【正文】 軸結(jié)構(gòu)及尺寸設(shè)計(jì)可據(jù)此進(jìn)行。 聯(lián)軸器選擇 選用 JQ 型夾殼式聯(lián)軸器，標(biāo)記符號(hào)為 JQ—50。芳香族重氮基可以被其他基團(tuán)取代，生成多種類(lèi)型的產(chǎn)物。 （ 2） 亞硝酸的用量 ， 重氮化反應(yīng)進(jìn)行時(shí)自始至終必須保持亞硝酸稍過(guò)量 ， 必須保持一定的加料速度 。此外，由于硝基的氧化電勢(shì) Ev=，即硝基也會(huì)進(jìn)攻芳賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 18 頁(yè) 共 28 頁(yè) 香自由基，故水解制酚生產(chǎn)中通常也不選擇 HN03，而多數(shù)采用 H2S04，常見(jiàn)的重氮鹽多為重氮硫酸鹽。為此，我們擬采用塔釜?dú)堃簩?duì)原料液進(jìn)行加熱 [20]。 因此， ? ? hkJQ w / 4?????? (68) 可知， w f? ，于是理論上不可以用釜?dú)堃杭訜嵩弦褐僚蔹c(diǎn) 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 22 頁(yè) 共 28 頁(yè) 理論塔板層數(shù)的確定 精餾段操作線方程 1 0. 5 0. 3911 Dnnn xRy x xRR? ? ? ? ??? (69) 提餾段操作線方程： 001 2 02 4m w mm WWy x x xVV? ? ? ? ? (610) q 線方程 ： ?x 利用 逐板計(jì)算 法可以求出 10TN ? 塊 (含塔釜 ) 其中，精餾段 7 塊，提餾段 3 塊。這是化工 設(shè)備的缺陷隱患 , 若不及時(shí)處理 , 就會(huì)造成設(shè)備過(guò)早磨損 , 性能減退 , 甚至釀成重大化工生產(chǎn)事故。 所以 ? ? hkJQ f / 3 52 4?????? (67) 釜?dú)堃悍懦龅臒崃?? ?21 wwpwWW ttcWQ ?? 若將釜?dú)堃簻囟冉抵?2 55wtC? 186。因此熱效率較低，通常進(jìn)入再沸器的能量只有 5%左右可以被有效利用。但由于重氮鹽的活性很高，水解時(shí)也會(huì)發(fā)生很多的副反應(yīng)，故酚的收率通常不高。芳香族一級(jí)胺堿性較弱，需要用較強(qiáng)的亞硝化試劑，所以通常在較強(qiáng)的酸性下進(jìn)行反應(yīng) [18]。通常，重氮化試劑是由 亞硝酸鈉 與鹽酸作用臨時(shí)產(chǎn)生的。 按減速器標(biāo)準(zhǔn)系列取 i=29，輸出軸徑取 50mm。結(jié)合本工藝中夾套的特點(diǎn)及對(duì)各種支座的綜合比較分析，因而選 B 型耳式支座。 ③ 內(nèi)筒體壁厚計(jì)算 1）按承受 內(nèi)壓計(jì)算 焊縫系數(shù)同夾套，取 ?? ，則內(nèi)筒體計(jì)算壁厚為： mmPDP t jc 2 3 4 ][2 c ???? ???? ??? （ 419） 2）按承受 外壓計(jì)算 設(shè)內(nèi)筒體名義厚度 mmn 8?? ，取 mmC ? ， mmC 22 ? ，則 mmC ? ， mmCne ????? ?? 內(nèi)筒體外徑 mmDD ni 2 1 5 620 ??? ? 內(nèi)筒體計(jì)算長(zhǎng)度 mmhHL j 1 1 9 9)8350(311 5 0 031 ??????? （ 420） 則 0 ??DL, ??eD ? ， 查得 ?A ,查得 MPaB 43? ,此時(shí)許用外壓 [P ]為： M P aDBP e 3 4 ][ 0 ????? ? 因此，取 mmn 8?? 不能滿(mǎn)足內(nèi)筒體穩(wěn)定性要求。在 150 ℃ 以下的許用應(yīng)力由附表查取， MPat 113][ ?? ， 常溫屈服限 MPas 235?? 。 根據(jù)本工藝要求，裝料系數(shù) ?? ， 由公式可估算 iD ，即 mVDii DH4 330 ??? ??????????? ??? (413) 其中 : iD —表示筒體內(nèi)徑 ,mm； H —表示筒體高度 , mm； 0V —表示操作容積 , m3； ? —表示裝料系數(shù) 。 (5) 實(shí)際反應(yīng)器體積，考慮到裝料系數(shù)，故 33 mmVV R ??? ? （ 47） 其 中： V ——表示反應(yīng)器的實(shí)際體積， 3m ； ? ——表示裝料系數(shù)。 結(jié) 合本工藝特點(diǎn)，應(yīng)選用 聚合 攪拌釜式反應(yīng)器，其特點(diǎn)為： (1) 這類(lèi)反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、加工方便； (2) 傳質(zhì)效率高； (3) 溫度分布 均勻，便于控制和改變工藝條件（溫度、濃度、反應(yīng)時(shí)間等）； (4) 操作靈活性大，便于更換品種、小批量生產(chǎn)； (5) 可用來(lái)進(jìn)行均相反應(yīng)，也可用于非均相反應(yīng)。 對(duì)羥基苯甲醚生產(chǎn)工藝流程圖 圖 31 對(duì)羥基苯甲醚生產(chǎn)工藝流程圖 本工藝生產(chǎn)層 硅具有如下特點(diǎn) ： (1) 采用先進(jìn)的生產(chǎn)工藝 ， 流程短 ，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，產(chǎn)品產(chǎn)率 約為 85％ ； (2) 采用 連續(xù)法重氮化生產(chǎn) ， 反應(yīng)均勻 ， 無(wú)死角 ， 轉(zhuǎn)化率高； (3) 采用特殊設(shè)計(jì) 采用聚合釜懸浮聚合工藝 ， 從而消除過(guò)熱點(diǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量好 。此外，若將 Cu20溶于稀硝酸和硫酸，可歧化為金屬銅和二價(jià)銅鹽，即 C u 2 O + 2 H + = C u + C u 2 + + 2 H 2 O Cu20 的制備原理 工業(yè)上，制取氧化亞銅的方法主要有干法、電解法和濕法等。 本文也將采用此法進(jìn)行工藝設(shè)計(jì) [8]。然后，將該重氮鹽加入 75— 85℃且混有有機(jī)溶劑的二價(jià)銅鹽水解液中，可反應(yīng)制得產(chǎn)品，產(chǎn)率約為 85％。 對(duì)羥基苯甲醚的合成工藝概況 對(duì)羥基苯甲醚是一種重要的醫(yī)藥中間體和化工原料， 其國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求都很大，然而目前對(duì)羥基苯甲醚的合成不是反應(yīng)對(duì)催化劑要求高，反應(yīng)條件苛刻，就是合成步驟長(zhǎng)，收率低，這樣大大提高了生產(chǎn)成本。熔點(diǎn) ℃ （ 5557℃ ） ，沸點(diǎn) 243℃ ，相對(duì)密度 （ 20/20℃ ） 。又據(jù)普瑞狄卡斯茨 (Predicasts)公可的調(diào)查，預(yù)計(jì)今后世界抗氧劑生產(chǎn)的年增長(zhǎng)率將達(dá)到 4%。由于對(duì)羥基苯甲醚具有良好的抗氧化性能，故通常作為穩(wěn)定劑，被廣泛添加于各類(lèi)高分子單體中，以便在運(yùn)輸、儲(chǔ)存和純化過(guò)程中起到防止氧化變質(zhì)的作用。 對(duì)羥基苯甲醚是一種常見(jiàn)的精細(xì)化工產(chǎn)品，它不僅可作為高分子的阻聚劑、防老劑和增塑劑，同時(shí)也是醫(yī)藥、香料和農(nóng)藥等行業(yè)生產(chǎn)中的重要中間體。據(jù)美國(guó)瑪格新特 (Margolist)市場(chǎng)研究公司的一份研究報(bào)告預(yù)測(cè)，美國(guó)食品添加劑用量在今后 10年內(nèi)， 將以平均每年 9%的速率增長(zhǎng)。 為白色片狀或蠟狀結(jié)晶體。本品用鐵桶包裝，每桶200kg，按有毒易燃品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn) [5]。該合成路線的化學(xué)反應(yīng)式為 2021 屆化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 5 頁(yè) 共 28 頁(yè) N H 2O C H 3N a N O 2H 2 S O 4+ N2O C H 3+ 2 H 2 O + N a H S O 4 O C H 3+ N2H 2 , H 2 OO C H 3O H+ N 2 + H 2 S O 4 (2)將硫酸與對(duì)氨基苯甲醚混合，反應(yīng)生成對(duì)氨基苯甲醚硫酸鹽，再向其中添加亞硝酸鈉水溶液，并維持于 1822℃使之發(fā)生重氮化反應(yīng)，得對(duì)氨基苯甲醚重氮鹽。因此，該法應(yīng)是今后制備對(duì)羥基苯甲醚的重要發(fā)展方向之一，尤其是對(duì)于那些對(duì)氨基苯甲醚資源豐富的 地區(qū)，宜優(yōu)先采用。 Cu20在干燥的空氣中還比較穩(wěn)定，但在潮濕的 空氣中，則易被氧化成黑色氧化銅而變質(zhì)。H 20)為還原劑，還原由 NaOH與 Cu(N03)2溶液反應(yīng)生成的 Cu(OH)2，同時(shí)加入聚乙二醇 (PEG一 20210)或明膠作為分散劑，可制得 Cu20微粒，即 2 N a O H + C u ( N O 3 ) 2 C u ( O H ) 2 + 2 N a N O 32 C u ( O H ) 2 + N 2 H 4 C u 2 O + N 2 + 3 H 2 O (2) 以葡萄糖 (C6H1206)為還原劑，還原 由 NaOH與 Cu（ NO3） 2溶液反應(yīng)生成的 Cu(OH)2 亦可得 Cu20微粒，即 C u S O 4 + 2 N a O H C u ( O H ) 2 + N a 2 S O 42 C u ( O H )2 + C 6 H 1 2 O 6 C u 2 O + C 6 H 1 2 O 7 + 2 H 2 O 2021 屆化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 7 頁(yè) 共 28 頁(yè) 3 2021 噸 /年對(duì)羥基苯甲醚工藝設(shè)計(jì) 工藝確定 由前面對(duì)羥基苯甲醚各種生產(chǎn)方法的對(duì)比分析，本工藝 擇取 由對(duì)氨基苯甲醚經(jīng)重氮化合成對(duì)羥基苯甲醚的方法 ， 且 將就此進(jìn)行 包括物料流程、熱量衡算、工藝簡(jiǎn)介和工段設(shè)計(jì)四個(gè)方面的 工藝計(jì)算 [10]。 合理的選型是成功的工程放大的基礎(chǔ)，其選型的依據(jù)如下： (1) 反應(yīng)的特征，主副反應(yīng)的生成途徑，反應(yīng)速率等； (2) 反應(yīng)器的特征，返混大小，流動(dòng)狀態(tài)，界面大小，換熱能力等； (3) 過(guò)程的要求，轉(zhuǎn)化率和選擇性，壓降和能耗的限制等。 (4) 反應(yīng)器的有效體積 RV ： 330 . mmvV R ???? 總? （ 46） 其 中： RV ——表示反應(yīng)器的有效體積， 3m 。℃ ),則換熱面積為 260 mtK QSm ??????? （ 412） 其中 : S ——傳熱的外表面積 (m2)； Kd——基于傳熱外表面的總傳熱系數(shù) (kJ／ (m2． s． ℃ )) 反應(yīng)器內(nèi)筒及夾套的設(shè)計(jì)計(jì)算 確定內(nèi)筒、夾套及封頭的幾何參數(shù) ① 筒體和封頭型式 選擇圓柱體筒體，標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭 [14] ② 確定內(nèi)筒體和封頭的直徑 通過(guò)物料衡算可知，設(shè)備實(shí)際容積要求 3m ， 反應(yīng)物料為液 液 相類(lèi)型， iDH/ =1～ ,考慮到容器不大，故選取 iDH/ =1。 內(nèi)筒體及夾套的壁厚計(jì)算 ① 選擇材料，確定設(shè)計(jì)壓力 由建議并分析工藝要求和腐蝕因素，按《鋼制壓力容器》（ 98150?GB ）規(guī)定 ， 決定選用 AQ ?235 熱軋鋼板。 夾套封頭計(jì)算壁厚 為kj? ： mmPDPt jckj ][2 c ????? ???? ??? （ 418） 取厚度附加量 mmC ? ，確定取夾套封頭壁厚與夾套筒體壁厚相同。 支座的選擇 立式容器的支座有腿式支座、支承式支座、耳式支座和裙式支座四種。 減速器選擇 Y90L–4 電 機(jī) 同 步 轉(zhuǎn) 速 1500r/min ， 滿(mǎn) 載 時(shí) 轉(zhuǎn) 速 1400r/min, 則 減 速 比50i=(1400–1500)/50=28–30。例如：脂肪族、芳香族和雜環(huán)的一級(jí)胺都可進(jìn)行重氮化反應(yīng)。因此重氮化反應(yīng)中，控制適當(dāng)?shù)?pH 值是很重要的。 水解反應(yīng)機(jī)理 芳胺經(jīng)重氮化生成重氮鹽，再在酸性環(huán)境下水解可得酚，利用該法可將羥基導(dǎo)入至指定的位置。 熱能利用 精餾過(guò)程的原理是多次部分冷凝和多次部分汽化。 的 情 況 下 可 以 查 得 比 熱4 .2 7 5 /pfc kJ kg C??186。設(shè)計(jì)制造出來(lái)的設(shè)備 , 雖然具有一定的可靠性能 , 但在使用過(guò)程中由于設(shè)備自身運(yùn)動(dòng)和外界條件的作用影響 , 會(huì)產(chǎn)生技術(shù)狀態(tài)的不斷變化 ,不可避免出現(xiàn)干摩擦、零件松動(dòng)、變形、聲響異常、腐蝕、泄漏等不正常現(xiàn)象。 實(shí)際塔板數(shù) PN NP=19 塊 (含塔釜 ) 其中，精餾段的塔板數(shù)為： 10 塊 ， 提餾段 9 塊。 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 20 頁(yè) 共 28 頁(yè) 精餾塔相關(guān)計(jì)算 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)換計(jì)算 因?yàn)?精餾過(guò)程的計(jì)算均以摩爾分?jǐn)?shù)為準(zhǔn) [22]，需先把設(shè)計(jì)要求中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)化為摩爾分?jǐn)?shù)。目前，有關(guān)重氮鹽的水解過(guò)程主要有兩種不同的反應(yīng)機(jī)理，即苯正離子機(jī)理和催化 氧化機(jī)理。 （ 3） 反應(yīng)溫度 ， 在間歇反應(yīng)鍋中重氮反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，保持較低的反應(yīng)溫度 ,一般在05℃ 進(jìn)行，因?yàn)?此時(shí)大部分 重氮鹽在低溫下較穩(wěn) 定， 但在管道中進(jìn)行重氮化時(shí)，反應(yīng)中生成的重氮鹽會(huì)很快轉(zhuǎn)化，因此重氮化反應(yīng)可在較高溫度下進(jìn)行。重氮化反應(yīng)的機(jī)理是首先由一級(jí)胺與重氮化試劑結(jié)合，然后通過(guò)一系列質(zhì)子轉(zhuǎn)移，最后生成重氮鹽。 機(jī)座選擇 由于攪拌軸軸向力不大，聯(lián)軸器為夾殼式，故選用 J—A 型機(jī)座。 攪拌器選擇 根據(jù)工藝要求，選用直徑 mm700 ，軸徑 mm50? 的槳式攪拌器，標(biāo)記符號(hào)為：攪拌器50700? ， 652205 ??HG 。 ④ 內(nèi)筒封頭壁厚計(jì)算 考慮到加工制造方便，取封頭與筒體等厚，即取封頭名義厚度 mmnk 10?? 。按內(nèi)壓取計(jì)算壓力 MPaPc ? ， 按外壓取計(jì)