藥物鑒別-物理常數(shù)測定-文庫吧
2024-12-20 16:50 本頁面
【正文】 2年版）中收載有三種熔點(diǎn)測定的方法： ?第一法 用于測定易粉碎的固體藥物。 ?第二法 用于測定不易粉碎的固體藥品。 ?第三法 用于測定凡士林或其他類似的物質(zhì) 。 溫度計(jì) b型管 (Thiele管 ) 觀察樣品在加熱過程中的變化，以 局部液化時(shí)的溫度作為初熔溫度 ， 全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度 。記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測定三次，取平均值，即得。 傳溫液的選擇視被測藥品熔點(diǎn)的高低而定 ? 熔點(diǎn)在 80℃ 以下者，用水作為傳溫液； ? 熔點(diǎn)在 80℃ 以上者，用硅油或液體石蠟作為傳溫液。 測定熔點(diǎn)用的溫度計(jì)通常選用 分浸型溫度計(jì) （溫度計(jì)有全浸型和分浸型溫度計(jì)兩種）。溫度計(jì)使用前還應(yīng)用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正。 ? 測定熔點(diǎn)的方法較多， 毛細(xì)管法仍是各國藥典使用的主要方法 。 由于測定熔點(diǎn)的方法不同，受傳溫液、升溫的速度等因素的影響，所以應(yīng)嚴(yán)格按照中國藥典的規(guī)定進(jìn)行測定。 ? 熔點(diǎn)測定用的對照品無有效期，一般只要外觀無變異均可使用。 ? 當(dāng)用毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)難以判斷時(shí)，須用差示熱分析法（ DSC）予以輔佐 。 ? 對于一類新藥，其熔點(diǎn)須用毛細(xì)管法和DSC法兩種方法進(jìn)行測定。 四、餾 程 概念 餾程 系指一種 液體 依照中國藥典規(guī)定方法 進(jìn)行蒸餾 ，校正到 標(biāo)準(zhǔn)壓力 [101． 3kPa（ 760mmHg） ]下，自開始餾出 第 5滴算起 ，至供試品僅剩 34ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍 。 測定餾程的意義： 某些液體藥品具有一定的餾程，不同的藥物餾程不同。因此測定餾程可以 ? 區(qū)別不同的藥物； ? 檢查藥物的純雜程度。 純度高的藥品，餾程較短； 純度低的藥品則餾程較長。 餾程的測定方法 餾程的測定采用 國產(chǎn) 19標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置，用具有 。測定時(shí)取供試品 25ml，經(jīng)長頸干燥小漏斗加入干燥蒸餾瓶中， 加入潔凈的無釉小磁片數(shù)片，插入溫度計(jì)，安裝好蒸餾裝置，加熱，使液體沸騰，調(diào)節(jié)溫度使每分鐘餾出 23ml，注意檢讀自冷凝管開始餾出第 5 滴與供試品僅剩 34ml的溫度范圍，或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍，即為供試品的餾程。 圖 餾程測定裝置 測定時(shí)，氣壓如在： ? (760mmHg)以上，每 高 ()，應(yīng)將測得的溫度 減去 ℃ ； ? (760rnmHg)以下，每 低 ()，應(yīng) 增加 ℃ 概念： 黏度系指流體對流動(dòng)的阻抗能力。 ? 中國藥典 2022年版把黏度分為： 運(yùn)動(dòng)黏度、 動(dòng)力黏度和特性黏度 測定黏度的意義： ?可以區(qū)別或檢查其藥物的純雜程度。 五、黏度 ?動(dòng)力黏度 指液體以 1cm/s的速度流動(dòng)時(shí)，在每 1cm2平面上所需剪應(yīng)力的大小，以 Pa?s為單位。 ?運(yùn)動(dòng)黏度 是液體的 動(dòng)力黏度與其密度的比值 ，再乘以系數(shù) 106即得，以 mm2/s為單位。 ?對于高聚物，溶劑的黏度 η 0常因高聚物的溶入而增大，溶液
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