【正文】 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 19 頁 共 28 頁 6 精餾塔設(shè)計(jì) 塔型選擇 根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)，每天開動(dòng)設(shè)備 24 小時(shí)計(jì)算，產(chǎn)品流量為 1500kg/h，由于產(chǎn)品粘度較小，流量較大，為減少造價(jià)，降低生產(chǎn)過程中壓降和塔板液面落差的影響，提高生產(chǎn)效率，選用浮閥塔 [19]。 原料液的摩 爾組成： 182512475124752287287 ?????OHOHCOHCf nn nx (61) 同理可求得： 0 0 ,7 7 ?? wD xx 原料液的平均摩爾質(zhì)量： ? ? ? ? k m o lkgMxMxM OHfOHCff / 2287 ????????? 同理可求得： k mo lkgMk mo lkgM WD /,/ ?? 45℃下，原料液中2 3 2339 7 1 . 1 / , 7 3 5 /H O C H C H O Hk g m k g m???? 由此可查得原料液，塔頂和塔底混合物的沸點(diǎn)，以上計(jì)算結(jié)果見表 61。 由于 ?? vsV ? ,[22]， 取速率為 [22],塔徑可以由下面的公式給出 , ， 因此 塔徑 ： （ 611） 塔的高度可以由下式計(jì)算： ? ? WFTTP HHSHHSNHZ ??????? 2 (612) 已知實(shí)際塔板數(shù)為 N=19 塊，板間距 ? ， 取每隔 5塊板設(shè)一個(gè)人孔，則人孔的數(shù)目 S 為： (613) 取人孔兩板之間的間距 HT=， 則塔頂空間 HD=， 塔底空間 HW=，進(jìn)料板空間高度 HF=， 那么，全塔高度： 1 . 2 ( 2 8 2 3 ) 0 . 4 3 0 . 6 0 . 5 2 . 5 1 5 . 2Zm? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (614) muVD s ?? ?31519 ???S2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 23 頁 共 28 頁 7 計(jì)算結(jié)果匯總 聚合攪拌釜式反應(yīng)器設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 通過計(jì)算， 聚合 攪拌 釜 式反應(yīng) 器 設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果匯總于表 71。 化工設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)是設(shè)備自身運(yùn)動(dòng)的客觀要求。 于是冷凝水用量可求： ? ? ? ? hkJQ C / 5???????? (64) ? ? ? ? hkgttc QW pc CC / 6 07 512 ??? ???? (65) 熱能利用 以釜?dú)堃簩?duì)預(yù)熱原料液，則將原料加熱至泡點(diǎn)所需的熱量 fQ 可記為： ? ?12 ffpfff ttcWQ ?? (66) 其中 Ctfm ? ?? 在進(jìn)出預(yù)熱器的平均溫度以及 ? 186。 加熱方式 精餾塔的設(shè)計(jì)中多在塔底加一個(gè)再沸器以采用間接蒸汽加熱以保證塔內(nèi)有足夠的熱量供應(yīng)；由于乙醇 ～ 水體系中，乙醇是輕組分，水由塔底排出，且水的比熱較大，故可采用直接水蒸氣加熱，這時(shí)只需 在塔底安裝一個(gè)鼓泡管，于 是可省去一個(gè)再沸器，并且可以利用壓力較低 的蒸汽進(jìn)行加熱，無論是設(shè)備費(fèi)用還是操作費(fèi)用都可以降低。 考慮到非芳香重氮化合物的不穩(wěn)定性，故本研究采取添加尿素的方法，除去體系中過量 的亞硝基，直到體系中無氣泡放出為止。當(dāng)用較強(qiáng)的酸時(shí)，重氮化試 劑是質(zhì)子化的亞硝酸和亞硝酰正離子。 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 17 頁 共 28 頁 5 重氮化 重氮化反應(yīng) 概念 一級(jí)胺與亞硝酸在低溫下作用生成 重氮鹽 的反應(yīng)。根據(jù)工作環(huán)境及減速器的聯(lián)接形式，可選用 490 ?LY , 1V 安裝型式的電動(dòng)機(jī)。 用 以下公 式計(jì) 算 系數(shù) A ： 0 0 0 4 6 1 9 2 ????? ieRA ? （ 421） 查得 MPaB 96? ，由式 M P aM P aRBP i e 9 2 6 ][ ????? ? 故封頭壁厚取 mm10 可以滿足穩(wěn)定性要 求。 根據(jù)鋼板規(guī)格，取夾套筒體名義厚度 mmnj 6?? 。 表 43 夾套直徑與內(nèi)筒體直接的關(guān)系 [14] 內(nèi)筒體 iD ， mm 500～ 600 700～ 1800 2021～ 3000 夾套 iD ， mm 50?iD 100?iD 200?iD ⑤ 確定夾套高度 jH 設(shè)夾套高度 jH 等于料液高度（一般不應(yīng)低于料液高度），則： mD VVHikij 4 220 ?????? ?? （ 416） 圓整后取 mmHj 1200? 。h 對(duì)于分批式（間歇）操作， V恒定時(shí)有 其中： ? ?AAA xCkr ???? 10 （ 44） 算出 τ1=， 加上輔助生產(chǎn)時(shí)間 τ2=3h[10]左右， 則每釜平均反應(yīng)時(shí)間 總? ： hh 7)34(21 ????? ??? 總 （ 45） ?? ????? AAA x AAACC AA rdxCrdC 001 0?2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 11 頁 共 28 頁 其 中： 總? ——表示每批生產(chǎn)的總時(shí)間 h ； 1? ——表示每批生產(chǎn)的反應(yīng)時(shí)間 h ； 2? ——表示每批生產(chǎn)的停留時(shí)間 h 。 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 9 頁 共 28 頁 4 反應(yīng)容器的設(shè)計(jì)與計(jì)算 反應(yīng)容器的選擇 化學(xué)反應(yīng)器型式繁多 ，具體可歸納為以下幾類 [10]： 按反應(yīng)器中的物相分類 ， 可分為單 (均 )相和多 (復(fù) )相 ， 單相可為單一氣相或單一液相 ，多 相 可分為氣 液 (GL)， 液 液 (LL)相，氣 固 (GS)相，液 固 (LS)相和氣 液 固 (GLS)相； 按操作方式分類，反應(yīng)器可分為間歇操作、連續(xù)操作和半連續(xù)（或半間歇）操作； 按物料流動(dòng)狀態(tài)分類； 可按傳熱特征分類。原理如下 (1) 以水合肼 (N2H4 Cu20 的化學(xué)性質(zhì) Cu20氧化亞銅 ， 英文名稱 為 Cuprous Oxide， 分子量 ， 是一種化學(xué)性質(zhì)較為活潑的化合物，易被碳、氫、一氧化碳或碳?xì)浠衔镞€原為金屬銅，或在受熱條件下，被與氧親和能力更強(qiáng)的物質(zhì)，如鋅、鐵、鋁等還原為金屬銅。其中，由對(duì)氨基苯甲醚經(jīng)重氮化合成對(duì)羥基苯甲醚的方法，雖也存在一定的毒性和工藝較復(fù)雜等不足，同時(shí)其催化劑的選擇和反應(yīng)的收率值等也均還有待于進(jìn)一步改善或提高，但其在解決原料液殘留和降低生產(chǎn)成本等諸多 方面尚能達(dá)到較佳。 對(duì)氨基苯甲醚重氮化合成法 在國(guó)內(nèi)外都有利用對(duì)氨基苯甲醚重氮鹽水解方法制取 HQMME，其合成路線大致有以下三種： （ 1）在硫酸存在的條件下，將對(duì)氨基苯甲醚與亞硝酸鈉混合，發(fā)生重氮化反應(yīng)，進(jìn)而生成對(duì)甲氧基苯重氮硫酸鹽，此后再置于酸性溶液中加熱水解，可得目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)羥基苯甲醚。生產(chǎn)過程應(yīng)保持安全，操作現(xiàn)場(chǎng)要保持良好通風(fēng)，操作人員應(yīng)穿戴好防護(hù)用具。 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 2 頁 共 28 頁 1 概述 對(duì)羥基苯甲醚的性質(zhì)和結(jié)構(gòu) 對(duì)羥基苯甲醚 物化性質(zhì) 對(duì)羥基苯甲醚 (HQMME) 是 很重要的化工原料 ， 又名 “ 對(duì)甲氧基苯酚 ”“4 甲氧基酚 ” 、“對(duì)羥基茴香醚”、“對(duì)苯二酚單甲醚”或“氫 醌單甲基醚”，英文名稱 pHydroxyanisole或 pmethoxy phenol hydroguinone monomethy ethcr，其分子式為 C7H802，分子量為 124。用對(duì)羥基苯甲醚為原料合成的叔丁基一 4一羥基茴香醚，簡(jiǎn)稱 BHA是目前國(guó)內(nèi)外廣泛使用的食品抗氧劑之一，它不僅具有相當(dāng)強(qiáng)的抗菌力，也是一種應(yīng)用方便的食品添加劑。了解國(guó)內(nèi)外 對(duì)羥基苯甲醚 技術(shù)發(fā)展 和市場(chǎng)狀況 對(duì)于企業(yè)提高市場(chǎng) 競(jìng)爭(zhēng)力十分關(guān)鍵。此外，因阻聚效果好、耗量少、可直接參與混合等特點(diǎn)，對(duì)羥基苯甲醚也是諸多不飽和烯烴，如丙腈、丙烯酸、丙烯酸酯等烯基單體生產(chǎn)中非常優(yōu)異的抑制劑。因此對(duì)該產(chǎn)品的研究、生產(chǎn)也就顯得越來越重要。易溶于乙醇、醚、丙酮、苯和乙酸乙酯，微溶 水。下面分別介紹幾種相關(guān)生產(chǎn)工藝 [6]： 硫酸二甲酯法 硫酸二甲酯法是以硫酸二甲酯為甲基化試劑 ,在堿性條件下與對(duì)苯二酚反應(yīng)制得 ,其反應(yīng)式如下 [7]: O HO H+ ( C H 3 ) 2 S O 4 + N a O HO C H 3O H2 + N a 2 S O 42 + H 2 O 此方法缺點(diǎn)是采用硫酸二甲酯有惡臭，劇毒，對(duì)環(huán)境有污染，對(duì)人身健康有危害，且 主要原材料對(duì)苯二酚價(jià)格高 ,導(dǎo)致制造成本高 成本較高 。 (3)將硫酸銅與葡萄糖混合，并加入氫氧化鈉，制得氧化亞銅。 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 6 頁 共 28 頁 2 納米 Cu20 納米微粒的性質(zhì) 納米微粒是指尺寸為納米量級(jí)的超細(xì)顆粒，其粒度一般小于微粉，但大于原子簇。干法又可區(qū)分為粉末冶金燒結(jié)法和火法還原法等。 對(duì)羥基苯甲醚 生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介 (1) 重氮化反應(yīng)工段 將原料對(duì)氨基苯甲醚送入反應(yīng)釜中，由泵打入 35％ 硫酸，再送入重氮化反應(yīng)釜中。 其簡(jiǎn)圖如下 ： 圖 32 聚合攪拌釜 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 10 頁 共 28 頁 hk m o lhk m o lF A /??? ?? 反應(yīng)容器的 物料衡算 主要設(shè)計(jì)參數(shù) 年生產(chǎn) G=2021t/a ； 年運(yùn)行時(shí)間 t=34024 h ； 轉(zhuǎn)化率 80% ； 共需原料 ?? t ； 年消 耗 量 2500000247。 聚合攪拌釜 的熱量衡算 35%H2SO4 溶液的熱容值可依下式計(jì)算，即 )/( 98351818. 186518659835 9835 ckgkJC P ???????? （ 48） 其中 : CP——H2S04 溶液的熱容值 (kJ／ (kg.℃ ))。 2021 屆化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 13 頁 共 28 頁 圓整到公稱直徑系列，取 DN=2140mm。 夾套為一內(nèi)壓容器 ，取 計(jì)算壓力等于夾套內(nèi)最高工作壓力，即 MPaPc ? 。 再假設(shè)取 mmn 10?? ，則 mme ???? ， mmD 21560 ? ， mmL 1199? 。 攪拌軸、攪拌器及傳動(dòng)裝置等的設(shè)計(jì)和選擇 攪拌軸計(jì)算 從強(qiáng)度考慮，計(jì)算軸徑 mmn Pd ][ 33 ???? ? (422) 從剛度考慮，計(jì)算軸徑 mmGn Pd 3 7][15 3 7 4 44 ?????? ? (423) 式中，軸材料選用 45 號(hào)鋼，取 MPa30][ ?? 。選用單級(jí)擺線針輪減速器，輸出軸頭型式為夾殼型，即選用 — 29Q型減速器。除鹽酸外，也可使用硫酸、過氯酸和氟硼酸等無機(jī)酸。 重氮化反應(yīng)考慮因素 （ 1） 酸的用量 ， 重氮鹽一般是容易分解的，只有在過量的酸液中才比較穩(wěn)定，所以重氮化時(shí)實(shí)際上用酸量過量很多 。一般情況下，重氮鹽水解制酚不采用 HCI或重氮鹽酸鹽，這是由于氯離子的親核性比水分予強(qiáng)，故重氮基易被氯離子所置換。雖然塔頂蒸汽冷凝可以放出大量熱量，但是由于其位能較低，不可能直接用作為塔底的熱源。 那么平均溫度 Ctwm ? ??? 其比熱為 4 .1 9 1 /pwc kJ kg C??186。因此 , 根據(jù)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)規(guī)律和企業(yè)的資源條件