20xx年醫(yī)學(xué)專題—仿制藥分析方法的驗(yàn)證和藥品穩(wěn)定性的研究--譚海松20xx1127-文庫吧
2025-10-21 17:28 本頁面
【正文】 液穩(wěn)定性,第十六頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)專屬性,專屬性的定義 在其它成分可能(kěn233。ng)存在下,分析方法能夠正確檢測出被分析物的特性. 專屬性的測定舉例:高壓液相色譜,第十七頁，共七十六頁。,高壓(gāoyā)液相色譜的系統(tǒng)適用性,色譜峰的容量因子: 1=1.5 色譜峰的拖尾系數(shù): T=99.9% (LC/MS, DAD, UV),第十八頁，共七十六頁。,高壓(gāoyā)液相色譜的系統(tǒng)適用性,色譜(s232。 pǔ)峰的容量因子: k=t/tM1 色譜峰分辨率: R=2(t2t1)/(W1+W2),第十九頁，共七十六頁。,高壓液相色譜(s232。 pǔ)的系統(tǒng)適用性,色譜(s232。 pǔ)峰的拖尾系數(shù): T=W0.05/(2f),第二十頁，共七十六頁。,高壓液相色譜(s232。 pǔ)的系統(tǒng)適用性,色譜(s232。 pǔ)峰分辨率: 2.0 色譜峰的拖尾系數(shù): 1.0,第二十一頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)線性,線性的定義 在測定范圍內(nèi),檢測結(jié)果與被分析物濃度呈線性關(guān)系的程度. 線性的測定 在被分析物濃度20%150%內(nèi),至少測5個(gè)濃度.例如20%,80%,100%,120%,150% 最小二乘法(ch233。ngfǎ)線性回歸, R=0.999,第二十二頁，共七十六頁。,線性舉例(jǔ l236。)HPLC,第二十三頁，共七十六頁。,線性舉例(jǔ l236。)HPLC,第二十四頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)準(zhǔn)確度,準(zhǔn)確度的定義(d236。ngy236。) 測定結(jié)果與真實(shí)值之間的接近程度. 向制劑中加入已知量的被測物進(jìn)行回收率測定來驗(yàn)證. 準(zhǔn)確度的測定 在3個(gè)濃度(80%,100%,120%)中,每個(gè)濃度制備3個(gè)樣品.每個(gè)濃度3個(gè)樣品的平均回收率必須在98102%.,第二十五頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)精密度,精密度的定義 同一樣品多次取樣測試結(jié)果(jiē guǒ)的接近程度 精密度的測定: %RSD=2% (6個(gè)樣品) 重復(fù)性: 同一分析人所得結(jié)果的精密度 中間精密度: 同一實(shí)驗(yàn)室, 不同的日期, 設(shè)備和人員所得結(jié)果的精密度 重現(xiàn)性: 不同實(shí)驗(yàn)室, 不同人員所得結(jié)果的精密度,第二十六頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)范圍,范圍的定義 分析藥品達(dá)到一定準(zhǔn)確度, 精密度和線性的區(qū)間. 范圍的要求 含量測定: 80120% 含量均勻度測定: 70130% 溶出度: 50150% 雜質(zhì)測定: 規(guī)定(guīd236。ng)限度177。20%,第二十七頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)檢測限和定量限,檢測(jiǎn c232。)限: 試樣中被分析物能被檢測到的最低量, 一般定義為信噪比大于3:1 定量限: 試樣中被分析物能被定量測定的最低量, 一般定義為信噪比大于10:1,第二十八頁，共七十六頁。,檢測(jiǎn c232。)限和定量限信噪比的測量,第二十九頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)耐用性,耐用性的定義 測定條件發(fā)生小的變動時(shí), 測定結(jié)果不受影響的承受(ch233。ngsh242。u)程度 耐用性測定的舉例:高壓液相色譜 流動相: 組成, pH值, 流速的變動 色譜柱: 廠家, 批號, 柱溫的變動,第三十頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)樣品溶液穩(wěn)定性,樣品(y224。ngpǐn)溶液穩(wěn)定性的定義 樣品溶液在一定儲藏條件下可被重復(fù)使用的時(shí)間 樣品溶液穩(wěn)定性的測定 樣品溶液穩(wěn)定性測定結(jié)果是初始結(jié)果%.,第三十一頁，共七十六頁。,仿制(fǎngzh236。)藥分析方法的來源,中國藥典(y224。odiǎn) 美國藥典（USP） 歐洲藥典（EP） 日本藥典（JP） 原料藥廠家 文獻(xiàn),第三十二頁，共七十六頁。,分析方法驗(yàn)證(y224。nzh232。ng)的參考文獻(xiàn),ICH Q2 Validation of Analytical Proce
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