酸 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液PH≈ 抗壞血酸：2%溶液 鄰菲羅啉：%溶液 硫酸鐵銨：NH4Fe（SO4）212H2O 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： Fe 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： Fe2 回歸方程的計(jì)算 標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制 （），移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，（）。在一系列100mL容量瓶中，分別加入000、、（）。 顯色每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理：加水至60mL，用鹽酸溶液（）或氨水溶液（）調(diào)節(jié)pH約為2，用精密pH試紙檢驗(yàn)pH，（）、10mL緩沖溶液（）、5mL鄰菲啰啉溶液（），用水稀釋至刻度，搖勻。 吸光度的測(cè)量在510nm波長(zhǎng)下，用3cm比色皿，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度的測(cè)量。 計(jì)算線性回歸方程從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，以吸光度為因變量，以鐵含量為自變量，計(jì)算出線性相關(guān)系數(shù)γ，截距a，斜率b，寫出線性回歸方程。試樣的測(cè)定 測(cè)定，置于100mL容量瓶中后，重復(fù)（）及（）操作，從試樣的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，由線性回歸方程計(jì)算出鐵含量。 結(jié)果計(jì)算根據(jù)線性回歸方程計(jì)算出鐵含量，結(jié)果以mg/L表示，表示至兩位小數(shù)。注：選手在測(cè)定吸光度前要進(jìn)行皿差的測(cè)定。分析工技能考試說(shuō)明 考前準(zhǔn)備時(shí)間為5分鐘（不計(jì)入分析時(shí)間）?？忌鷻z查儀器、物品是否齊全、好用。不允許提前操作。 實(shí)際操作中涉及的容量瓶、錐形瓶、燒杯、玻璃棒、移液管，考生在預(yù)備實(shí)驗(yàn)室內(nèi)提前進(jìn)行清洗。移取試劑、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。 鄰菲羅啉分光光度計(jì)法測(cè)定水中鐵含量操作時(shí)，吸光度只讀一次。 亞硝酸鈉分析不需打印分析報(bào)告，鄰菲羅啉分光光度計(jì)法測(cè)定水中鐵含量，除寫分析原始記錄外，還需要用計(jì)算機(jī)打印輸出分析報(bào)告。報(bào)告編號(hào)以準(zhǔn)考證號(hào)為準(zhǔn)；報(bào)告字體—宋體；報(bào)告表頭字號(hào)—三號(hào)（加粗）；報(bào)告內(nèi)容字號(hào)—四號(hào)。 亞硝酸鈉分析全過(guò)程規(guī)定60分鐘，鄰菲羅啉分光光度計(jì)法測(cè)定水中鐵含量分析全過(guò)程規(guī)定90分鐘，超時(shí)停止操作，成績(jī)計(jì)有效時(shí)間內(nèi)的過(guò)程得分。 ，此比色皿不允許使用。分析中只使用兩個(gè)比色皿。 滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積讀數(shù)后應(yīng)立即報(bào)告給裁判員。 試驗(yàn)結(jié)束后，考生必須收拾臺(tái)面，簡(jiǎn)單清洗玻璃儀器，比色皿必須清洗干凈。 全程分析時(shí)間應(yīng)以分析報(bào)告簽字上交到裁判員處為準(zhǔn)。分析時(shí)間以下式計(jì)算：時(shí)間得分=考生自備能計(jì)算回歸方程的計(jì)算器。在操作過(guò)程中不允許進(jìn)行計(jì)算。分析工技能考核評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)單位： 姓名： 準(zhǔn)考證號(hào)：……………………密……………………封……………………線……………………水樣中鐵含量的測(cè)定考核項(xiàng)目考 核 內(nèi) 容評(píng)定記錄扣分一. 操作（25分） 得分： 吸液移液移液前試液搖勻否，移液管吸取溶液時(shí)管尖不能插入瓶底否，置換三次否，移液管不能吸空或污染吸耳球否，用移液管吸取溶液后用濾紙擦去外壁液滴否，調(diào)液面時(shí)液體不得放回原瓶否，吸量管從“0”計(jì)量體積（取標(biāo)液）否，放移液管內(nèi)溶液時(shí)，垂直管尖碰壁，錐形瓶?jī)A斜否，移液不灑落否，容量瓶使用容量瓶加水至3/4，平搖否，定容準(zhǔn)確否，搖勻否，移液前試液搖勻否，檢查pH操作正確（玻璃棒蘸取每點(diǎn)檢查）否，按操作規(guī)程操作否，吸光度測(cè)量波長(zhǎng)選擇正確否，比色皿拿法正確否，注入溶液高度適當(dāng)（2/3~4/5）否，比色皿外壁處理正確（濾紙吸干、擦鏡紙擦凈）否，比色皿內(nèi)無(wú)氣泡否，測(cè)量順序（由低濃度至高濃度）否，測(cè)皿差否，非測(cè)量狀態(tài)暗箱蓋打開否，文明操作廢液倒掉，臺(tái)面整潔否，比色皿洗凈否，過(guò)失操作分析工技能考核評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)水樣中鐵含量的測(cè)定考核項(xiàng)目考 核 內(nèi) 容評(píng)定記錄扣分（15分） 得分：記錄和計(jì)算填寫正確否，記錄及時(shí)、直接否，記錄杠改不得涂改否，數(shù)據(jù)記錯(cuò)有意湊改數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果扣10分/處（從總分扣）計(jì)算結(jié)果正確否，（并以錯(cuò)誤結(jié)果評(píng)價(jià)分析結(jié)果）報(bào)告設(shè)計(jì)內(nèi)容相符否，字體、字號(hào)正確否，報(bào)告結(jié)果錄入正確否，（50分） 得分：線性相關(guān)系數(shù)γ（5分）截距a（5分）準(zhǔn)確度（25分）