【正文】 ，并做好登記。6. 試劑、試液、指示液、培養(yǎng)基等的容器均應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容包括品名、配制濃度、配制日期、配制人等，必要時要注明使用期限和特殊儲存條件。對各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于識別的色標(biāo)管理。7. 有毒有害廢液的處理應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行企業(yè)有關(guān)規(guī)定。第七章 檢驗(yàn)管理1. 取樣：應(yīng)按經(jīng)批準(zhǔn)的書面規(guī)程取樣，規(guī)程應(yīng)詳細(xì)闡述取樣方法、所用器具、樣品量、分析方法、所用樣品容器的類型和狀態(tài)、樣品容器的標(biāo)識、取樣注意事項(xiàng)（尤其是無菌或有害物料取樣以及防止取樣過程中污染和交叉污染的注意事項(xiàng)）、貯存條件、取樣器具的清潔方法和貯存要求。樣品應(yīng)能代表被取樣產(chǎn)品或物料的批次。為監(jiān)控生產(chǎn)過程中最重要環(huán)節(jié)也可抽取樣品。取樣方法應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理制訂。樣品的數(shù)量應(yīng)至少能確保按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完成兩次全檢。樣品的容器應(yīng)貼有標(biāo)簽標(biāo)明內(nèi)容物，注明樣品名稱、批號、取樣日期、被取樣包裝容器的編號。樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊批準(zhǔn)的成品貯存條件保存。2. 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)寫明: 檢驗(yàn)品種名稱、代號或編號、結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量、性狀、鑒別、檢驗(yàn)項(xiàng)目與限度及檢驗(yàn)操作方法等內(nèi)容。檢驗(yàn)操作方法必須規(guī)定: 檢驗(yàn)使用的試劑、設(shè)備和儀器、操作原理與方法、計算公式和允許誤差等內(nèi)容。 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的附錄內(nèi)容應(yīng)包括: 滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示液、試劑及酸堿度、雜質(zhì)檢查、熱原、抗生素微生物檢定等單項(xiàng)檢驗(yàn)操作方法等內(nèi)容。 3. 化驗(yàn)室(藥檢室)需委托檢驗(yàn)的項(xiàng)目，須經(jīng)上級藥品監(jiān)督管理部門審核批準(zhǔn)。4. 檢驗(yàn)原始記錄是出具檢驗(yàn)報告書的原始依據(jù)，檢驗(yàn)原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，按頁編號，內(nèi)容不得私自泄露。檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報告書應(yīng)按有關(guān)規(guī)定歸檔保存。藥品質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書寫檢驗(yàn)原始記錄、檢驗(yàn)報告書，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。，建立產(chǎn)品留樣觀察制度。明確規(guī)定留樣品種、批數(shù)、數(shù)量、復(fù)查項(xiàng)目、復(fù)查期限、留樣時間等。指定專人進(jìn)行留樣考察，填寫留樣觀察記錄，建立留樣臺帳。產(chǎn)品留樣應(yīng)采用產(chǎn)品原包裝或模擬包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品規(guī)定的貯藏條件相一致，留樣量要滿足留樣期間內(nèi)測試所需的樣品量，法定留樣為全檢的2倍，持續(xù)穩(wěn)定性試驗(yàn)留樣應(yīng)能滿足測試的要求。留樣樣品保存到藥品有效期后一年。產(chǎn)品留樣期間如出現(xiàn)異常質(zhì)量變化，應(yīng)填寫留樣樣品質(zhì)量變化通知單，報質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人。留樣期間如需使用留樣，應(yīng)經(jīng)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。、批數(shù)、考察項(xiàng)目、考察頻率，并做好記錄。規(guī)定有效期的品種考察到有效期后一年?？疾炱陂g發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品存在質(zhì)量問題或有異常情況時，應(yīng)及時向質(zhì)量管理部門報告并協(xié)助查找存在質(zhì)量問題的原因。7. 質(zhì)量檢驗(yàn)部門的自檢工作由質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)。自檢應(yīng)制定計劃，自檢小組由質(zhì)量管理部門及化驗(yàn)室人員組成，一般應(yīng)每年至少進(jìn)行一次。特殊情況如發(fā)生重大質(zhì)量事故時，可隨時組織檢查。檢查內(nèi)容可根據(jù)情況調(diào)整。自檢后應(yīng)根據(jù)自檢記錄編制自檢報告。自檢記錄與自檢報告一并歸檔保存。自檢工作完成后，還應(yīng)隨時組織抽查、隨訪，及時跟蹤掌握改進(jìn)措施、預(yù)防措施、落實(shí)情況及改進(jìn)結(jié)果。附件一：藥品檢驗(yàn)原始記錄的書寫細(xì)則 檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。 檢驗(yàn)記錄的基本要求： 原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。 檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填送驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符，逐一查對檢品的編號、品名、規(guī)格、批號和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康?，以及樣品的?shù)量和封裝情況等。 檢驗(yàn)記錄中，應(yīng)先寫明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按中國藥典、部（局）頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本、頁數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號。 檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱，檢驗(yàn)日期，操作方法（，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱型號和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算,詳見《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》第450頁）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。 檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量(或效價)測定的，應(yīng)注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。 每個檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。 在整個檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁順序編號，并對本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)人指定的人員對所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人審核后報告，對每個檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求：檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語。最后應(yīng)對該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對一些常見項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加，多記不限。 ［性狀］ 外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時，應(yīng)詳細(xì)描述。 制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解等)要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。 溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目；但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。 相對密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時的溫度，測定值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。 熔點(diǎn)：記錄采用第法，儀器型號或標(biāo)準(zhǔn)溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度(估計讀數(shù)到℃)，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測定2次，取其平均值，并加溫度計的校正值；遇有異常結(jié)果時，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。 旋光度：記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計算等。 折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。 吸收系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應(yīng)附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結(jié)果等。 酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。 ［鑒別］ 中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別：如實(shí)記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項(xiàng)結(jié)論。 顯微鑒別：除用文字詳細(xì)描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時可用對照藥材進(jìn)行對比鑒別并記錄。中藥材，必要時可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進(jìn)行統(tǒng)計。中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明‘未檢出’；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的’。 呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時，應(yīng)記錄其配制方法或出處。 薄層色譜：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，