【正文】 核查是證實(shí)設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范，避免影響檢測結(jié)果的一項(xiàng)重要舉措。因此，應(yīng)建立符合準(zhǔn)則要求的設(shè)備管理體系，實(shí)行全面質(zhì)量管理，使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。 ① 一級水 不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物，用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。實(shí)驗(yàn)柜的存放量應(yīng)以不影響正常工作開展并確保安 全為原則保持在最低水平； ② 易揮發(fā)易燃燒液體應(yīng)瓶裝密封。 ? 危險(xiǎn)試劑的貯存管理 具有危險(xiǎn)性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質(zhì)，對其貯存管理，除應(yīng)滿足對一般試劑的要求外，還應(yīng)按注意： ① 易燃、易爆試劑應(yīng)根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室內(nèi)溫度宜在 30℃以下，嚴(yán)禁煙火、爆曬。通常將實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級。 2 儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理 儀器設(shè)備管理 設(shè)備作為 一項(xiàng)重要資源要素，應(yīng)納入質(zhì)量管理體系，參與體系運(yùn)行，以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量方針和目標(biāo)。每臺(tái)設(shè)備從計(jì)劃選購到淘汰都應(yīng)保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應(yīng)設(shè)備購置、檢定、維護(hù)的計(jì)劃，論證意見或報(bào)告，調(diào)試驗(yàn)收報(bào)告，設(shè)備使用和校準(zhǔn)記錄，儀器故障和維修記錄，運(yùn)行狀況，性能變化，異?，F(xiàn)象及整改 情況等。 ① 計(jì)量檢查 確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性，如測量不確定度、示值誤差、準(zhǔn)確度等級；穩(wěn)定性、重復(fù)性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等?？捎眯宰R別標(biāo)識分為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。如果找不到合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作，也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手段。 ② 準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要。對于 使用未經(jīng)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須經(jīng)過分析、比對驗(yàn)證，證明符合要求方能使用； ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定，能溯源到國家基準(zhǔn)；無法溯源到國家基準(zhǔn)的，要按標(biāo)準(zhǔn)測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時(shí)方能使用，標(biāo)準(zhǔn)溶液 的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行； ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已超過其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢申請，經(jīng)審批后，及時(shí)處理； ? 屬于劇毒化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)行管理，對使用進(jìn)行跟蹤記錄。 ? 質(zhì)量記錄 質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運(yùn)行過程的信息載體，主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評審的記錄與報(bào)告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運(yùn)行檢查、儀器設(shè)備和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檔案、人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及糾正措施或預(yù)防措施等。 17 報(bào)告由檢測機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，對于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足以下要求： ① 相應(yīng)授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗(yàn)； ② 能參與監(jiān)督日常報(bào)告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程； ③ 熟悉檢測標(biāo)準(zhǔn)與檢測程序（包括理論基礎(chǔ)知識和技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)際能力）； ④ 能對檢測結(jié)果進(jìn)行科學(xué)的分析評價(jià) ； ⑤ 熟悉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的知識； ⑥ 熟悉評審機(jī)構(gòu)方針、政策以及對實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求； ⑦ 有足夠的時(shí)間參與實(shí)驗(yàn)室工作，熟悉實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系和業(yè)務(wù)工作的開展。 實(shí)驗(yàn)室比對是按照預(yù)先規(guī)定的要求，由兩個(gè)及以上實(shí)驗(yàn)室對同類或類似的被檢測樣品進(jìn)行檢測的組織、實(shí)施和評價(jià)的活動(dòng)。 L1) p/(μ g根據(jù)文獻(xiàn) [2]，單一結(jié)果不確定度范圍的計(jì)算方法： 2122221 ))()(11( ??????????? xxbyynNtbsbayyxiyx?? 假設(shè)樣品測量值為 A： ，按上式計(jì)算被測物質(zhì)量濃度的范圍為： LmgLmgx /???? （置信水平為 95%， t=2 .45） 單一結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 177。 L1） 1 2 3 回歸曲線： a＝ ， b＝ ， γ ＝ ，截距 a 標(biāo)準(zhǔn)差 ，斜率 b 標(biāo)準(zhǔn)差 。分析中出現(xiàn)一對相同結(jié)果應(yīng)視為偶爾出現(xiàn)的現(xiàn)象，不能認(rèn)為極差是零。每一批自由度 ui=ni1 ? 在常規(guī)理化檢驗(yàn)中，除對標(biāo)準(zhǔn)溶液定值以及考核樣品測試時(shí)需采用上述方法外，對單個(gè)樣品測試時(shí)，大于 5 次的機(jī)會(huì)極少。 18 舉例：該樣品所檢項(xiàng)目中砷符合 GB27171996 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其余項(xiàng)目不合格。 檢測報(bào)告審核與簽發(fā) ? 報(bào)告審核 檢測報(bào)告在簽發(fā)前必須進(jìn)行校對和審核。 記錄種類 凡對檢測工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運(yùn)行有效性有關(guān)的、需要證實(shí)的所有方面，都必須認(rèn)真做好記錄。 ? 建立測量系統(tǒng)的質(zhì)量保證 檢測機(jī)構(gòu)通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證，這是確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，具有可比性的做好方法。 ③ 穩(wěn)定性在一年以上，或達(dá)到國際同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平。 ? 實(shí)施運(yùn)行檢查注意要點(diǎn) ① 運(yùn)行檢查的性質(zhì)不同于檢定 /校準(zhǔn)； 運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時(shí)間 是在兩次檢定 /校準(zhǔn)之間，它通過驗(yàn)證檢測設(shè)備計(jì)量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準(zhǔn)確度要符合檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求； ② 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)； ③ 計(jì)量儀器設(shè)備必須 溯源到國家基準(zhǔn)； ④ 檢測儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器 設(shè)備實(shí)行標(biāo)識管理。強(qiáng)制檢定應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)執(zhí)行。對于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應(yīng)通過一定時(shí)期 (合同期內(nèi) )的試運(yùn)行，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行效果和各項(xiàng)指標(biāo)測試結(jié)論，確認(rèn)無質(zhì)量問題方可驗(yàn)收。 玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機(jī)物較少；聚乙烯容器所滲出的無機(jī)物較少，但有機(jī)物比玻璃容器略高。對實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的“三廢”采取有效措施進(jìn)行處理： ● 互不相溶的有機(jī)溶劑廢液，應(yīng)集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故； ● 氰化鉀 (鈉 )廢液應(yīng)調(diào)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解； ● 苯并 (a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理； ● 汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應(yīng)盡量按需配置，避免 無故廢棄，污染環(huán)境； ● 對廢棄檢測樣品，過剩有毒試液等，應(yīng)設(shè)置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測定不能在同一間實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，因?yàn)榭傆捕葴y定時(shí)使用氨水會(huì)使氨氮的測量值增高； ? 對溫度、濕度有嚴(yán)格要求的測試場所 (如精密儀器室 )必須配置相應(yīng)設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備，并對測試時(shí)的環(huán)境條件進(jìn)行記錄； ? 當(dāng)電磁干擾、噪聲或振動(dòng)等環(huán)境因素對檢測工作有影響時(shí)，應(yīng)采取專門的監(jiān)控措施，并記錄有關(guān)的實(shí)測參數(shù)；對有振動(dòng)要求和易產(chǎn)生較大振動(dòng)的檢測項(xiàng)目 ，應(yīng)有隔振防振措施； ? 精密儀器不得與化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室混放，以避免儀器受潮以及酸堿等化學(xué)品腐蝕； ? 實(shí)驗(yàn)區(qū)域與辦公區(qū)域適當(dāng)分開，并對進(jìn)入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū)域進(jìn)行限制和控制； ? 有良好的內(nèi)務(wù)管理，保持實(shí)驗(yàn)室的清潔、整齊、明亮、安靜； ? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應(yīng)有處理措施 ,符合環(huán)境保護(hù)要求； ? 樣品間要?jiǎng)澇龃龣z區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標(biāo)識； ? 應(yīng)有獨(dú)立的純水制備間。所有試液均應(yīng)貼上規(guī)范的標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)包括名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期； ② 正確選擇試液容器。 ③ 三級水 適用于一般實(shí)驗(yàn)工作。通過建立相應(yīng)的程序文件，明確設(shè)備管理活動(dòng)的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項(xiàng)工作都有章可循。 該定義的含義是： ① 在規(guī)定的條件下，用一個(gè)可參考的標(biāo)準(zhǔn)，對包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測量器具的特性賦值，并確定其示值誤差。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關(guān)計(jì)量行政部門頒發(fā)的檢定員證。 儀器設(shè)備異常情況控制 儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負(fù)荷（過載）或事故時(shí)，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合要求，顯示的結(jié)果可疑或通過校準(zhǔn) /檢測不合格時(shí)，應(yīng)立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準(zhǔn)或檢測證明運(yùn)行滿意方可使用。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、分級、編號及量值的溯源體系 ? 定義 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定，并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位。 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號是以二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號“ GBW(E)”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號，后四位數(shù)為該大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號。必要時(shí)，應(yīng)對溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，若其純度不符合要求則應(yīng)進(jìn)行處理，以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量。 ? 原始記錄信息要完整。 檢測報(bào)告結(jié)論評價(jià)用語模式的建立 ? 所檢項(xiàng)目全部合格 模式：該樣品所檢項(xiàng)目符合 GB標(biāo)準(zhǔn)。 ④ 方法比對 對同一檢測項(xiàng)目的不同檢測方法比對來確定不同檢測方法準(zhǔn)確性、可靠性的活動(dòng)。 第三組 n=4 。 ?導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)賦值 xi 誤差的隨機(jī)效應(yīng)； ? xi和 yi可能受恒定的未知偏移的影響，如連續(xù)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液產(chǎn)生的偏移； ?線性假設(shè)未必有效，如環(huán)境變化使線性變窄。對于這種來源不確定度的評定可采用以下方法： ?化學(xué)分析中不確定度評估指南中的方法 ? ? ? ?? ? 2/122/