電子探針x射線顯微分析授課版(已修改)
2025-05-12 01:47 本頁面
【正文】 電子探針 X射線顯微分析 一、引言 ?電子探針 X射線顯微分析（簡稱電子探針顯微分析）（ Electron Probe Microanalysis，簡稱 EPMA），它用一束聚焦得很細(xì)（ 50nm～１ μｍ）的加速到 5kV30kV的電子束，轟擊用光學(xué)顯微鏡選定的待分析試樣上某個(gè) “ 點(diǎn) ” （一般直徑為 150um），利用試樣受到轟擊時(shí)發(fā)射的X射線的波長及強(qiáng)度，來確定分析區(qū)域中的化學(xué)組成。 一、引言 ?EPMA是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析，它特別適用于 分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分 ，因而是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。 一、引言 ?1949年法國 Castaing與 Guinier將一架靜電型電子顯微鏡改造成為電子探針儀。 ?1951年 Castaing的博士論文奠定了電子探針分析技術(shù)的儀器、原理、實(shí)驗(yàn)和定量計(jì)算的基礎(chǔ)，其中較完整地介紹了原子序數(shù)、吸收、熒光修正測量結(jié)果的方法，被人們譽(yù)為 EPMA顯微分析這一學(xué)科的經(jīng)典著作。 一、引言 ?1956年，在英國劍橋大學(xué)卡文迪許實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)和制造了第一臺(tái)掃描電子探針。 ?1958年法國 CAMECA公司提供第一臺(tái)電子探針商品儀器，取名為 MS85。 ?現(xiàn)在世界上生產(chǎn)電子探針的廠家主要有三家，即日本島津公司 SHIMADZU、日本電子公司 JEOL和法國的 CAMECA公司。 一、引言（ EPMA、 SEM區(qū)別） ?EPMA：用于成分分析、形貌觀察， 以成分分析為主 。主要用 WDS進(jìn)行元素成分分析、檢出角大、附有光學(xué)顯微鏡，可以準(zhǔn)確定位工作距離， 定量結(jié)果準(zhǔn)確度高 ,檢測極限低。 ?缺點(diǎn)：真空腔體大，成分分析束流大，所以電子光路、光闌等易污染， 圖像質(zhì)量不如 SEM。 ?SEM：用于形貌觀察、成分分析（一般用 EDS分析）， 以形貌觀察為主 ，圖像分辨率高。 ?EPMA比 SEM價(jià)格貴幾倍。 一、引言（ EPMA/SEMEDS的特點(diǎn)） ?EPMA、 SEMEDS的儀器構(gòu)造、成像原理、分析原理、 WDS及 EDS定量修正過程都相同，但功能、特點(diǎn)不完全相同。 ?EPMA成分分析時(shí)電流大；檢出角大；有能精確定位分析點(diǎn)的 OM； WDS的波長分辨率及檢測極限均優(yōu)于 EDS?，F(xiàn)在成分定量分析要求較高的材料科學(xué)、冶金、地質(zhì)等領(lǐng)域一般都配備了EPMA。 ?SEMWDS成分定量分析結(jié)果一般也不如 EPMA, SEMEDS還無法完全代替 EPMA。 一、引言（ EPMA分析特點(diǎn)） ?元素分析范圍廣：硼 (B)~鈾 (Ｕ ) ?氫和氦原子只有 K層電子 ， 不能產(chǎn)生特征 X射線 。 鋰 (Li)雖然能產(chǎn)生 X射線 ， 但產(chǎn)生的特征X射線波長太長 ， 無法進(jìn)行檢測 。 一、引言（ EPMA分析特點(diǎn)） ?定量準(zhǔn)確度高 ?EPMA是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器 ，檢測極限一般為 %%， 不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限 ， 有時(shí)可以達(dá)到 ppm級(jí) 。 由于所分析的體積小 ， 檢測的絕對感量極限值約為 10~14g， 主元素定量分析的相對誤差為 1%~3%， 對原子序數(shù)大于 11的元素 ， 含量在
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