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藥物分析課件藥物現(xiàn)代儀器分析法(已修改)

2024-12-20 12:05 本頁面
 

【正文】 第十六章 藥物現(xiàn)代儀器分析法 藥物現(xiàn)代儀器分析法 (MS) (Labonachip) 術(shù) (FFF) 167。 色譜法 1. 薄層色譜法 (TLC):定性鑒別、雜質(zhì)檢查 2. 毛細(xì)管氣相色譜法 (GC) 殘留溶劑的檢測,藥物的定量分析。 3. 高效液相色譜法 (HPLC) 藥物含量測定,手性藥物拆分。 色譜系統(tǒng)適用性試驗 : a. 柱效 (即理論塔板數(shù) n) b. 分離度 R (一般 R≥) c. 拖尾因子 T ( ~) d. 重復(fù)性 (一般 RSD≤%) 167。 2. 光譜法 1. 紫外 — 可見 光譜法 (UV) , A=ECL 靈敏度達(dá) 104 ~ 106 g/ml 波長( 200 ~ 400 ~ 760 nm) 2. 熒光光度法 (檢測光與入射光成直角 ), F=KC 靈敏度達(dá) 107 ~ 1010 g/ml 一般采用 激發(fā)光波長 250 ~ 700 nm 4. 紅外光譜法 (IR) 主要用于有機藥物的定性鑒別 波長 400 ~ 760 nm 5. 核磁共振法 (NMR),主要用于有機藥物的定性鑒別 6. X射線粉末衍射法,主要用于藥物晶型的定性鑒別 3. 原子吸收光度法主要用于金屬元素的分析,靈敏度達(dá) 106 ~ 109 g/ml 現(xiàn)代光譜法 167。 3. 質(zhì)譜法 (MS) 原理: 將化合物形成離子和碎片離子,按其質(zhì)荷比的不同進行分離,可做成分和結(jié)構(gòu)分析。 特點: 應(yīng)用范圍廣、靈敏度高 (1011g)、分析速度快 (小于 1秒 )。 樣品導(dǎo)入系統(tǒng) 離子源 質(zhì)量分析器 檢測器 記錄儀 用途: ?測定分子量 ?鑒定化合物 ?推測未知物結(jié)構(gòu) ?測定分子中 Cl 和 Br等的原子數(shù) ?如與色譜聯(lián)用可進行多組分的定性定量分析。 167。 4. 高效毛細(xì)管電泳法 (High Performance Capillary Electrophoresis, HPCE) 原理: 依據(jù)樣品中各個組分之間淌度和分配行為上的差異實現(xiàn)分離分析。以石英毛細(xì)管為分離通道、高壓直流電場為驅(qū)動力。 優(yōu)點: 高效 (n可達(dá)幾十萬至幾千萬 ) 高速 (最快可在 1分鐘內(nèi)完成,一般幾分鐘即可 ) 微量 (nL級,即 109L) 低消耗 (流動相 幾 mL即可 ) 分
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