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儀器分析期考重點(diǎn)前十章-文庫吧在線文庫

2025-02-14 11:45上一頁面

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【正文】 形分類 : 線狀光譜 : 帶狀光譜 : 連續(xù)光譜: ? 線光譜 :由若干條強(qiáng)度不同的譜線和暗區(qū)相間而成的光譜 。 直流電弧:接觸引燃,二次電子發(fā)射放電 V A E L G 220~380V 5~30A R 直流電弧特點(diǎn): a) 樣品蒸發(fā)能力強(qiáng) ( 陽極斑 ) 進(jìn)入電弧的待測物多 絕對靈敏度高 尤其適于定性分析;同時(shí)也適于部分礦物 、 巖石等難熔樣品及稀土難熔元素定量; ? b)電弧不穩(wěn) 分析重現(xiàn)性差; ? c)弧層厚,自吸嚴(yán)重; ? d)安全性差。 ? 3) 光柵的色散率和分辯率比棱鏡高 。 這個(gè)方法就叫內(nèi)標(biāo)法 。 ? (一)火焰原子化器:火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進(jìn)行原子化的。燃燒不完全,溫度較低。 ? 3)溫度高,在惰性氣氛中進(jìn)行且有還原性 C存在,有利于易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。 ? 2.加入保護(hù)劑:加入一種能與待測元素生成穩(wěn)定增長化合物的試劑,使得待測元素不與干擾組分反應(yīng)。也可用標(biāo)準(zhǔn)加入法來進(jìn)行測定。 ? 2.電位分析法 ? 電位分析法:用一指示電極和一參比電極與試液組成化學(xué)電池,在零電流條件下測定電池的電動(dòng)勢,依此進(jìn)行分析的方法。滴汞電極表面的待測離子將迅速獲得電子而還原,電解電流急劇增加,滴汞電極表面的待測離子濃度則急劇被消耗。是由于滴汞的不斷生長和落下引起的。 ? 4. 氧波:兩個(gè)氧極譜波: ? 在酸性溶液中: ? 第一個(gè)波: O2+ 2H++ 2e= H2O2 E1/2=- ? 第二個(gè)波: H2O2+ 2H++ 2e=2 H2O E1/2=- ? 在中、堿性溶液中: ? 第一個(gè)波: ? O2+ 2 H2O+ 2e= H2O2 + 2OH- E1/2=- ? 第二個(gè)波: H2O2+ 2e= 2OH- E1/2=- ? 氧的兩個(gè)波在- ~- 間,在此范圍內(nèi)是極譜分析中最常用的電位范圍。如圖: 產(chǎn)生所謂“濃差極化”。充電電流為 107A, 相當(dāng)于 105 mol/mL物質(zhì)所產(chǎn)生的電位 ——影響測定靈敏度和檢測限。 ? b) 在中性或堿性條件下加入 Na2SO3,還原 O2。 不足之處: 被分離組分的定性較為困難 。 由于該物質(zhì)不與固定相作用 , 因此 , 其流速與流動(dòng)相的流速相近 。忽略后兩項(xiàng)可得到: 00 coV t F?000cwcorT p pFFTp???? 其中, Fco為柱出口的載氣流速( mL/min),其值為: ? F0檢測器出口流速; Tr室溫; Tc柱溫; p0大氣壓; pw室溫時(shí)水蒸汽壓。39。 保留時(shí)間越大 , 峰越窄 , 理論塔板數(shù)就越多 。221 / 25 . 5 4 ( ) 1 6 ( )RRttnww???同理有效塔板高度為: LHn?有 效有 效: (1)當(dāng)色譜柱長度一定時(shí) , 塔板數(shù) n 越大 (塔板高度 H 越小 ), 被測組分在柱內(nèi)被分配的次數(shù)越多 , 柱效能則越高 , 所得色譜峰越窄 。 BH A Cuu? ? ?討論: ? 減小填充顆粒直徑 dp; ? 采用分子量小的流動(dòng)相 , 使 Dg增加; ? 減小液膜厚度 df, Cl下降 。 其定義為: 2 1 2 1 2 112122( ) ( )1()2r r r r r rt t t t t tRW W WWW? ? ?? ? ???用此式,可直接從 色譜流出曲線上求出分離度 R。 由色譜方程可得: 21 1 12 2 2()R n LR n L??因此可通過增加柱長提高分離度 。 ? 改變 k 的方法有:適當(dāng)增加柱溫(GC)、 改變流動(dòng)相性質(zhì)和組成 (LC)以及固定相含量 。 如 , 當(dāng) ? 從 至 (增加 9% )時(shí) , R 則增加 9 倍 (但 ?, R增加不大 ) 。 也就是說 ,R 未與影響其大小的因素:柱效 n、 選擇因子 ? 和保留因子 k 聯(lián)系起來 。 ? 增加柱溫 , 可增加 Dl, 但 k值也減小 , 為保 持合適 Cl值 , 應(yīng)控制柱溫 。 三 . 速率理論 ——范弟姆特方程式: 塔板理論是一個(gè)半經(jīng)驗(yàn)性的理論 。 LHn?? 2. 有效塔板數(shù) n有效 : ?在以上計(jì)算理論塔板數(shù)的式子中使用的是保留時(shí)間 , 它包括了死時(shí)間 ,它與組分在柱內(nèi)的分配無關(guān) , 因此不能真正反映色譜柱的柱效 。 ? 半峰寬 W1/2:峰高一半處的峰寬。rV39。 即 由于保留時(shí)間為色譜定性依據(jù) 。 ( 三 ) 按分離原理分類:可分為: 吸附色譜法:利用吸附劑 ( 固定相一般是固體 ) 表面對不同組分吸附能力的差別進(jìn)行分離的方法; ? 分配色譜法:利用不同組分在兩相間的分配系數(shù)的差別進(jìn)行分離的方法 。 ( 2) 靈敏度高 可以檢測出 μ (106)級甚至 (109)級的物質(zhì)量 。 ? 3. 極譜極大:當(dāng)外加電壓達(dá)到待測物分解電壓后,在極譜曲線上出現(xiàn)的比極限擴(kuò)散電流大得多的不正常的電流峰,稱為極譜極大。 ? 電解電流: 由存在于滴汞上的易還原的微量雜質(zhì)如水中微量銅、溶液中未除盡的氧等引起。 ? 167。 ? 2. 遷移電流:由于電極對待測離子的靜電引力導(dǎo)致更多離子移向電極表面,并在電極 上還原而產(chǎn)生的電流,稱為遷移電流。 ? 外加電壓繼續(xù)增加 , Cs 趨近于 0, (CCs)趨近于 C 時(shí) , 這時(shí)電流的大小完全受溶液濃度 C 來控制 ──極限電流 id, 即: di K c?? 167。 ? 5.極譜法和伏安法 ? 兩者都是以電解過程中所得的電流 —電壓曲線為基礎(chǔ)來進(jìn)行分析的方法。如:測定鋇時(shí),加入鉀就可消除電離干擾。 ? 4.提高火焰溫度也可以抑制或避免某些干擾。 ? 二 . 干擾及其消除 ? (一)譜線干擾: ? 如:在 Ni的分析線 , ? 如:用 ,如果存在釩,釩對 收, ? (二)背景吸收:由于原子化器(火焰和石墨爐)中存在的氣體分子和鹽類所產(chǎn)生的吸收以及存在的固體顆粒對光的散射引起的干擾,叫背景吸收。 ? 干 燥:去除
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