【正文】 ............... 15 攪拌器選擇 ............................................................................................. 15 電機(jī)選擇 ................................................................................................. 15 減速器選擇 ............................................................................................. 16 聯(lián)軸器選擇 ............................................................................................. 16 機(jī)座選擇 ................................................................................................. 16 軸封裝置 ................................................................................................. 16 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 5 重氮化 ........................................................................................................................ 17 重氮化反應(yīng)概念 ................................................................................................ 17 重氮化反應(yīng)考慮因素 ......................................................................................... 17 過量亞硝基的除去 ............................................................................................ 17 水解反應(yīng)機(jī)理 .................................................................................................... 17 6 精餾塔設(shè)計(jì) ................................................................................................................. 19 塔型選擇 .......................................................................................................... 19 操作壓力 .......................................................................................................... 19 進(jìn)料 狀態(tài) .......................................................................................................... 19 加熱方式 .......................................................................................................... 19 熱能利用 .......................................................................................................... 19 精餾塔相關(guān)計(jì)算 ................................................................................................ 20 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)換計(jì)算 ............................................................................... 20 塔頂產(chǎn)品產(chǎn)量、釜?dú)堃毫考凹訜嵴羝康挠?jì)算 ......................................... 20 全凝器冷凝介質(zhì)的消耗量 ........................................................................ 21 熱能利用 ................................................................................................. 21 理論塔板層數(shù)的確定 ............................................................................... 22 7 計(jì)算結(jié)果匯總 ............................................................................................................. 23 浮閥式精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 .............................................................................. 23 各工段主要計(jì)算數(shù)據(jù) ......................................................................................... 23 8 設(shè)備保養(yǎng)及三廢的處理 ............................................................................................... 24 生產(chǎn)設(shè)備的保養(yǎng) ................................................................................................. 24 三廢的處理 ....................................................................................................... 24 9 計(jì)算結(jié)果討論 ............................................................................................................. 26 致謝語 ........................................................................................................................... 27 參考文獻(xiàn) ........................................................................................................................ 28 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） I 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) (重慶三峽學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2021級(jí) 重慶萬州 404100) 摘 要 本文介紹了對(duì)羥基苯甲醚的重要性及當(dāng)前各種生產(chǎn)方法 ,以及對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)流程： 生產(chǎn)以對(duì)氨基苯甲醚、 35%硫酸溶液等 為主要原料 ,混合 → 重氮化→ 水解 →精 餾→過濾 →包裝得成品，通過設(shè)計(jì)相關(guān)的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，從而選擇適合本工藝的設(shè)備，并運(yùn)用 AutoCAD 繪制流程簡(jiǎn)圖及主要設(shè)備。 我國(guó)對(duì)羥基苯甲醚行業(yè)的第一張 ISO9002質(zhì)量體系認(rèn)證證書于 2021年正式落戶無錫市正茂化工廠。目前較常用的方法是以對(duì)硝基氯苯為起始原料 , 取代生成對(duì)硝基苯甲醚 , 然后還原生 成對(duì)氨基苯甲醚 , 最后對(duì)氨基苯甲醚經(jīng)重氮化分解生成對(duì)羥基苯甲醚 ，由對(duì)氨基苯甲醚經(jīng)重氮化合成對(duì)羥基苯甲醚的制 取 路線，是涉及催化水解的反應(yīng)操作，所用催化劑多為 Cu20。 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 表 11 項(xiàng)目 質(zhì)量指標(biāo) 熔點(diǎn) 54—— 對(duì)苯二酚含量， % ≤ 燒灼殘?jiān)?% ≤ 重金屬（ Pb）含量， % ≤ 對(duì)苯二酚二甲醚含量 色度（鉑 鈷），號(hào) ≤ 不得檢出 10 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/[4] O HO C H 3圖 11 對(duì) 羥 基 苯 甲 醚 結(jié) 構(gòu) 式2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 3 頁 共 28 頁 國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)廠家 目前 國(guó)內(nèi)對(duì)羥基苯甲醚的主要生產(chǎn)廠家主要有 43 家，下表選擇其中進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹： 表 12 對(duì)羥基苯甲醚主要生產(chǎn)廠家及相關(guān)信息 生產(chǎn)廠家一覽 廠家相關(guān)信息 無錫市富安化工廠 對(duì)羥基苯甲醚 (MEHQ)1000噸 /年 鹽城鳳陽化工有限公司 1999年通過 ISO9002質(zhì)量體系認(rèn)證 河北省大名縣名鼎化工有限責(zé)任公司 產(chǎn)品百分之五十出口國(guó)外 北京恒業(yè)中遠(yuǎn)化工有限公司 公司旗艦產(chǎn)品成色劑 臺(tái)州奧力特精細(xì)化工有限公司 公司擁有自營(yíng)進(jìn)出口權(quán) 成都新特藥化合成技術(shù)改進(jìn)與創(chuàng)新中心 有數(shù)十個(gè)重大創(chuàng)新 (專利 )知識(shí)產(chǎn)權(quán) 安全性 對(duì)羥基苯甲醚有毒性。 Williamson 法 Williamson法合成對(duì)羥基苯甲醚一般要分兩步進(jìn)行，其主要原料也為氫醌 、 對(duì)苯二酚，烷 基化物為鹵化烷基烴。待水解結(jié)束后 ，得黃紅色的 溶 液和淡褐色的片狀對(duì)羥基苯甲醚晶體。物理法制備的納米微粒通常具有表面清潔、無雜質(zhì)、粒度可控和活性高等優(yōu)點(diǎn)，但產(chǎn)率一般較低，制備成本較高。濕 法制備 Cu20的技術(shù)是利用還原劑將溶液中的 Cu2+還原為 Cu20，進(jìn)而制得小粒徑、高純度和高分散性的 Cu20粉末。 (2) 水解反應(yīng)工段 精餾塔 產(chǎn)品 氧化亞銅貯槽 水解釜 對(duì)氨基苯甲醚 混合釜 重氮反應(yīng)釜 冷卻器 NaNO3貯槽 35%H2SO4 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 8 頁 共 28 頁 依次將硝酸銅液、重氮 鹽液、氧化亞銅通入水解反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度室溫，壓力為 常壓，控制反應(yīng)時(shí)間。 AAA CCkr ???? （ 43） 其中 : Ar? ―― 表示反應(yīng)速率， kmol/m3﹒ h； k ―― 表示反應(yīng)速率常數(shù)； AC ―― 表示丁炔二醇濃度， kmol/m3。 采用常壓下飽和蒸汽加熱，若冷凝液飽和，則蒸汽的消耗量為 : hkgrQG / 6 ???? （ 410） 其中 : G—— 蒸汽消耗量 (kg／ h)； r—— 常壓下飽和蒸汽的汽化潛熱 (kJ／ kg)。 取 H=。 ② 夾套筒體和夾套封頭壁厚計(jì)算 夾套筒體計(jì)算壁厚 j? ： ctjcj PDP ?? ??? ][2 (417) 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 14 頁 共 28 頁 夾套采用雙面焊，局部探傷檢查，查表可知， ?? 。按壓力計(jì)算肯定是滿足強(qiáng)度要求的，下邊僅按封頭受外壓情況進(jìn)行校核。 電機(jī)選擇 傳動(dòng)效率包括減速器、聯(lián)軸器和蜜蜂裝置處的效率。由于減速器軸徑為50mm，故選用 J—A—50 型機(jī)座即可 。重氮化試劑的形式與所用的無機(jī)酸有關(guān)。 （ 4） 重氮化方法有順法和逆法兩種， 大多數(shù)溶于稀無機(jī)酸的芳伯胺采用順法重氮化 ， 在稀酸中難溶解的氨基芳磺酸等用 逆法 重氮化。