【正文】 表 71 聚合 攪拌 釜 式反應(yīng) 器 設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果匯總表 設(shè)計(jì)參數(shù) 參數(shù)值及設(shè)備選型 設(shè)計(jì)參數(shù) 參數(shù)值及設(shè)備選型 內(nèi)筒體有效體積 v/m3 內(nèi)筒體實(shí)際體積 v/m3 攪拌釜體積流 量 m3/h 夾套筒體壁厚 δ/mm 內(nèi)筒體高度 H/m 攪拌器型號(hào) HG522065 內(nèi)筒體直徑 Di/m 電機(jī) 型號(hào) Y90L4 封頭直邊高度 h2/mm 40 聯(lián)軸器型號(hào) TQ50 夾套直徑 Dj/mm 2340 支座型號(hào) B4JB/T472592 夾套高度 Hj/mm 1180 蒸汽消耗量 kg/h 浮閥式精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 通過(guò)計(jì)算， 浮閥式精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 匯 總于表 72 表 72 浮閥式精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 匯 總 設(shè)計(jì)參數(shù) 參數(shù)值 塔 頂壓力 Pa 冷凝水熱能消耗 KJ/h 105 105 冷凝水消耗量 kg/h 理論塔板數(shù)（含塔釜） 19 精餾段 10 各工段主要計(jì)算數(shù)據(jù) 整理全文，列出主要的計(jì)算數(shù)據(jù)如下表 表 73 各工段的主要計(jì)算數(shù)據(jù) 設(shè)計(jì)參數(shù) 參數(shù)值 對(duì)羥基苯甲醚進(jìn)料量 kmol/h 每批生產(chǎn)總時(shí)間 h 7 反應(yīng)器體積 m3 蒸汽消耗量 kg/h 夾套高度 m 精餾塔原料液所需熱量 kJ/h 104 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 24 頁(yè) 共 28 頁(yè) 8 設(shè)備保養(yǎng)及 三廢的處理 生產(chǎn)設(shè)備的保養(yǎng) 化工設(shè)備是化工企業(yè)生產(chǎn)的重要技術(shù)物質(zhì)基礎(chǔ)和必要條件 , 隨著企業(yè)自動(dòng)化程度的提高 , 化工設(shè)備在化工生產(chǎn)中影響到企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)量、成本、安全、環(huán)保及操作者的勞動(dòng)情緒 , 所以機(jī)器設(shè)備的管理使用、維護(hù)修理將直接關(guān)系到化工企業(yè)的生產(chǎn)發(fā)展和競(jìng)爭(zhēng)能力。 表 61 原料液、餾出液與釜?dú)堃旱哪栙|(zhì)量與沸點(diǎn)溫 度 名稱(chēng) 原料液 餾出液 釜?dú)堃? /%fx 75 90 fx (摩爾分?jǐn)?shù) ) 摩爾質(zhì)量 /kgkmol 沸點(diǎn)溫度 t /℃ 塔頂產(chǎn)品產(chǎn)量、釜?dú)堃毫考凹訜嵴羝康挠?jì)算 每小時(shí)對(duì)羥基苯甲醚的進(jìn)料量 FA0: hk m o lhk m o lF A /??? ?? (62) 由全塔的物料衡算方程可寫(xiě)出： 0V F D W? ? ? ? ?蒸汽00 ?y hD /? 2021 屆化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 21 頁(yè) 共 28 頁(yè) WDf WxDxFxyV ???00 hkmolW /? qFRDqFLLW ????? ? ?泡點(diǎn)1?q hV /k mo ? 全凝器冷凝介質(zhì)的消耗量 塔頂全凝器的熱負(fù)荷： ? ? ? ?LDVDC LLDRQ ??? 1 (63) 可以查得 1 2 6 6 / , 2 5 3 . 9 /V D L DI k J k g I k J k g??， 所以 取水為冷凝介質(zhì)，其進(jìn)出冷凝器的溫度分別為 25℃和 35℃則 平均溫度下的比熱 4 .1 7 4 /pcc kJ kg C??186。 操作壓力 由于對(duì)羥基苯甲醚 ～ 35%H2SO4體 系對(duì)溫度的依賴(lài)性不強(qiáng)，常壓下為液態(tài)，為降低塔的操作費(fèi)用，操作壓力選為常壓 其中塔頂壓力為 105Pa 塔底壓力 105Pa + N(265～ 530)Pa 進(jìn)料狀態(tài) 雖然進(jìn)料方式有多種，但是飽和液體進(jìn)料時(shí)進(jìn)料溫度不受季節(jié)、氣溫變化和前段工序波動(dòng)的影響，塔的操作比較容易控制；此外，飽和液體進(jìn)料時(shí)精餾段和提餾段的塔徑相同，無(wú)論是設(shè)計(jì)計(jì)算還是實(shí)際加工制造這樣的精餾塔都比較容易，為此，本次設(shè)計(jì)中采取飽和液體進(jìn)料 。 過(guò)量亞硝基的除去 重氮化反應(yīng)結(jié)束后，體系中經(jīng)常還存有過(guò)量的亞硝基，需予以除去，否則易促使重 氮鹽的分解，或于水解反應(yīng)階段與加入的有關(guān)試劑起反應(yīng)，從而影響反應(yīng)的進(jìn)程或結(jié)果。當(dāng)用較弱的酸時(shí)，亞硝酸在溶液中與三氧化二氮達(dá)成平衡，有效的重氮化試劑是三氧化二氮。 軸封裝置 為了密封可靠，選用單端面小彈簧平衡型機(jī)械密封 ，標(biāo)準(zhǔn)代號(hào) ： HG575478。設(shè)整個(gè)系統(tǒng)的總效率為 （一般m/][ ??賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 16 頁(yè) 共 28 頁(yè) 可據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況類(lèi)比），則電機(jī)功率為 ,參考電機(jī)系列，取電機(jī)功率 。 封 頭 有 效 厚 度 mme ???? ， 橢 圓 形 封 頭 的 當(dāng) 量 球 殼 內(nèi) 半 徑mmDKR ii 1 9 2 62 1 4 ???? （標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭 ?K ）。 則 mmj ???? ??? 取鋼板厚度負(fù)偏差 ? ，腐蝕裕量 mmC 22 ? ，故厚度附加量為mmCCC ??? 。 ④ 選取夾套直徑 jD 按表 43 取 jD = iD mmmm 2 3 4 0)2 0 02 1 4 0(2 0 0 ???? (415) 夾套封頭也采用標(biāo)準(zhǔn)橢球形，并與夾套筒體取相同直徑。 用煤供熱產(chǎn)生蒸汽，已知我國(guó)煤平均燃燒熱為 2312kJ/kg,取效率 ，則每噸煤可生成賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 12 頁(yè) 共 28 頁(yè) 的蒸汽量為： dtn /51 58 12 ??? 其中 : n——每噸煤可生成的蒸汽量 (t/d) 由此，每小時(shí)消耗 煤的量為： hkgx / 1351 4 ?? 其中， x——混合釜內(nèi)傳熱所需煤量 (kg/h). 計(jì)算傳染的平均溫度差為： ? ? ? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?CTTTTtm ?4010020210ln40100202104020ln4020 2 ?????????????? （ 411） 其中 : mt? ——傳熱的平均溫度差 (℃ )； T ——蒸汽溫度 (℃ ) 取基于傳熱外表面的總傳熱系數(shù)為 500 kcal／ (m2 其初始濃度 CA0=[10](此時(shí) 對(duì)氨基苯甲醚 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 40%)，常溫下 下該反應(yīng)的 k=[10],轉(zhuǎn)化率 xA=80%[10]。 (3) 精餾工段 將 重氮 液由貯槽通入 精餾 塔中，加熱 精餾 ， 控制反應(yīng)時(shí)間及溫度， 得產(chǎn)品。本設(shè)計(jì)將采用濕法來(lái)制備實(shí)驗(yàn)所需的納米 Cu20催化劑?；瘜W(xué)法是利用液相化學(xué)或氣相反應(yīng)的方法來(lái)制備納米微粒，雖然所制微粒中易含有雜質(zhì)，但該法的生產(chǎn)率相對(duì)較高 [9]。 采用的技術(shù)路線 綜上可見(jiàn)，采取不同的合成路線制備對(duì)羥基苯甲醚，所得產(chǎn)品的收率差別較大，且操作復(fù)雜性和生產(chǎn)成本也不盡相同，但均存有不同程度的三廢污染或原料液殘留問(wèn)題。該合成路線的化學(xué)反應(yīng)式為 第一步反應(yīng)： ROH + PBr3 RBr 第二步反應(yīng)： R B r +O HO HO HO H Williamson法的主要缺點(diǎn)是有毒，產(chǎn)品收率較低，且兩步反應(yīng)也增加了生產(chǎn)操作的成本。對(duì)皮膚有刺激性，應(yīng)保持不能與皮膚進(jìn)行直接接觸。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，重氮化生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)的對(duì)羥基苯甲醚合成工藝相比，可顯著改善生產(chǎn)的操作效率、減少操作費(fèi)用及降低環(huán)境污 染 [2]。它標(biāo)志著我國(guó)的這一產(chǎn)業(yè)開(kāi)始和國(guó)際先進(jìn)水平同步，這一 系列 產(chǎn)品獲得了國(guó)際市場(chǎng)通行 [1]。 關(guān)鍵詞 對(duì)羥基苯甲醚 聚合攪拌釜 工藝設(shè)計(jì) 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) II Design of PHydroxyanisole production process He Xuefeng （ Department of chemistry and environmental engineering, the Grade of 2021,Chemical Engineering and Technics, Chongqing Three Ges University, Wanzhou, Chongqing, 404100） Abstract This article describes the importance of hydroxyanisole and present a variety of production methods, and the production process of hydroxyanisole design process: the production of the amino anisole, 35% sulfuric acid solution as the main raw material, remixed → nitride → hydrolysis → Distillation → extraction → Filter → packaged product, through the calculation of designrelated data to select the appropriate technology equipment and the use of AuToCAD drawing flow chart and main equipment. Keywords phydroxyanisole stirred tank polymerization design process 2021 屆化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 1 頁(yè) 共 28 頁(yè) 前言 隨著我國(guó) 對(duì)羥基苯甲醚 市場(chǎng)的發(fā)展 ， 對(duì)羥基苯甲醚 的 技術(shù)的研發(fā) 和市場(chǎng)狀況 成為業(yè)內(nèi)企業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。 有關(guān)對(duì)羥基苯甲醚的合成研究，最早于 20世紀(jì)初開(kāi)始，那時(shí)雖已采用重氮化反應(yīng)路線，但收率 較低，最高僅達(dá) 29％ 。 據(jù)生產(chǎn)原料的不同，對(duì)羥基苯甲醚有多種制備方法，如苯甲醛法、對(duì)苯二酚法和苯甲醚法等。 其分子式如圖 11： 對(duì)羥基苯甲醚為淡黃色油狀液體，或無(wú)色、淡黃色結(jié)晶，具有特殊的樹(shù)脂氣味，其液體比重為 ，沸點(diǎn) 217℃ ， 熔點(diǎn) 290℃，遇光和空氣時(shí)顏色易加深，遇高溫 、明火和強(qiáng)氧化劑時(shí)易引起燃燒。 甲醇法 甲 醇法是在催化劑的作用下 ,由對(duì)苯二酚與甲醇作用而得 ,其反應(yīng)式如下 : 賀雪峰： 對(duì)羥基苯甲醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 第 4 頁(yè) 共 28 頁(yè) O HO HO C H 3O HC H 3 O Hc a t 由于該法中使用了硫酸，故其三廢污染較為嚴(yán)重，同時(shí)副產(chǎn)物較多，后續(xù)提純相對(duì)困難，反應(yīng)產(chǎn)率多在 68％～ 76％ 之間，且目標(biāo)產(chǎn)物的品質(zhì)通常也較差。同時(shí)，在硫酸存在的條件下，將對(duì)氨基苯甲醚與亞硝酸鈉混合，發(fā)生重氮化反應(yīng)并制得 對(duì)氨基苯甲醚硫酸鹽。當(dāng)顆粒的尺寸進(jìn)入納米量級(jí)后，會(huì)表現(xiàn)出眾多不同于常規(guī)尺寸粒子的特殊效應(yīng)，如量子尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)、體積效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，進(jìn)而具有體相材料所不具備的諸多優(yōu)異性能。電解法采用金屬銅電極作陽(yáng)極，在含有 Cu2+的水溶液中電解，結(jié)果在陰極上可收集到純度高的 Cu20粉末。開(kāi)動(dòng)冰鹽液儲(chǔ)罐，控制反應(yīng)溫度 5攝氏度 以下，再準(zhǔn)確計(jì)量亞硝酸鈉量，由計(jì)量泵打入反應(yīng)器中，反應(yīng)結(jié)束后加入尿素。123= kmol ； 每天耗量 247。 取輸送管道的管內(nèi)徑為 50 mm，則 H2SO4溶液在管內(nèi)的體積流量為 : smV /00 32 ????? ?? （ 49） 其中 : V——H2SO4 溶液在管內(nèi)的體積流量（ m3． /s）； μ——H2SO4 溶液在管內(nèi)的流速（ m/s）； A——管道流通截面積（ m2） 。封頭取與內(nèi)筒體相同內(nèi)徑，封頭直邊高度1h由表 [15]選取 h1=40mm. ③ 確定內(nèi)筒體高度 H 當(dāng) DN=2140mm, h1=40mm 時(shí)，查得內(nèi)筒封頭的容積 kiV ? 3 。 內(nèi)筒體和底封頭既受內(nèi)壓又受外壓的作用。則 L/D0=， D0/δe=299，查得 ?A ，查得MPaB 80? ，此時(shí) [P ]為： M P aDBP e 1 5 6 ][ 0 ????? ? 2021 屆化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 15 頁(yè) 共 28 頁(yè) 故取內(nèi)筒體壁厚 mmn 10?? 可以滿(mǎn)足設(shè)計(jì)要求。 參考公稱(chēng)軸徑系列，取mmd 50? ，