儀器分析期考重點(diǎn)前十章(已修改)
2025-01-24 11:45 本頁(yè)面
【正文】 三、儀器分析的分類 1. 光分析法 2. 電化學(xué)分析方法 3. 色譜法 4. 其它儀器分析方法 四、儀器分析的特點(diǎn)（與化學(xué)分析比較） 靈敏度高，檢出限量低。 發(fā)射光譜分析法： 108～ 1012g ， 原子吸收光譜法： 104～ 1015g ， 吸光光度法： 105～ 108g ， 離子選擇性電極法： 106～ 108mol/L ， 庫(kù)侖分析法： 109g ， 極譜法： 108～ 1012mol/L ， 氣相色譜法： 109g 。 選擇性好。 操作簡(jiǎn)便，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 相對(duì)誤差較大。 需要價(jià)格比較昂貴的專用儀器。 分析儀器 ? 分析儀器的作用是把通常不能被人直接檢測(cè)和理解的信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)榭杀蝗酥苯訖z測(cè)和理解的信號(hào) . ? 分析儀器一般分為四個(gè)部分 : 信號(hào)發(fā)生器 , 輸入換能器或檢測(cè)器 , 信號(hào)處理器和輸出換能器或讀出裝置 . 分析儀器 信號(hào)發(fā)生器 檢測(cè)器 信號(hào)處理器 輸出信號(hào) 表頭 /記錄儀 / 數(shù)字單元 儀器的主要性能指標(biāo) ? 精密度 Precision 指同樣的方法所測(cè)得的數(shù)據(jù)間相互一致性 通常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD%表示 ? 靈敏度 Sensitivity 校正靈敏度 ,指校正曲線的斜率 . ? 檢出限 Detection limit 能在適當(dāng)?shù)闹眯鸥怕时粰z出的組分的最小量 (最小濃度 ) 儀器的主要性能指標(biāo) ? 校正曲線線性范圍 Linear range ? 選擇性 Selectivity 儀器分析方法的校正 ? 在定量分析中 ,除重量法和庫(kù)侖法外 ,所有儀器分析方法都需要進(jìn)行校正 . ? 常用的校正方法 : 1. 工作曲線法 (外標(biāo)法 ) 2. 內(nèi)標(biāo)法 3. 標(biāo)準(zhǔn)加入法 一 ． 電磁波的基本性質(zhì) 1． 電磁波的種類： 波長(zhǎng)λ 5 103 ～ ～ 10 10～ 200 200～ 400 名稱 γ 射線 x射線 遠(yuǎn)紫外光 近紫外光 波長(zhǎng)λ 400 ～750 750 ～ 106 106～ 109 109～ 1012 名稱 可見光 紅外光 微波 無(wú)線電波 ２．表征電磁波特性的參數(shù)： 可以用波長(zhǎng) λ 、頻率 γ 、速度 c、波數(shù) ω 、能量等來(lái)表示其特性。 ? 波長(zhǎng)（ λ）：表示相鄰兩個(gè)光波各相應(yīng)點(diǎn)間的直線距離（或相應(yīng)兩個(gè)波峰或波谷間的直線距離）。 ? 波數(shù)（ ω）：指在單位長(zhǎng)度內(nèi)波的數(shù)目。 ? 頻率（ γ）：指在 1秒時(shí)間內(nèi)經(jīng)過(guò)某點(diǎn)的波數(shù)（即每秒內(nèi)振動(dòng)的次數(shù)）。 ? 能量 (E)： 光子所具有的能量。 ?二、物質(zhì)與光的相互作用： ? 折射和反射 ? 散射 ? 吸收和發(fā)射 光學(xué)分析法可分為 光譜法 和 非光譜法 兩大類。 三、光學(xué)分析法分類 ? １．光譜法 ? 光譜法是基于物質(zhì)與輻射能作用時(shí)，測(cè)量由物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化的能級(jí)之間的躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射輻射的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。 ? 它又可分為吸收光譜法、發(fā)光光譜法、散射光譜法三種。 ?３）散射光譜法：利用物質(zhì)對(duì)光的散射來(lái)進(jìn)行分析的方法。 四 .光譜種類 （ 一 ） 依外形分類 ： 線狀光譜 : 帶狀光譜 : 連續(xù)光譜： ? 線光譜 :由若干條強(qiáng)度不同的譜線和暗區(qū)相間而成的光譜 。 ? 帶狀光譜 :由幾個(gè)光帶和暗區(qū)相間而成的光譜 。 ? 連續(xù)光譜：在一定范圍內(nèi) 。 各種波長(zhǎng)的光都有 ， 連續(xù)不斷 ， 無(wú)明顯的譜線和譜帶 。 原子的能級(jí)圖： ? 三 ． 光譜分析的特點(diǎn)： ? 1． 相當(dāng)高的靈敏度： ? 2． 有較好的選擇性： ? 3． 準(zhǔn)確度較高： ? 4． 能同時(shí)測(cè)定多種元素 ， 分析速度快 。 5． 用樣量少： ?167。 3—2 光譜分析的 ?儀器裝置 ?光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)三部分組成。 一．光源： 常用的光源有直流電弧、交流電弧、電火花及電感耦合高頻等離子體（ ICP）。 直流電?。航佑|引燃，二次電子發(fā)射放電 V A E L G 220~380V 5~30A R 直流電弧特點(diǎn)： a） 樣品蒸發(fā)能力強(qiáng) （ 陽(yáng)極斑 ） 進(jìn)入電弧的待測(cè)物多 絕對(duì)靈敏度高 尤其適于定性分析；同時(shí)也適于部分礦物 、 巖石等難熔樣品及稀土難熔元素定量； ? b）電弧不穩(wěn) 分析重現(xiàn)性差； ? c）弧層厚，自吸嚴(yán)重； ? d）安全性差。 ? 交流電?。焊哳l高壓引燃、低壓放電 A ~ 220V l1 l2 G1 G2 L1 C1 L2 C2 B1 B2 R1 R2 低壓交流電弧特點(diǎn)： 1） 蒸發(fā)溫度比直流電弧略低；電弧溫度比直流電弧略高； 2）電弧穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，適于大多數(shù)元素的定量分析； ? 3）放電溫度較高，激發(fā)能力較強(qiáng)； ? 4）電極溫度相對(duì)較低，樣品蒸發(fā)能力比直流電弧差，因而對(duì)難熔鹽分析的靈敏度略差于直流電弧。 ? 高壓火花：高頻高壓引燃并放電。 ~ V C G B L R1 D D 220V 火花特點(diǎn)： 1） 放電穩(wěn)定 ， 分析重現(xiàn)性好； 2） 放電間隙長(zhǎng) ， 電極溫度 （ 蒸發(fā)溫度 ） 低 ， 檢出限低 ， 多適于分析易熔金屬 、 合金樣品及高含量元素分析；3） 激發(fā)溫度高 （ 瞬間可達(dá) 10000K）適于難激發(fā)元素分析 。 電感耦合等離子體： 組成： ICP 高頻發(fā)生器 + 炬管 + 樣品引入系統(tǒng) ICP光源特點(diǎn) 1） 低檢測(cè)限：蒸發(fā)和激發(fā)溫度高； 2） 穩(wěn)定 ， 精度高： 3） 基體效應(yīng)小 4） 背景?。? 5） 自吸效應(yīng)小： ? 6）分析線性范圍寬 : ? 7）眾多元素同時(shí)測(cè)定： ? 不足：對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低；儀器昂貴；維持費(fèi)高。 ? 二 、 分光系統(tǒng) ? 構(gòu)成：狹縫、準(zhǔn)直鏡、棱鏡或光柵、會(huì)聚透鏡。
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