中藥注射劑研究的技術要求-文庫吧
2025-06-30 04:31 本頁面
【正文】 的中藥材，除按化學成分的性質(zhì)提取各類成分制定指紋圖譜外，還需按注射劑制備工藝制備供試品，制定指紋圖譜，用以分析中藥材與注射劑指紋圖譜的相關性。4．參照物的制備制定指紋圖譜必須設立參照物，應根據(jù)供試品中所合成分的性質(zhì)，選擇適宜的對照品作為參照物，如果沒有適宜的對照品，可選擇適宜的內(nèi)標物作為參照物。參照物的制備應根據(jù)檢測方法的需要，選擇適宜的方法進行。5．測定方法包括測定方法、儀器、試劑、測定條件等。應根據(jù)中藥材所合化學成分的理化性質(zhì)，選擇適宜的測定方法。建議優(yōu)先考慮色譜方法。對于成分復雜的中藥材，必要時可以考慮采用多種測定方法，建立多張指紋圖譜。以色譜方法制定指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板、試劑、測定條件等必須固定；以光譜方法制定指紋圖譜，相應的測定條件也必須固定。6．指紋圖譜及技術參數(shù)(1)指紋圖譜根據(jù)供試品的檢測結果，建立指紋圖譜。采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定指紋圖譜，其指紋圖譜的記錄時間一般為l小時；采用薄層掃描法制定指紋圖譜，必須提供從原點至溶劑前沿的圖譜；采用光譜方法制定指紋圖譜，必須按各種光譜的相應規(guī)定提供全譜。對于化學成分類型復雜品種，必要時可建立多張指紋圖譜。指紋圖譜的建立：根據(jù)10批次以上供試品的檢測結果所給出的相關參數(shù)，制定指紋圖譜。(2)共有指紋峰的標定采用色譜方法制定指紋圖譜，必須根據(jù)參照物的保留時間，計算指紋峰的相對保留時間。根據(jù)10批次以上供試品的檢測結果，標定中藥材的共有指紋峰。色譜法采用相對保留時間標定指紋峰，光譜法采用波長或波數(shù)標定指紋峰。(3)共有指紋峰面積的比值以對照品作為參照物的指紋圖譜，以參照物峰面積作為1，計算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值；以內(nèi)標物作為參照物的指紋圖譜，則以共有指紋峰中其中一個峰(要求峰面積相對較大、較穩(wěn)定的共有峰)的峰面積作為1，計算其它各共有指紋峰面積的比值。各共有指紋峰的面積比值必須相對固定。中藥材的供試品圖譜中各共有峰面積的比值與指紋圖譜各共有峰面積的比值比較，單峰面積占總峰面積大于或等于20％的共有峰，其差值不得大于土20％；單峰面積占總峰面積大于或等于10％，而小于20％的共有峰，其差值不得大于土25％；單峰面積占總峰面積小于10％的共有峰，峰面積比值不作要求，但必須標定相對保留時間。未達基線分離的共有峰，應計算該組峰的總峰面積作為峰面積，同時標定該組各峰的相對保留時間。(4)非共有峰面積中藥材供試品的圖譜與指紋圖譜比較，非共有峰總面積不得大于總峰面積的10％。(二)起草說明目的在于說明制定指紋圖譜檢測標準中各個項目的理由，規(guī)定各項目指標的依據(jù)、技術條件和注意事項等，既要有理論解釋，又要有實踐工作的總結及試驗數(shù)據(jù)。具體要求如下：1．名稱、漢語拼音闡明確定該名稱的理由與依據(jù)。2．來源(1)對于多來源的中藥材，必須固定單一品種。對于多藥用部位的中藥材。必須固定單一藥用部位。已有國家標準(包括藥典和部頒標準)的中藥材，應引用國家標準；已有地方標準的中藥材，除引用地方標準外，必須附標準的復印件。(2)注射劑用中藥材一般固定一個產(chǎn)地，如固定多個產(chǎn)地，需制定各產(chǎn)地中藥材的指紋圖譜。(3)注射劑用中藥材一般固定一個采收期，如固定多個采收期，需制定各采收期中藥材的指紋圖譜。(4)在注射劑申報中，鼓勵建立中藥材規(guī)范化栽培基地或選用已有的規(guī)范化栽培基地生產(chǎn)的中藥材。(5)中藥材的炮制必須固定一種方法，并制訂嚴格的炮制技術標準操作規(guī)范。應根據(jù)《中藥材炮制加工規(guī)范》進行詳細敘述。3．供試品的制備應說明選用制備方法的依據(jù)。如供試品需要提取、純化，應考察提取溶劑、提取方法、純化方法等，提取、純化方法應力求最大限度地保留供試品中的化學成分：如供試品需要粉碎檢測，應考察粉碎方法、粒度等。4．參照物的制備應說明參照物的選擇和試驗樣品制備的依據(jù)。應根據(jù)供試品中所合成分的性質(zhì)，選擇適宜的對照品或內(nèi)標物作為參照物。參照物的制備應根據(jù)檢測方法的需要，選擇適宜的方法進行，并說明制備理由。5．檢測方法根據(jù)供試品的特點和所合化學成分的理化性質(zhì)選擇相應的檢測方法。應說明選擇檢測方法的依據(jù)和該檢測方法的原理，確定該檢測方法的方法學考察資料和相關圖譜(包括穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性)。對于所合成分類型較多的中藥材，如一種檢測方法或一張圖譜不能反映該中藥材的固有特性，可以考慮采用多種檢測方法或一種檢測方法的多種測定條件，建立多張指紋圖譜。建立指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板等必須固定廠家和型號、規(guī)格，試劑、測定條件等也必須相應固定。采用光譜法建立指紋圖譜，其相應的檢測條件也必須固定。穩(wěn)定性試驗：主要考察供試品的穩(wěn)定性。取同一供試品，分別在不同時間檢測，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性，確定檢測時間。采用光譜方法檢測的供試品，參照色譜方法進行相應考察。，精密度試驗：主要考察儀器的精密度。取同一供試品，連續(xù)進樣5次以上，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對標準偏差RSD不得大于3％，其它方法不得大于5％。采用光譜方法檢測的供試品，參照色譜方法進行相應考察，相對標準偏差RSD不得大于3％。重現(xiàn)性試驗：主要考察實驗方法的重現(xiàn)性。取同一批號的供試品5份以上，按照供試品的制備和檢測方法制備供試品并進行檢測，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對標準偏差RSD不得大于3％，其它方法不得大于5％。采用光譜方法檢測的供試品，參照色譜方法進行相應考察，相對標準偏差RSD不得大于3％。(1)指紋圖譜根據(jù)供試品的檢測結果制定指紋圖譜，采用阿拉伯數(shù)字標示共有峰，
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