儀器分析期考重點前十章(已修改)
2025-01-24 11:45 本頁面
【正文】 三、儀器分析的分類 1. 光分析法 2. 電化學分析方法 3. 色譜法 4. 其它儀器分析方法 四、儀器分析的特點（與化學分析比較） 靈敏度高，檢出限量低。 發(fā)射光譜分析法： 108～ 1012g ， 原子吸收光譜法： 104～ 1015g ， 吸光光度法： 105～ 108g ， 離子選擇性電極法： 106～ 108mol/L ， 庫侖分析法： 109g ， 極譜法： 108～ 1012mol/L ， 氣相色譜法： 109g 。 選擇性好。 操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化。 相對誤差較大。 需要價格比較昂貴的專用儀器。 分析儀器 ? 分析儀器的作用是把通常不能被人直接檢測和理解的信號轉變?yōu)榭杀蝗酥苯訖z測和理解的信號 . ? 分析儀器一般分為四個部分 : 信號發(fā)生器 , 輸入換能器或檢測器 , 信號處理器和輸出換能器或讀出裝置 . 分析儀器 信號發(fā)生器 檢測器 信號處理器 輸出信號 表頭 /記錄儀 / 數字單元 儀器的主要性能指標 ? 精密度 Precision 指同樣的方法所測得的數據間相互一致性 通常用相對標準偏差 RSD%表示 ? 靈敏度 Sensitivity 校正靈敏度 ,指校正曲線的斜率 . ? 檢出限 Detection limit 能在適當的置信概率被檢出的組分的最小量 (最小濃度 ) 儀器的主要性能指標 ? 校正曲線線性范圍 Linear range ? 選擇性 Selectivity 儀器分析方法的校正 ? 在定量分析中 ,除重量法和庫侖法外 ,所有儀器分析方法都需要進行校正 . ? 常用的校正方法 : 1. 工作曲線法 (外標法 ) 2. 內標法 3. 標準加入法 一 ． 電磁波的基本性質 1． 電磁波的種類： 波長λ 5 103 ～ ～ 10 10～ 200 200～ 400 名稱 γ 射線 x射線 遠紫外光 近紫外光 波長λ 400 ～750 750 ～ 106 106～ 109 109～ 1012 名稱 可見光 紅外光 微波 無線電波 ２．表征電磁波特性的參數： 可以用波長 λ 、頻率 γ 、速度 c、波數 ω 、能量等來表示其特性。 ? 波長（ λ）：表示相鄰兩個光波各相應點間的直線距離（或相應兩個波峰或波谷間的直線距離）。 ? 波數（ ω）：指在單位長度內波的數目。 ? 頻率（ γ）：指在 1秒時間內經過某點的波數（即每秒內振動的次數）。 ? 能量 (E)： 光子所具有的能量。 ?二、物質與光的相互作用： ? 折射和反射 ? 散射 ? 吸收和發(fā)射 光學分析法可分為 光譜法 和 非光譜法 兩大類。 三、光學分析法分類 ? １．光譜法 ? 光譜法是基于物質與輻射能作用時，測量由物質內部發(fā)生量子化的能級之間的躍遷而產生的發(fā)射、吸收或散射輻射的波長和強度進行分析的方法。 ? 它又可分為吸收光譜法、發(fā)光光譜法、散射光譜法三種。 ?３）散射光譜法：利用物質對光的散射來進行分析的方法。 四 .光譜種類 （ 一 ） 依外形分類 ： 線狀光譜 : 帶狀光譜 : 連續(xù)光譜： ? 線光譜 :由若干條強度不同的譜線和暗區(qū)相間而成的光譜 。 ? 帶狀光譜 :由幾個光帶和暗區(qū)相間而成的光譜 。 ? 連續(xù)光譜：在一定范圍內 。 各種波長的光都有 ， 連續(xù)不斷 ， 無明顯的譜線和譜帶 。 原子的能級圖： ? 三 ． 光譜分析的特點： ? 1． 相當高的靈敏度： ? 2． 有較好的選擇性： ? 3． 準確度較高： ? 4． 能同時測定多種元素 ， 分析速度快 。 5． 用樣量少： ?167。 3—2 光譜分析的 ?儀器裝置 ?光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)三部分組成。 一．光源： 常用的光源有直流電弧、交流電弧、電火花及電感耦合高頻等離子體（ ICP）。 直流電?。航佑|引燃，二次電子發(fā)射放電 V A E L G 220~380V 5~30A R 直流電弧特點： a） 樣品蒸發(fā)能力強 （ 陽極斑 ） 進入電弧的待測物多 絕對靈敏度高 尤其適于定性分析；同時也適于部分礦物 、 巖石等難熔樣品及稀土難熔元素定量； ? b）電弧不穩(wěn) 分析重現(xiàn)性差； ? c）弧層厚，自吸嚴重； ? d）安全性差。 ? 交流電弧：高頻高壓引燃、低壓放電 A ~ 220V l1 l2 G1 G2 L1 C1 L2 C2 B1 B2 R1 R2 低壓交流電弧特點： 1） 蒸發(fā)溫度比直流電弧略低；電弧溫度比直流電弧略高； 2）電弧穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，適于大多數元素的定量分析； ? 3）放電溫度較高，激發(fā)能力較強； ? 4）電極溫度相對較低，樣品蒸發(fā)能力比直流電弧差，因而對難熔鹽分析的靈敏度略差于直流電弧。 ? 高壓火花：高頻高壓引燃并放電。 ~ V C G B L R1 D D 220V 火花特點： 1） 放電穩(wěn)定 ， 分析重現(xiàn)性好； 2） 放電間隙長 ， 電極溫度 （ 蒸發(fā)溫度 ） 低 ， 檢出限低 ， 多適于分析易熔金屬 、 合金樣品及高含量元素分析；3） 激發(fā)溫度高 （ 瞬間可達 10000K）適于難激發(fā)元素分析 。 電感耦合等離子體： 組成： ICP 高頻發(fā)生器 + 炬管 + 樣品引入系統(tǒng) ICP光源特點 1） 低檢測限：蒸發(fā)和激發(fā)溫度高； 2） 穩(wěn)定 ， 精度高： 3） 基體效應小 4） 背景?。? 5） 自吸效應?。? ? 6）分析線性范圍寬 : ? 7）眾多元素同時測定： ? 不足：對非金屬測定的靈敏度低；儀器昂貴；維持費高。 ? 二 、 分光系統(tǒng) ? 構成：狹縫、準直鏡、棱鏡或光柵、會聚透鏡。
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