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藥物鑒別-物理常數(shù)測(cè)定(已修改)

2025-01-16 16:50 本頁(yè)面
 

【正文】 第二章 藥物鑒別 —— 物理常數(shù)測(cè)定 物理常數(shù)是評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量的重要指標(biāo),不同性質(zhì)、純度的藥物有著不同的物理常數(shù)值,在分析工作中可選擇測(cè)定相關(guān)的物理常數(shù)才進(jìn)行藥物的鑒別,檢查。 ? 相對(duì)密度 ? 熔點(diǎn) ? 餾程 ? 黏度 ? 旋光度 ? 折光率 主要內(nèi)容 概念 相對(duì)密度 :指在相同的溫度、壓力條 件下,某物質(zhì)的密度與水的密度的比值,除另有規(guī)定外,溫度為 20℃ 。 一、相對(duì)密度 測(cè)定相對(duì)密度的意義 純藥物的相對(duì)密度在特定條件下為不變的常數(shù),藥物的純度改變,相對(duì)密度也隨之改變,測(cè)定相對(duì)密度,可以 區(qū)別或檢查藥物的純雜程度。 相對(duì)密度測(cè)定方法 中國(guó)藥典中: ?比重瓶法 測(cè)定一般液體藥物的相對(duì)密度。 ?韋氏比重秤法 測(cè)定揮發(fā)性液體藥物。 ? 首先將潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶,裝滿供試品,裝好溫度計(jì),水浴使內(nèi)容物達(dá)到 20℃( 或各品種項(xiàng)下規(guī)定溫度 ),用濾紙吸干溢出側(cè)管的液體,立即蓋上罩。 ? 然后將比重瓶從水浴中取出,再用濾紙將比重瓶的外面擦凈,精密稱定,減去比重瓶的重量,求得供試品的重量后傾去,洗凈比重瓶,裝滿新沸過(guò)的冷水,再照上法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量,計(jì)算,即得。 ( 1) 比重瓶法 ? 供試品的 相對(duì)密度=供試品重量 /水重量 ? 注意: 用比重瓶測(cè)定時(shí)的環(huán)境 (指比重瓶和天平的放置環(huán)境 )溫度應(yīng) 略低于 20℃ 或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度。 圖 比重瓶 取 20℃ 時(shí) 相對(duì)密度為 1的韋氏比重秤,用新沸過(guò)的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿,置 20℃( 或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度 )的水浴中,將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中,秤臂右端懸掛游碼于 ,調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去,拭干,裝入供試液至相同的高度,并用同法調(diào)節(jié)溫度,平衡后讀取數(shù)值,即得供試品的相對(duì)密度。 ( 2) 韋氏比重秤法 該比重秤系在4℃ 時(shí)相對(duì)密度為 1,則用水校準(zhǔn)時(shí)游碼應(yīng)懸掛于 ,并應(yīng)將在 20℃ 測(cè)得的供試品相對(duì)密度除以 。 圖 32 韋氏比重秤 概念: 熔點(diǎn)是固體藥物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平 衡的溫度。 由于受藥物純度及測(cè)定時(shí)溫度傳導(dǎo)的影響,絕大多數(shù)藥物在加熱熔化表現(xiàn)為一個(gè)過(guò)程,即從供試品在毛細(xì)管內(nèi)局部液化,出現(xiàn)明顯液滴(初熔)至固相消失,供試品全部液化(全熔)的過(guò)程,即從 初熔到全熔 的過(guò)程 。 二、熔點(diǎn) ?有的藥物初熔和全熔難以辨別,則以 熔化時(shí)發(fā)生突變的溫度作為熔點(diǎn) 。 ? 有的藥物熔融同時(shí)分解,則以 熔融同時(shí)分解的溫度作為熔點(diǎn)。 ?因此,一般來(lái)說(shuō), 藥物的熔點(diǎn) 系指 藥物由固體熔化成液體的溫度,熔融同時(shí)分解的溫度,或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度 。 根據(jù)藥物的性狀不同,中國(guó)藥典( 202
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