【正文】 of the amino anisole, 35% sulfuric acid solution as the main raw material, remixed → nitride → hydrolysis → Distillation → extraction → Filter → packaged product, through the calculation of designrelated data to select the appropriate technology equipment and the use of AuToCAD drawing flow chart and main equipment. Keywords phydroxyanisole stirred tank polymerization design process 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 1 頁 共 28 頁 前言 隨著我國 對(duì)羥基苯甲醚 市場(chǎng)的發(fā)展 ， 對(duì)羥基苯甲醚 的 技術(shù)的研發(fā) 和市場(chǎng)狀況 成為業(yè)內(nèi)企業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。此外，因阻聚效果好、耗量少、可直接參與混合等特點(diǎn)，對(duì)羥基苯甲醚也是諸多不飽和烯烴，如丙腈、丙烯酸、丙烯酸酯等烯基單體生產(chǎn)中非常優(yōu)異的抑制劑。它標(biāo)志著我國的這一產(chǎn)業(yè)開始和國際先進(jìn)水平同步，這一 系列 產(chǎn)品獲得了國際市場(chǎng)通行 [1]。因此對(duì)該產(chǎn)品的研究、生產(chǎn)也就顯得越來越重要。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，重氮化生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)的對(duì)羥基苯甲醚合成工藝相比，可顯著改善生產(chǎn)的操作效率、減少操作費(fèi)用及降低環(huán)境污 染 [2]。易溶于乙醇、醚、丙酮、苯和乙酸乙酯，微溶 水。對(duì)皮膚有刺激性，應(yīng)保持不能與皮膚進(jìn)行直接接觸。下面分別介紹幾種相關(guān)生產(chǎn)工藝 [6]： 硫酸二甲酯法 硫酸二甲酯法是以硫酸二甲酯為甲基化試劑 ,在堿性條件下與對(duì)苯二酚反應(yīng)制得 ,其反應(yīng)式如下 [7]: O HO H+ ( C H 3 ) 2 S O 4 + N a O HO C H 3O H2 + N a 2 S O 42 + H 2 O 此方法缺點(diǎn)是采用硫酸二甲酯有惡臭，劇毒，對(duì)環(huán)境有污染，對(duì)人身健康有危害，且 主要原材料對(duì)苯二酚價(jià)格高 ,導(dǎo)致制造成本高 成本較高 。該合成路線的化學(xué)反應(yīng)式為 第一步反應(yīng)： ROH + PBr3 RBr 第二步反應(yīng)： R B r +O HO HO HO H Williamson法的主要缺點(diǎn)是有毒，產(chǎn)品收率較低，且兩步反應(yīng)也增加了生產(chǎn)操作的成本。 (3)將硫酸銅與葡萄糖混合，并加入氫氧化鈉，制得氧化亞銅。 采用的技術(shù)路線 綜上可見，采取不同的合成路線制備對(duì)羥基苯甲醚，所得產(chǎn)品的收率差別較大，且操作復(fù)雜性和生產(chǎn)成本也不盡相同，但均存有不同程度的三廢污染或原料液殘留問題。 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 6 頁 共 28 頁 2 納米 Cu20 納米微粒的性質(zhì) 納米微粒是指尺寸為納米量級(jí)的超細(xì)顆粒，其粒度一般小于微粉，但大于原子簇?；瘜W(xué)法是利用液相化學(xué)或氣相反應(yīng)的方法來制備納米微粒，雖然所制微粒中易含有雜質(zhì)，但該法的生產(chǎn)率相對(duì)較高 [9]。干法又可區(qū)分為粉末冶金燒結(jié)法和火法還原法等。本設(shè)計(jì)將采用濕法來制備實(shí)驗(yàn)所需的納米 Cu20催化劑。 對(duì)羥基苯甲醚 生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介 (1) 重氮化反應(yīng)工段 將原料對(duì)氨基苯甲醚送入反應(yīng)釜中，由泵打入 35％ 硫酸，再送入重氮化反應(yīng)釜中。 (3) 精餾工段 將 重氮 液由貯槽通入 精餾 塔中，加熱 精餾 ， 控制反應(yīng)時(shí)間及溫度， 得產(chǎn)品。 其簡(jiǎn)圖如下 ： 圖 32 聚合攪拌釜 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 10 頁 共 28 頁 hk m o lhk m o lF A /??? ?? 反應(yīng)容器的 物料衡算 主要設(shè)計(jì)參數(shù) 年生產(chǎn) G=2021t/a ； 年運(yùn)行時(shí)間 t=34024 h ； 轉(zhuǎn)化率 80% ； 共需原料 ?? t ； 年消 耗 量 2500000247。 其初始濃度 CA0=[10](此時(shí) 對(duì)氨基苯甲醚 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 40%)，常溫下 下該反應(yīng)的 k=[10],轉(zhuǎn)化率 xA=80%[10]。 聚合攪拌釜 的熱量衡算 35%H2SO4 溶液的熱容值可依下式計(jì)算，即 )/( 98351818. 186518659835 9835 ckgkJC P ???????? （ 48） 其中 : CP——H2S04 溶液的熱容值 (kJ／ (kg.℃ ))。 用煤供熱產(chǎn)生蒸汽，已知我國煤平均燃燒熱為 2312kJ/kg,取效率 ，則每噸煤可生成賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 12 頁 共 28 頁 的蒸汽量為： dtn /51 58 12 ??? 其中 : n——每噸煤可生成的蒸汽量 (t/d) 由此，每小時(shí)消耗 煤的量為： hkgx / 1351 4 ?? 其中， x——混合釜內(nèi)傳熱所需煤量 (kg/h). 計(jì)算傳染的平均溫度差為： ? ? ? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?CTTTTtm ?4010020210ln40100202104020ln4020 2 ?????????????? （ 411） 其中 : mt? ——傳熱的平均溫度差 (℃ )； T ——蒸汽溫度 (℃ ) 取基于傳熱外表面的總傳熱系數(shù)為 500 kcal／ (m2 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 13 頁 共 28 頁 圓整到公稱直徑系列，取 DN=2140mm。 ④ 選取夾套直徑 jD 按表 43 取 jD = iD mmmm 2 3 4 0)2 0 02 1 4 0(2 0 0 ???? (415) 夾套封頭也采用標(biāo)準(zhǔn)橢球形，并與夾套筒體取相同直徑。 夾套為一內(nèi)壓容器 ，取 計(jì)算壓力等于夾套內(nèi)最高工作壓力，即 MPaPc ? 。 則 mmj ???? ??? 取鋼板厚度負(fù)偏差 ? ，腐蝕裕量 mmC 22 ? ，故厚度附加量為mmCCC ??? 。 再假設(shè)取 mmn 10?? ，則 mme ???? ， mmD 21560 ? ， mmL 1199? 。 封 頭 有 效 厚 度 mme ???? ， 橢 圓 形 封 頭 的 當(dāng) 量 球 殼 內(nèi) 半 徑mmDKR ii 1 9 2 62 1 4 ???? （標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭 ?K ）。 攪拌軸、攪拌器及傳動(dòng)裝置等的設(shè)計(jì)和選擇 攪拌軸計(jì)算 從強(qiáng)度考慮，計(jì)算軸徑 mmn Pd ][ 33 ???? ? (422) 從剛度考慮，計(jì)算軸徑 mmGn Pd 3 7][15 3 7 4 44 ?????? ? (423) 式中，軸材料選用 45 號(hào)鋼，取 MPa30][ ?? 。設(shè)整個(gè)系統(tǒng)的總效率為 （一般m/][ ??賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 16 頁 共 28 頁 可據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況類比），則電機(jī)功率為 ,參考電機(jī)系列，取電機(jī)功率 。選用單級(jí)擺線針輪減速器，輸出軸頭型式為夾殼型，即選用 — 29Q型減速器。 軸封裝置 為了密封可靠，選用單端面小彈簧平衡型機(jī)械密封 ，標(biāo)準(zhǔn)代號(hào) ： HG575478。除鹽酸外，也可使用硫酸、過氯酸和氟硼酸等無機(jī)酸。當(dāng)用較弱的酸時(shí)，亞硝酸在溶液中與三氧化二氮達(dá)成平衡，有效的重氮化試劑是三氧化二氮。 重氮化反應(yīng)考慮因素 （ 1） 酸的用量 ， 重氮鹽一般是容易分解的，只有在過量的酸液中才比較穩(wěn)定，所以重氮化時(shí)實(shí)際上用酸量過量很多 。 過量亞硝基的除去 重氮化反應(yīng)結(jié)束后，體系中經(jīng)常還存有過量的亞硝基，需予以除去，否則易促使重 氮鹽的分解，或于水解反應(yīng)階段與加入的有關(guān)試劑起反應(yīng)，從而影響反應(yīng)的進(jìn)程或結(jié)果。一般情況下，重氮鹽水解制酚不采用 HCI或重氮鹽酸鹽，這是由于氯離子的親核性比水分予強(qiáng)，故重氮基易被氯離子所置換。 操作壓力 由于對(duì)羥基苯甲醚 ～ 35%H2SO4體 系對(duì)溫度的依賴性不強(qiáng)，常壓下為液態(tài)，為降低塔的操作費(fèi)用，操作壓力選為常壓 其中塔頂壓力為 105Pa 塔底壓力 105Pa + N(265～ 530)Pa 進(jìn)料狀態(tài) 雖然進(jìn)料方式有多種，但是飽和液體進(jìn)料時(shí)進(jìn)料溫度不受季節(jié)、氣溫變化和前段工序波動(dòng)的影響，塔的操作比較容易控制；此外，飽和液體進(jìn)料時(shí)精餾段和提餾段的塔徑相同，無論是設(shè)計(jì)計(jì)算還是實(shí)際加工制造這樣的精餾塔都比較容易，為此，本次設(shè)計(jì)中采取飽和液體進(jìn)料 。雖然塔頂蒸汽冷凝可以放出大量熱量，但是由于其位能較低，不可能直接用作為塔底的熱源。 表 61 原料液、餾出液與釜?dú)堃旱哪栙|(zhì)量與沸點(diǎn)溫 度 名稱 原料液 餾出液 釜?dú)堃? /%fx 75 90 fx (摩爾分?jǐn)?shù) ) 摩爾質(zhì)量 /kgkmol 沸點(diǎn)溫度 t /℃ 塔頂產(chǎn)品產(chǎn)量、釜?dú)堃毫考凹訜嵴羝康挠?jì)算 每小時(shí)對(duì)羥基苯甲醚的進(jìn)料量 FA0: hk m o lhk m o lF A /??? ?? (62) 由全塔的物料衡算方程可寫出： 0V F D W? ? ? ? ?蒸汽00 ?y hD /? 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 21 頁 共 28 頁 WDf WxDxFxyV ???00 hkmolW /? qFRDqFLLW ????? ? ?泡點(diǎn)1?q hV /k mo ? 全凝器冷凝介質(zhì)的消耗量 塔頂全凝器的熱負(fù)荷： ? ? ? ?LDVDC LLDRQ ??? 1 (63) 可以查得 1 2 6 6 / , 2 5 3 . 9 /V D L DI k J k g I k J k g??， 所以 取水為冷凝介質(zhì)，其進(jìn)出冷凝器的溫度分別為 25℃和 35℃則 平均溫度下的比熱 4 .1 7 4 /pcc kJ kg C??186。 那么平均溫度 Ctwm ? ??? 其比熱為 4 .1 9 1 /pwc kJ kg C??186。 表 71 聚合 攪拌 釜 式反應(yīng) 器 設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果匯總表 設(shè)計(jì)參數(shù) 參數(shù)值及設(shè)備選型 設(shè)計(jì)參數(shù) 參數(shù)值及設(shè)備選型 內(nèi)筒體有效體積 v/m3 內(nèi)筒體實(shí)際體積 v/m3 攪拌釜體積流 量 m3/h 夾套筒體壁厚 δ/mm 內(nèi)筒體高度 H/m 攪拌器型號(hào) HG522065 內(nèi)筒體直徑 Di/m 電機(jī) 型號(hào) Y90L4 封頭直邊高度 h2/mm 40 聯(lián)軸器型號(hào) TQ50 夾套直徑 Dj/mm 2340 支座型號(hào) B4JB/T472592 夾套高度 Hj/mm 1180 蒸汽消耗量 kg/h 浮閥式精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 通過計(jì)算， 浮閥式精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 匯 總于表 72 表 72 浮閥式精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 匯 總 設(shè)計(jì)參數(shù) 參數(shù)值 塔 頂壓力 Pa 冷凝水熱能消耗 KJ/h 105 105 冷凝水消耗量 kg/h 理論塔板數(shù)（含塔釜） 19 精餾段 10 各工段主要計(jì)算數(shù)據(jù) 整理全文，列出主要的計(jì)算數(shù)據(jù)如下表 表 73 各工段的主要計(jì)算數(shù)據(jù) 設(shè)計(jì)參數(shù) 參數(shù)值 對(duì)羥基苯甲醚進(jìn)料量 kmol/h 每批生產(chǎn)總時(shí)間 h 7 反應(yīng)器體積 m3 蒸汽消耗量 kg/h 夾套高度 m 精餾塔原料液所需熱量 kJ/h 104 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 24 頁 共 28 頁 8 設(shè)備保養(yǎng)及 三廢的處理 生產(chǎn)設(shè)備的保養(yǎng) 化工設(shè)備是化工企業(yè)生產(chǎn)的重要技術(shù)物質(zhì)基礎(chǔ)和必要條件 , 隨著企業(yè)自動(dòng)化程度的提高 , 化工設(shè)備在化工生產(chǎn)中影響到企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)量、成本、安全、環(huán)保及操作者的勞動(dòng)情緒 , 所以機(jī)器設(shè)備的管理使用、維護(hù)修理將直接關(guān)系到化工企業(yè)的生產(chǎn)發(fā)展和競(jìng)爭(zhēng)能力。因此 , 根據(jù)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)規(guī)律和企業(yè)的資源條件