【正文】 ....................................................... 19 操作壓力 .......................................................................................................... 19 進料 狀態(tài) .......................................................................................................... 19 加熱方式 .......................................................................................................... 19 熱能利用 .......................................................................................................... 19 精餾塔相關計算 ................................................................................................ 20 質(zhì)量分數(shù)的轉(zhuǎn)換計算 ............................................................................... 20 塔頂產(chǎn)品產(chǎn)量、釜殘液量及加熱蒸汽量的計算 ......................................... 20 全凝器冷凝介質(zhì)的消耗量 ........................................................................ 21 熱能利用 ................................................................................................. 21 理論塔板層數(shù)的確定 ............................................................................... 22 7 計算結果匯總 ............................................................................................................. 23 浮閥式精餾塔設計計算結果 .............................................................................. 23 各工段主要計算數(shù)據(jù) ......................................................................................... 23 8 設備保養(yǎng)及三廢的處理 ............................................................................................... 24 生產(chǎn)設備的保養(yǎng) ................................................................................................. 24 三廢的處理 ....................................................................................................... 24 9 計算結果討論 ............................................................................................................. 26 致謝語 ........................................................................................................................... 27 參考文獻 ........................................................................................................................ 28 2021 屆化學工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設計（論文） I 對羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設計 (重慶三峽學院化學與環(huán)境工程學院化學工程與工藝專業(yè) 2021級 重慶萬州 404100) 摘 要 本文介紹了對羥基苯甲醚的重要性及當前各種生產(chǎn)方法 ,以及對羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設計流程： 生產(chǎn)以對氨基苯甲醚、 35%硫酸溶液等 為主要原料 ,混合 → 重氮化→ 水解 →精 餾→過濾 →包裝得成品，通過設計相關的數(shù)據(jù)進行計算，從而選擇適合本工藝的設備，并運用 AutoCAD 繪制流程簡圖及主要設備。 關鍵詞 對羥基苯甲醚 聚合攪拌釜 工藝設計 賀雪峰： 對羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設計 II Design of PHydroxyanisole production process He Xuefeng （ Department of chemistry and environmental engineering, the Grade of 2021,Chemical Engineering and Technics, Chongqing Three Ges University, Wanzhou, Chongqing, 404100） Abstract This article describes the importance of hydroxyanisole and present a variety of production methods, and the production process of hydroxyanisole design process: the production of the amino anisole, 35% sulfuric acid solution as the main raw material, remixed → nitride → hydrolysis → Distillation → extraction → Filter → packaged product, through the calculation of designrelated data to select the appropriate technology equipment and the use of AuToCAD drawing flow chart and main equipment. Keywords phydroxyanisole stirred tank polymerization design process 2021 屆化學工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設計（論文） 第 1 頁 共 28 頁 前言 隨著我國 對羥基苯甲醚 市場的發(fā)展 ， 對羥基苯甲醚 的 技術的研發(fā) 和市場狀況 成為業(yè)內(nèi)企業(yè)關注的焦點。了解國內(nèi)外 對羥基苯甲醚 技術發(fā)展 和市場狀況 對于企業(yè)提高市場 競爭力十分關鍵。 對羥基苯甲醚是一種常見的精細化工產(chǎn)品，它不僅可作為高分子的阻聚劑、防老劑和增塑劑，同時也是醫(yī)藥、香料和農(nóng)藥等行業(yè)生產(chǎn)中的重要中間體。由于對羥基苯甲醚具有良好的抗氧化性能，故通常作為穩(wěn)定劑，被廣泛添加于各類高分子單體中，以便在運輸、儲存和純化過程中起到防止氧化變質(zhì)的作用。此外，因阻聚效果好、耗量少、可直接參與混合等特點，對羥基苯甲醚也是諸多不飽和烯烴，如丙腈、丙烯酸、丙烯酸酯等烯基單體生產(chǎn)中非常優(yōu)異的抑制劑。 有關對羥基苯甲醚的合成研究，最早于 20世紀初開始，那時雖已采用重氮化反應路線，但收率 較低，最高僅達 29％ 。自 20世紀 70年代以后，隨著市場競爭和環(huán)境保護意識的逐步增強，重氮化反應的工業(yè)研發(fā)加速，主要著力于收率高、污染小和成本低的工藝研究 。 我國對羥基苯甲醚行業(yè)的第一張 ISO9002質(zhì)量體系認證證書于 2021年正式落戶無錫市正茂化工廠。它標志著我國的這一產(chǎn)業(yè)開始和國際先進水平同步，這一 系列 產(chǎn)品獲得了國際市場通行 [1]。用對羥基苯甲醚為原料合成的叔丁基一 4一羥基茴香醚，簡稱 BHA是目前國內(nèi)外廣泛使用的食品抗氧劑之一，它不僅具有相當強的抗菌力，也是一種應用方便的食品添加劑。據(jù)美國瑪格新特 (Margolist)市場研究公司的一份研究報告預測，美國食品添加劑用量在今后 10年內(nèi)， 將以平均每年 9%的速率增長。又據(jù)普瑞狄卡斯茨 (Predicasts)公可的調(diào)查，預計今后世界抗氧劑生產(chǎn)的年增長率將達到 4%。因此對該產(chǎn)品的研究、生產(chǎn)也就顯得越來越重要。 據(jù)生產(chǎn)原料的不同，對羥基苯甲醚有多種制備方法，如苯甲醛法、對苯二酚法和苯甲醚法等。 但這些方法存在著一些問題諸如需要低溫、氮氣保護 , 或需高溫、高壓 , 或需用毒性較大的原料 , 或收率低等。目前較常用的方法是以對硝基氯苯為起始原料 , 取代生成對硝基苯甲醚 , 然后還原生 成對氨基苯甲醚 , 最后對氨基苯甲醚經(jīng)重氮化分解生成對羥基苯甲醚 ，由對氨基苯甲醚經(jīng)重氮化合成對羥基苯甲醚的制 取 路線，是涉及催化水解的反應操作，所用催化劑多為 Cu20。據(jù)文獻報道，重氮化生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)的對羥基苯甲醚合成工藝相比，可顯著改善生產(chǎn)的操作效率、減少操作費用及降低環(huán)境污 染 [2]。 賀雪峰： 對羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設計 第 2 頁 共 28 頁 1 概述 對羥基苯甲醚的性質(zhì)和結構 對羥基苯甲醚 物化性質(zhì) 對羥基苯甲醚 (HQMME) 是 很重要的化工原料 ， 又名 “ 對甲氧基苯酚 ”“4 甲氧基酚 ” 、“對羥基茴香醚”、“對苯二酚單甲醚”或“氫 醌單甲基醚”，英文名稱 pHydroxyanisole或 pmethoxy phenol hydroguinone monomethy ethcr，其分子式為 C7H802，分子量為 124。 為白色片狀或蠟狀結晶體。熔點 ℃ （ 5557℃ ） ，沸點 243℃ ，相對密度 （ 20/20℃ ） 。易溶于乙醇、醚、丙酮、苯和乙酸乙酯，微溶 水。 其分子式如圖 11： 對羥基苯甲醚為淡黃色油狀液體，或無色、淡黃色結晶，具有特殊的樹脂氣味，其液體比重為 ，沸點 217℃ ， 熔點 290℃，遇光和空氣時顏色易加深，遇高溫 、明火和強氧化劑時易引起燃燒。此外，對羥基苯甲醚能與酒精、苯、氯仿、冰醋酸等物質(zhì)互溶，也能隨水蒸汽一起蒸發(fā)，它于常溫下在水中的溶解度約為 g/g [3]。 企業(yè)標準 表 11 項目 質(zhì)量指標 熔點 54—— 對苯二酚含量， % ≤ 燒灼殘渣， % ≤ 重金屬（ Pb）含量， % ≤ 對苯二酚二甲醚含量 色度（鉑 鈷），號 ≤ 不得檢出 10 企業(yè)標準 Q/[4] O HO C H 3圖 11 對 羥 基 苯 甲 醚 結 構 式2021 屆化學工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設計（論文） 第 3 頁 共 28 頁 國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家 目前 國內(nèi)對羥基苯甲醚的主要生產(chǎn)廠家主要有 43 家，下表選擇其中進行簡單介紹： 表 12 對羥基苯甲醚主要生產(chǎn)廠家及相關信息 生產(chǎn)廠家一覽 廠家相關信息 無錫市富安化工廠 對羥基苯甲醚 (MEHQ)1000噸 /年 鹽城鳳陽化工有限公司 1999年通過 ISO9002質(zhì)量體系認證 河北省大名縣名鼎化工有限責任公司 產(chǎn)品百分之五十出口國外 北京恒業(yè)中遠化工有限公司 公司旗艦產(chǎn)品成色劑 臺州奧力特精細化工有限公司 公司擁有自營進出口權 成都新特藥化合成技術改進與創(chuàng)新中心 有數(shù)十個重大創(chuàng)新 (專利 )知識產(chǎn)權 安全性 對羥基苯甲醚有毒性。對皮膚有刺激性，應保持不能與皮膚進行直接接觸。生產(chǎn)過程應保持安全，操作現(xiàn)場要保持良好通風，操作人員應穿戴好防護用具。本品用鐵桶包裝，每桶200kg，按有毒易燃品規(guī)定儲運 [5]。 對羥基苯甲醚的合成工藝概況 對羥基苯甲醚是一種重要的醫(yī)藥中間體和化工原料， 其國內(nèi)外市場需求都很大，然而目前對羥基苯甲醚的合成不是反應對催化劑要求高，反應條件苛刻，就是合成步驟長，收率低，這樣大大提高了生產(chǎn)