【正文】 評委簽字(現(xiàn)場操作)：評委簽字（評 分）：審 核：單位： 姓名： 準(zhǔn)考證號：……………………密……………………封……………………線……………………分析工技能考核評分標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉含量的測定考核項目考核內(nèi)容評定記錄扣分一. 操作（25分） 得分：精密度（15分）準(zhǔn)確度（25分）截距a（5分）線性相關(guān)系數(shù)γ（5分）（50分） 得分：報告結(jié)果錄入正確否，字體、字號正確否，報告設(shè)計內(nèi)容相符否，計算結(jié)果正確否，（并以錯誤結(jié)果評價分析結(jié)果）有意湊改數(shù)據(jù)及計算結(jié)果扣10分/處（從總分扣）數(shù)據(jù)記錯不得涂改否，記錄杠改記錄及時、直接否，記錄和計算填寫正確否，比色皿洗凈否，文明操作廢液倒掉，臺面整潔否，非測量狀態(tài)暗箱蓋打開否，測皿差否，測量順序（由低濃度至高濃度）否，比色皿內(nèi)無氣泡否，比色皿外壁處理正確（濾紙吸干、擦鏡紙擦凈）否，注入溶液高度適當(dāng)（2/3~4/5）否，比色皿拿法正確否，波長選擇正確否，檢查pH操作正確（玻璃棒蘸取每點檢查）否，移液前試液搖勻否，搖勻否，定容準(zhǔn)確否，容量瓶使用容量瓶加水至3/4，平搖否，移液不灑落否，放移液管內(nèi)溶液時，垂直管尖碰壁，錐形瓶傾斜否，吸量管從“0”計量體積（取標(biāo)液）否，調(diào)液面時液體不得放回原瓶否，用移液管吸取溶液后用濾紙擦去外壁液滴否，移液管不能吸空或污染吸耳球否，置換三次否，移液管吸取溶液時管尖不能插入瓶底否，吸液移液移液前試液搖勻否，在操作過程中不允許進(jìn)行計算。 全程分析時間應(yīng)以分析報告簽字上交到裁判員處為準(zhǔn)。 試驗結(jié)束后，考生必須收拾臺面，簡單清洗玻璃儀器，比色皿必須清洗干凈。 滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積讀數(shù)后應(yīng)立即報告給裁判員。分析中只使用兩個比色皿。 亞硝酸鈉分析不需打印分析報告，鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量，除寫分析原始記錄外，還需要用計算機(jī)打印輸出分析報告。 鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量操作時，吸光度只讀一次。移取試劑、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。 考生檢查儀器、物品是否齊全、好用。分析工技能考試說明 試樣的測定 測定，置于100mL容量瓶中后，重復(fù)（）及（）操作，從試樣的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，由線性回歸方程計算出鐵含量。 吸光度的測量在510nm波長下，用3cm比色皿，以水為參比，將分光光度計的吸光度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度的測量。在一系列100mL容量瓶中，分別加入000、（）。1 試劑和溶液 鹽酸：6mol/L及3mol/L 氨水：10%%溶液 硫酸 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液PH≈ 抗壞血酸：2%溶液 鄰菲羅啉：%溶液 硫酸鐵銨：NH4Fe（SO4）2最終分析結(jié)果表示至兩位小數(shù)。加入10mL（1+5）硫酸溶液，加熱至40℃。全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 高錳酸鉀：c（1/5KMnO4）= 草酸鈉：c（1/2Na2C2O4）=配畢，加熱至70℃左右，滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈微紅色為止。亞硝酸鈉含量的測定化驗分析技能競賽裁判組 2003．9．16 發(fā)現(xiàn)裁判員舞弊，立即停止工作，取消其監(jiān)考資格和解除職務(wù)，并將情況通知其所在單位做出處理。6. 6. 裁判員按比賽規(guī)則、評分標(biāo)準(zhǔn)對其所裁判內(nèi)容給以評分，并在評分表專欄處簽名以示負(fù)責(zé)，然后將評分結(jié)果交裁判長。4. 4.選手比賽成績及名次由組委會審定后統(tǒng)一公布。 裁判員要嚴(yán)格遵守保密制度，各組之間不得相互串通評分情況。3. 3. 嚴(yán)格遵守執(zhí)行考場規(guī)則，在裁判工作中要保持公平、公正。八、裁判員要求：1. 1.2．實際操作考核每臺由2名裁判員監(jiān)考，操作分根據(jù)裁判員現(xiàn)場打分平均取得，其余分?jǐn)?shù)試后評分。7．實際操作考核競賽選手在規(guī)定時間抽取順序號。5．進(jìn)入考場嚴(yán)禁攜帶任何書籍、資料，手機(jī)、傳呼等通訊工具應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)作弊取消競賽資格。3．實際操作考核高錳酸鉀法測定亞硝酸鈉含量淘汰時間為60分鐘，鄰菲羅啉比色法測定水中的微量鐵（含打印報告）淘汰時間為90分鐘，時間到停止任何操作。六、競賽考試考核要求：，理論考試和實際操作允許帶計算器。 競賽地點：待定。：待定 實際操作考核：項目一：高錳酸鉀法測定亞硝酸鈉含量（滴定法）項目二：鄰菲羅啉比色法測定水中的微量鐵（分光光度法） 競賽方式：化驗分析技能競賽分為理論考試、實際操作考核兩部分，實際操作包括兩個項目?；灧治黾寄芨傎愐?guī)則一、 一、理論考試、實際操作兩個項目共三部分均為百分制，總成績匯總計算方法為：理論筆試占40％、實際操作考核項目一占30％、實際操作考核項目二占30％。二、理論考試： 具體內(nèi)容見“化驗分析技能競賽理論考試命題規(guī)范” 三． 三．四、競賽時間：待定。五． 五．：實驗樓一樓實驗室，遲到30分鐘后取消競賽資格，考試開始30分鐘后才能交卷。4．理論考試競賽選手需帶身份證和準(zhǔn)考證，按準(zhǔn)考證對號如座。6．賽場內(nèi)應(yīng)保持肅靜，不得喧嘩和相互討論。應(yīng)安排競賽選手提前熟悉場地。七、評分：1．理論考試評分待定。2. 2. 裁判員在實際操作考核中應(yīng)實行回避原則，不得監(jiān)考本單位競賽選手。在組委會未公布比賽成績前，任何人不得對外泄露評分情況。在此之前，任何參與和接觸此項工作的人員一律不得私自泄露。5. 5. 裁判長負(fù)責(zé)競賽的全局工作，裁判員服從裁判長的安排完成自已工作，當(dāng)比賽中存在爭議時由裁判長裁決。1 試劑和溶液 硫酸：1+5溶液。冷卻，備用。2 測定步驟~，精確至00002g（用電子天平），置于250mL燒杯中，加水溶解。在250mL錐形瓶中，用滴定管滴加約40mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。加熱至70℃~80℃，繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s不消失為止。3 結(jié)果計算式中：w—亞硝酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；c1 —高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；V1 —加入和滴定用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL；c2 —草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；V2 —加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m —試樣的質(zhì)量，g；—1/2Na2C2O4的摩爾質(zhì)量，g/mol。4 說明 平行測定兩次。水樣中Fe含量的測定—鄰菲羅啉分光光度法12H2O 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： Fe 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： Fe2 回歸方程的計算 標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制 （），移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，（）。 顯色每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理：加水至60mL，用鹽酸溶液（）或氨水溶液（）調(diào)節(jié)pH約為2，用精密pH試紙檢驗pH，（）、10mL緩沖溶液（）、5mL鄰菲啰啉溶液（），用水稀釋至刻度，搖勻。 計算線性回歸方程從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，以吸光度為因變量，以鐵含量為自變量，計算出線性相關(guān)系數(shù)γ，截距a，斜率b，寫出線性回歸方程。 結(jié)果計算根據(jù)線性回歸方程計算出鐵含量，結(jié)果以mg/L表示，表示至兩位小數(shù)。注：選手在測定吸光度前要進(jìn)行皿差的測定。 考前準(zhǔn)備時間為5分鐘（不計入分析時間）。不允許提前操作。 實際操作中涉及的容量瓶、錐形瓶、燒杯、玻璃棒、移液管，考生在預(yù)備實驗室內(nèi)提前進(jìn)行清洗。 報告編號以準(zhǔn)考證號為準(zhǔn)；報告字體—宋體；報告表頭字號—三號（加粗）；報告內(nèi)容字號—四號。 亞硝酸鈉分析全過程規(guī)定60分鐘，鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量分析全過程規(guī)定90分鐘，超時停止操作，成績計有效時間內(nèi)的過程得分。 ，此比色皿不允許使用。 分析時間以下式計算：時間得分=考生自備能計算回歸方程的計算器。分析工技能考核評分標(biāo)準(zhǔn)單位： 姓名： 準(zhǔn)考證號：……………………密……………………封……………………線……………………水樣中鐵含量的測定考核項目考 核 內(nèi) 容評定記錄扣分一. 操作（25分） 得分： 按操作規(guī)程操作否，吸光度測量過失操作分析工技能考核評分標(biāo)準(zhǔn)水樣中鐵含量的測定考核項目考 核 內(nèi) 容評定記錄扣分（15分） 得分：（10分） 得分：淘汰時間90min起始時間結(jié)束時間實用時間（min）總分：