薄層色譜法的發(fā)展-文庫吧
2025-07-12 22:01 本頁面
【正文】 在于，減少這種時(shí)間和空間，從而縮短層析分離過程的時(shí)間、降低洗脫劑的用量，擴(kuò)大最終產(chǎn)品的利用空間。薄層分析的這種作用在產(chǎn)品試制和工藝放大過程中是非常顯著。例如 :用硅膠層析柱（Φ40400）分離一種新型高效生物農(nóng)藥（各組份分子量在800～1000之間）小試產(chǎn)品時(shí)，用自制的薄層片對(duì)層析過程進(jìn)行控制性分析，并進(jìn)一步優(yōu)化層析過程。最終使層析時(shí)間縮短了20 %，洗脫溶劑乙醇、乙酸乙酯的用量分別減少了10%和15%。4. 層析分離過程中應(yīng)注意的問題 層析分離操作中,層析柱制備好后一般都要多次使用，層析柱的承載能力和分離效能是逐漸下降的。在層析操作方法和薄層分析方法確定下來后，要注意分析頻次只能做一個(gè)基本的規(guī)定。因?yàn)橥?批制備的層析柱，在使用過程中分離能力的衰減速度往往是不同的，不排除某一個(gè)柱子突然失效的可能。所以在薄層分析中要注意這一點(diǎn)，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整分析頻次，工藝人員也要有相應(yīng)的預(yù)案。薄層分析結(jié)果與高效液相色譜分析結(jié)果對(duì)照時(shí)，要注意兩種方法所采用固定相的差異，確定好各組份的次序。5. 結(jié)論 薄層色譜分析方法對(duì)層析分離過程的控制性分析和優(yōu)化作用是十分顯著的。近年來，隨著生物制品的研制和中藥制劑的開發(fā)，薄層色譜分析方法作為一種快速、高效、簡(jiǎn)便、低成本的分析方法，將有更加廣闊的應(yīng)用前景。 二、薄層色譜分析法在藥物分析中應(yīng)用進(jìn)展 薄層色譜法 ( TL C)是將供試品溶液點(diǎn)樣于薄層板上，經(jīng)展開，檢視所得的色譜圖與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖對(duì)比，用于藥品的鑒別或雜質(zhì)檢查的方法。TL C是一種快速、靈敏、高效地分離微量物質(zhì)的方法，是最簡(jiǎn)單的色譜技術(shù)之一，具有操作方便、備簡(jiǎn)單、離效率高、屬性好、分析速度快、色譜參數(shù)易調(diào)整等特點(diǎn)，在藥物分析中應(yīng)用廣泛。 1藥品真?zhèn)舞b別 化學(xué)藥品及其復(fù)方制劑 阿片中含生物堿 20余種 ,其含量差異較大。徐明琴等 [1 ]將TL C用于阿片類藥物及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)。以硅膠為吸附劑 ,為展開劑 ,顯色方法為 254nm紫外燈、碘化鉀試劑、酸性碘鉑酸鉀試劑、蒸氣等。通過選擇適當(dāng)?shù)谋影?、開劑、色劑 ,與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品比較比移值 ( R f )和斑點(diǎn)大小 ,可初步確定阿片類藥物的種類。復(fù)方降壓膠囊中 ,組成成分近 10種 ,董海彥 [2 ]以TL C同時(shí)鑒別處方中利血平、利眠寧和鹽酸異丙嗪 3種成分 ,取 3種對(duì)照品及供試品制成溶液 ,分別點(diǎn)于硅膠 GF 254板上 ,以苯 丙酮 ( 3∶2)為展開劑 ,展開后 ,晾干 ,置 254nm紫外光燈下檢視 ,供試品與對(duì)照品 3個(gè)斑點(diǎn)位置一致 ,R f值適中 ,斑點(diǎn)明顯。薄層色譜中展開劑應(yīng)盡量不使用毒性很大的溶劑。苯毒性較大 ,有致癌作用 ,除了必要情況下 ,盡量用其它溶劑代替。此方法展開劑中的苯 ,如能以其它溶劑替代則更好。錢麗華等 [3 ]采用薄層色譜法在同一薄層板上對(duì)抗結(jié)核類藥物中的 4種主要成分利福平、異煙肼、鹽酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺進(jìn)行快速分離鑒別。使用硅膠GF254板，以甲醇水濃氨水（30:1:）為展開劑 ,點(diǎn)樣量為 2μl ,展開晾干后 ,先在紫外燈 ( 254nm)下檢視 ,可見利福平、煙肼、嗪酰胺 3個(gè)斑點(diǎn) ,再進(jìn)行碘熏蒸 ,可見利福平、異煙肼、鹽酸乙胺丁醇 3個(gè)斑點(diǎn)
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