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藥物鑒別-物理常數(shù)測定-文庫吧

2024-12-20 16:50 本頁面


【正文】 2年版)中收載有三種熔點測定的方法: ?第一法 用于測定易粉碎的固體藥物。 ?第二法 用于測定不易粉碎的固體藥品。 ?第三法 用于測定凡士林或其他類似的物質 。 溫度計 b型管 (Thiele管 ) 觀察樣品在加熱過程中的變化,以 局部液化時的溫度作為初熔溫度 , 全部液化時的溫度作為全熔溫度 。記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重復測定三次,取平均值,即得。 傳溫液的選擇視被測藥品熔點的高低而定 ? 熔點在 80℃ 以下者,用水作為傳溫液; ? 熔點在 80℃ 以上者,用硅油或液體石蠟作為傳溫液。 測定熔點用的溫度計通常選用 分浸型溫度計 (溫度計有全浸型和分浸型溫度計兩種)。溫度計使用前還應用熔點標準品進行校正。 ? 測定熔點的方法較多, 毛細管法仍是各國藥典使用的主要方法 。 由于測定熔點的方法不同,受傳溫液、升溫的速度等因素的影響,所以應嚴格按照中國藥典的規(guī)定進行測定。 ? 熔點測定用的對照品無有效期,一般只要外觀無變異均可使用。 ? 當用毛細管法測定熔點難以判斷時,須用差示熱分析法( DSC)予以輔佐 。 ? 對于一類新藥,其熔點須用毛細管法和DSC法兩種方法進行測定。 四、餾 程 概念 餾程 系指一種 液體 依照中國藥典規(guī)定方法 進行蒸餾 ,校正到 標準壓力 [101. 3kPa( 760mmHg) ]下,自開始餾出 第 5滴算起 ,至供試品僅剩 34ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍 。 測定餾程的意義: 某些液體藥品具有一定的餾程,不同的藥物餾程不同。因此測定餾程可以 ? 區(qū)別不同的藥物; ? 檢查藥物的純雜程度。 純度高的藥品,餾程較短; 純度低的藥品則餾程較長。 餾程的測定方法 餾程的測定采用 國產(chǎn) 19標準磨口蒸餾裝置,用具有 。測定時取供試品 25ml,經(jīng)長頸干燥小漏斗加入干燥蒸餾瓶中, 加入潔凈的無釉小磁片數(shù)片,插入溫度計,安裝好蒸餾裝置,加熱,使液體沸騰,調節(jié)溫度使每分鐘餾出 23ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第 5 滴與供試品僅剩 34ml的溫度范圍,或一定比例的容積餾出時的溫度范圍,即為供試品的餾程。 圖 餾程測定裝置 測定時,氣壓如在: ? (760mmHg)以上,每 高 (),應將測得的溫度 減去 ℃ ; ? (760rnmHg)以下,每 低 (),應 增加 ℃ 概念: 黏度系指流體對流動的阻抗能力。 ? 中國藥典 2022年版把黏度分為: 運動黏度、 動力黏度和特性黏度 測定黏度的意義: ?可以區(qū)別或檢查其藥物的純雜程度。 五、黏度 ?動力黏度 指液體以 1cm/s的速度流動時,在每 1cm2平面上所需剪應力的大小,以 Pa?s為單位。 ?運動黏度 是液體的 動力黏度與其密度的比值 ,再乘以系數(shù) 106即得,以 mm2/s為單位。 ?對于高聚物,溶劑的黏度 η 0常因高聚物的溶入而增大,溶液
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