【正文】 1 1 實(shí)驗(yàn)室規(guī)范化 管理 實(shí)驗(yàn)室規(guī)范化管理基本要求 ? 建立嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室管理制度，明確責(zé)任和要求，防止操作人員違規(guī)操作； ? 保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境整潔，注意操作細(xì)節(jié)，避免由于操作人員失誤給實(shí)驗(yàn)室?guī)?lái)沾污。經(jīng)常徹底地清潔實(shí)驗(yàn)室及其設(shè)備，嚴(yán)禁用掃帚掃地，盡量不用電風(fēng)扇，避免揚(yáng)塵和過(guò)分潮濕； ? 工作人員進(jìn)入操作間應(yīng)更換衣、帽和鞋，嚴(yán)禁將與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的物品帶入實(shí)驗(yàn)室，避免污染、影響實(shí)驗(yàn)操作； ? 相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的項(xiàng)目必須分室進(jìn)行； ? 應(yīng)建立制度，使有控制要求的區(qū)域不準(zhǔn)隨意進(jìn)入，無(wú)關(guān)人員不準(zhǔn)隨意進(jìn)出實(shí)驗(yàn)室； ? 不同項(xiàng)目的臺(tái)面和物品不準(zhǔn)混用，必須在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)嚴(yán)格遵守。 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 ? 實(shí)驗(yàn)室布局合理，便于工作，周?chē)h(huán)境和測(cè)試項(xiàng)目間不產(chǎn)生干擾和交叉污染。如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測(cè)定不能在同一間實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，因?yàn)榭傆捕葴y(cè)定時(shí)使用氨水會(huì)使氨氮的測(cè)量值增高； ? 對(duì)溫度、濕度有嚴(yán)格要求的測(cè)試場(chǎng)所 (如精密儀器室 )必須配置相應(yīng)設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備，并對(duì)測(cè)試時(shí)的環(huán)境條件進(jìn)行記錄； ? 當(dāng)電磁干擾、噪聲或振動(dòng)等環(huán)境因素對(duì)檢測(cè)工作有影響時(shí)，應(yīng)采取專(zhuān)門(mén)的監(jiān)控措施，并記錄有關(guān)的實(shí)測(cè)參數(shù)；對(duì)有振動(dòng)要求和易產(chǎn)生較大振動(dòng)的檢測(cè)項(xiàng)目 ，應(yīng)有隔振防振措施； ? 精密儀器不得與化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室混放，以避免儀器受潮以及酸堿等化學(xué)品腐蝕； ? 實(shí)驗(yàn)區(qū)域與辦公區(qū)域適當(dāng)分開(kāi)，并對(duì)進(jìn)入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū)域進(jìn)行限制和控制； ? 有良好的內(nèi)務(wù)管理，保持實(shí)驗(yàn)室的清潔、整齊、明亮、安靜； ? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應(yīng)有處理措施 ,符合環(huán)境保護(hù)要求； ? 樣品間要?jiǎng)澇龃龣z區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標(biāo)識(shí)； ? 應(yīng)有獨(dú)立的純水制備間。 實(shí)驗(yàn)室物品及試劑管理 ? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)物品管理，分為在用、報(bào)廢、閑置三類(lèi)，并有序、 整齊擺放， 2 與測(cè)試無(wú)關(guān)的物品一律清除出實(shí)驗(yàn)室； ? 玻璃量器應(yīng)進(jìn)行編號(hào)，且不得與化學(xué)試劑混放，以避免交叉污染； ? 一般試劑的貯存管理要求 ① 化學(xué)試劑應(yīng)貯存在專(zhuān)用的庫(kù)房?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)室只存放短期工作所需的少量試劑，且應(yīng)與配置的試劑溶液分櫥貯放； ② 專(zhuān)用的試劑柜應(yīng)便于試劑分隔存放，柜內(nèi)試劑應(yīng)按其性質(zhì)分格放置，固體試劑與液體試劑分柜存放； ③ 易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑，應(yīng)封裝嚴(yán)密，與其他試劑分開(kāi)貯存；易產(chǎn)生氣體的試劑，封裝不可太嚴(yán)，并應(yīng)放在通風(fēng)良好的地方；瓶裝具腐蝕性試劑，應(yīng)有塑料或搪瓷盤(pán)承托，以防一旦發(fā)生意外 破裂，可承納全部試劑；易潮解或受潮后變質(zhì)的試劑，應(yīng)貯于干燥器內(nèi)；易揮發(fā)試劑應(yīng)特別注意冷藏；對(duì)室溫降低時(shí)，可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑 (如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙酸等 )，應(yīng)采取防瓶裂措施。 ④ 應(yīng)有專(zhuān)人負(fù)責(zé)，經(jīng)常檢查，及時(shí)處理各種異常情況。 ? 危險(xiǎn)試劑的貯存管理 具有危險(xiǎn)性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類(lèi)物質(zhì)，對(duì)其貯存管理，除應(yīng)滿(mǎn)足對(duì)一般試劑的要求外，還應(yīng)按注意： ① 易燃、易爆試劑應(yīng)根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室內(nèi)溫度宜在 30℃以下，嚴(yán)禁煙火、爆曬。實(shí)驗(yàn)柜的存放量應(yīng)以不影響正常工作開(kāi)展并確保安 全為原則保持在最低水平； ② 易揮發(fā)易燃燒液體應(yīng)瓶裝密封。劇毒品必須在專(zhuān)用保險(xiǎn)柜內(nèi)存放，嚴(yán)格領(lǐng)用管理，實(shí)行雙人雙鎖管理； ③ 對(duì)放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測(cè)量裝置的專(zhuān)庫(kù)中存放，并應(yīng)建立嚴(yán)格的管用制度。 ? 試液貯存管理 ① 控制試液貯存期。試液不宜長(zhǎng)期貯存，應(yīng)根據(jù)試劑性質(zhì)和試液濃度，確定合適的存放期。所有試液均應(yīng)貼上規(guī)范的標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)包括名稱(chēng)、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期； ② 正確選擇試液容器。容器耐腐蝕性應(yīng)滿(mǎn)足要求，應(yīng)根據(jù)試液性質(zhì)和容器材質(zhì)特性，正確選擇試液容器，防止容器溶出某些雜質(zhì)污染 試液。容器的密閉性應(yīng)能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。 ③ 注意試液特殊要求。某些試液穩(wěn)定性差，受日光照射易引起變質(zhì)，應(yīng)分別采用特殊貯存方法，如避光、冷藏，加入穩(wěn)定劑等； ④ 注意試液防光、防熱、防塵，避免污染和濃度變化； 3 ⑤ 定期檢查試液質(zhì)量，如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等變質(zhì)、污染跡象時(shí)，應(yīng)立即棄去重配，以免發(fā)生混淆誤用。 實(shí)驗(yàn)室安全措施 ? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)必須配備通風(fēng)櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等安全設(shè)施，并定期進(jìn)行檢查，以保證隨時(shí)可供使用； ? 實(shí)驗(yàn)室使用電、氣、水、火時(shí)，應(yīng)按有關(guān)規(guī)則進(jìn)行操 作，保證安全； ? 高壓氣瓶分類(lèi)妥善保管，遠(yuǎn)離火源、熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈振動(dòng)，并對(duì)其進(jìn)行固定，最好隔離放置； ? 使用劇毒化學(xué)品時(shí)，由使用人提出申請(qǐng)，經(jīng)批準(zhǔn)后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù)；對(duì)配制好的劇毒化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用應(yīng)進(jìn)行跟蹤，做好領(lǐng)用的詳細(xì)記錄； ? 使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)良好的地方進(jìn)行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機(jī)溶劑； ? 高氯酸蒸氣易與有機(jī)物發(fā)生激烈反應(yīng)，甚至產(chǎn)生強(qiáng)烈的爆炸，其加熱操作應(yīng)在專(zhuān)用的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行； ? 對(duì)放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測(cè)量裝置的專(zhuān)庫(kù)中存放，并建立嚴(yán)格的管用制度。 實(shí)驗(yàn)室環(huán)保要求 ? 產(chǎn)生輻射、危險(xiǎn)化學(xué)品的專(zhuān)業(yè)技術(shù)部門(mén)，應(yīng)獨(dú)立配備實(shí)驗(yàn)室，并做好相應(yīng)的防護(hù)措施； ? 對(duì)實(shí)驗(yàn)室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質(zhì)進(jìn)行處理，以滿(mǎn)足環(huán)境保護(hù)的要求。對(duì)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的“三廢”采取有效措施進(jìn)行處理： ● 互不相溶的有機(jī)溶劑廢液，應(yīng)集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故； ● 氰化鉀 (鈉 )廢液應(yīng)調(diào)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解； ● 苯并 (a)芘、聯(lián)苯胺類(lèi)致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理； ● 汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應(yīng)盡量按需配置，避免 無(wú)故廢棄，污染環(huán)境； ● 對(duì)廢棄檢測(cè)樣品，過(guò)剩有毒試液等，應(yīng)設(shè)置專(zhuān)門(mén)收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。 ? 測(cè)試人員和經(jīng)批準(zhǔn)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的外來(lái)人員進(jìn)入測(cè)試區(qū)域時(shí)，應(yīng)穿工作服和工作鞋。 實(shí)驗(yàn)室管理制度 制訂實(shí)驗(yàn)室規(guī)范管理的各項(xiàng)規(guī)章制度，包括實(shí)驗(yàn)室安全管理制度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)管理制度、實(shí)驗(yàn)室使用管理制度、危險(xiǎn)品及劇毒品使用管理制度等。 實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求及制備 4 實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求 ? 外觀(guān)與等級(jí) 實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無(wú)色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)。 ① 一級(jí)水 不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物，用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。 可通過(guò)將二級(jí)水經(jīng)過(guò)再蒸餾、離子交換混合床、 m 濾膜過(guò)濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)行制備。 ② 二級(jí)水 常含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)，用于精確分析和研究工作?？赏ㄟ^(guò)經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。 ③ 三級(jí)水 適用于一般實(shí)驗(yàn)工作。可用蒸餾、電滲析或離子交換等方法制備。 ? 質(zhì)量指標(biāo) 應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水中的無(wú)機(jī)離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進(jìn)行控制，使之滿(mǎn)足水質(zhì)分析的要求。實(shí)驗(yàn)室用水的具 體質(zhì)量指標(biāo)詳見(jiàn)表 1。 表 1 實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量指標(biāo) 指標(biāo)名稱(chēng) 一級(jí)水 二級(jí)水 三級(jí)水 PH值范圍（ 25℃） — — ～ 電導(dǎo)率（ 25℃，μ S/cm） ≤ ≤ ≤ 可氧化物的限度試驗(yàn) — 符合 符合 吸光度（ 254nm， lcm 光程） ≤ ≤ — 二氧化硅（ mg/L） ≤ ≤ — ? 影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的因素 影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過(guò)程中使用的管路。 制備好的實(shí)驗(yàn)室純水經(jīng)放置后，其電導(dǎo)率會(huì)迅速下降。如用鉬酸銨法測(cè)定磷 以及用納氏試劑法測(cè)氨時(shí)，只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用，但如果經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的放置，其空白值便顯著增高，原因主要是來(lái)自空氣和容器 的污染。 玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機(jī)物較少；聚乙烯容器所滲出的無(wú)機(jī)物較少，但有機(jī)物比玻璃容器略高。 在純水制備時(shí)所用的純水導(dǎo)出管，瓶?jī)?nèi)部分可用玻璃管，瓶外部分應(yīng)使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。 實(shí)驗(yàn)室純水制備及管理 純水應(yīng)在獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室制備，制備實(shí)驗(yàn)室純水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較 5 干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求，必須進(jìn)行純化處理。同時(shí)，配備專(zhuān)用的純水電導(dǎo)率測(cè)定儀， 做好制備、檢測(cè)及領(lǐng)用記錄。 2 儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理 儀器設(shè)備管理 設(shè)備作為 一項(xiàng)重要資源要素，應(yīng)納入質(zhì)量管理體系，參與體系運(yùn)行，以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量方針和目標(biāo)。因此，應(yīng)建立符合準(zhǔn)則要