中藥注射劑研究的技術(shù)要求-文庫吧
2025-06-30 04:31 本頁面
【正文】 的中藥材，除按化學(xué)成分的性質(zhì)提取各類成分制定指紋圖譜外，還需按注射劑制備工藝制備供試品，制定指紋圖譜，用以分析中藥材與注射劑指紋圖譜的相關(guān)性。4．參照物的制備制定指紋圖譜必須設(shè)立參照物，應(yīng)根據(jù)供試品中所合成分的性質(zhì)，選擇適宜的對(duì)照品作為參照物，如果沒有適宜的對(duì)照品，可選擇適宜的內(nèi)標(biāo)物作為參照物。參照物的制備應(yīng)根據(jù)檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法進(jìn)行。5．測(cè)定方法包括測(cè)定方法、儀器、試劑、測(cè)定條件等。應(yīng)根據(jù)中藥材所合化學(xué)成分的理化性質(zhì)，選擇適宜的測(cè)定方法。建議優(yōu)先考慮色譜方法。對(duì)于成分復(fù)雜的中藥材，必要時(shí)可以考慮采用多種測(cè)定方法，建立多張指紋圖譜。以色譜方法制定指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板、試劑、測(cè)定條件等必須固定；以光譜方法制定指紋圖譜，相應(yīng)的測(cè)定條件也必須固定。6．指紋圖譜及技術(shù)參數(shù)(1)指紋圖譜根據(jù)供試品的檢測(cè)結(jié)果，建立指紋圖譜。采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定指紋圖譜，其指紋圖譜的記錄時(shí)間一般為l小時(shí)；采用薄層掃描法制定指紋圖譜，必須提供從原點(diǎn)至溶劑前沿的圖譜；采用光譜方法制定指紋圖譜，必須按各種光譜的相應(yīng)規(guī)定提供全譜。對(duì)于化學(xué)成分類型復(fù)雜品種，必要時(shí)可建立多張指紋圖譜。指紋圖譜的建立：根據(jù)10批次以上供試品的檢測(cè)結(jié)果所給出的相關(guān)參數(shù)，制定指紋圖譜。(2)共有指紋峰的標(biāo)定采用色譜方法制定指紋圖譜，必須根據(jù)參照物的保留時(shí)間，計(jì)算指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間。根據(jù)10批次以上供試品的檢測(cè)結(jié)果，標(biāo)定中藥材的共有指紋峰。色譜法采用相對(duì)保留時(shí)間標(biāo)定指紋峰，光譜法采用波長(zhǎng)或波數(shù)標(biāo)定指紋峰。(3)共有指紋峰面積的比值以對(duì)照品作為參照物的指紋圖譜，以參照物峰面積作為1，計(jì)算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值；以內(nèi)標(biāo)物作為參照物的指紋圖譜，則以共有指紋峰中其中一個(gè)峰(要求峰面積相對(duì)較大、較穩(wěn)定的共有峰)的峰面積作為1，計(jì)算其它各共有指紋峰面積的比值。各共有指紋峰的面積比值必須相對(duì)固定。中藥材的供試品圖譜中各共有峰面積的比值與指紋圖譜各共有峰面積的比值比較，單峰面積占總峰面積大于或等于20％的共有峰，其差值不得大于土20％；單峰面積占總峰面積大于或等于10％，而小于20％的共有峰，其差值不得大于土25％；單峰面積占總峰面積小于10％的共有峰，峰面積比值不作要求，但必須標(biāo)定相對(duì)保留時(shí)間。未達(dá)基線分離的共有峰，應(yīng)計(jì)算該組峰的總峰面積作為峰面積，同時(shí)標(biāo)定該組各峰的相對(duì)保留時(shí)間。(4)非共有峰面積中藥材供試品的圖譜與指紋圖譜比較，非共有峰總面積不得大于總峰面積的10％。(二)起草說明目的在于說明制定指紋圖譜檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中各個(gè)項(xiàng)目的理由，規(guī)定各項(xiàng)目指標(biāo)的依據(jù)、技術(shù)條件和注意事項(xiàng)等，既要有理論解釋，又要有實(shí)踐工作的總結(jié)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)。具體要求如下：1．名稱、漢語拼音闡明確定該名稱的理由與依據(jù)。2．來源(1)對(duì)于多來源的中藥材，必須固定單一品種。對(duì)于多藥用部位的中藥材。必須固定單一藥用部位。已有國家標(biāo)準(zhǔn)(包括藥典和部頒標(biāo)準(zhǔn))的中藥材，應(yīng)引用國家標(biāo)準(zhǔn)；已有地方標(biāo)準(zhǔn)的中藥材，除引用地方標(biāo)準(zhǔn)外，必須附標(biāo)準(zhǔn)的復(fù)印件。(2)注射劑用中藥材一般固定一個(gè)產(chǎn)地，如固定多個(gè)產(chǎn)地，需制定各產(chǎn)地中藥材的指紋圖譜。(3)注射劑用中藥材一般固定一個(gè)采收期，如固定多個(gè)采收期，需制定各采收期中藥材的指紋圖譜。(4)在注射劑申報(bào)中，鼓勵(lì)建立中藥材規(guī)范化栽培基地或選用已有的規(guī)范化栽培基地生產(chǎn)的中藥材。(5)中藥材的炮制必須固定一種方法，并制訂嚴(yán)格的炮制技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范。應(yīng)根據(jù)《中藥材炮制加工規(guī)范》進(jìn)行詳細(xì)敘述。3．供試品的制備應(yīng)說明選用制備方法的依據(jù)。如供試品需要提取、純化，應(yīng)考察提取溶劑、提取方法、純化方法等，提取、純化方法應(yīng)力求最大限度地保留供試品中的化學(xué)成分：如供試品需要粉碎檢測(cè)，應(yīng)考察粉碎方法、粒度等。4．參照物的制備應(yīng)說明參照物的選擇和試驗(yàn)樣品制備的依據(jù)。應(yīng)根據(jù)供試品中所合成分的性質(zhì)，選擇適宜的對(duì)照品或內(nèi)標(biāo)物作為參照物。參照物的制備應(yīng)根據(jù)檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法進(jìn)行，并說明制備理由。5．檢測(cè)方法根據(jù)供試品的特點(diǎn)和所合化學(xué)成分的理化性質(zhì)選擇相應(yīng)的檢測(cè)方法。應(yīng)說明選擇檢測(cè)方法的依據(jù)和該檢測(cè)方法的原理，確定該檢測(cè)方法的方法學(xué)考察資料和相關(guān)圖譜(包括穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性)。對(duì)于所合成分類型較多的中藥材，如一種檢測(cè)方法或一張圖譜不能反映該中藥材的固有特性，可以考慮采用多種檢測(cè)方法或一種檢測(cè)方法的多種測(cè)定條件，建立多張指紋圖譜。建立指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板等必須固定廠家和型號(hào)、規(guī)格，試劑、測(cè)定條件等也必須相應(yīng)固定。采用光譜法建立指紋圖譜，其相應(yīng)的檢測(cè)條件也必須固定。穩(wěn)定性試驗(yàn)：主要考察供試品的穩(wěn)定性。取同一供試品，分別在不同時(shí)間檢測(cè)，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性，確定檢測(cè)時(shí)間。采用光譜方法檢測(cè)的供試品，參照色譜方法進(jìn)行相應(yīng)考察。，精密度試驗(yàn)：主要考察儀器的精密度。取同一供試品，連續(xù)進(jìn)樣5次以上，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％，其它方法不得大于5％。采用光譜方法檢測(cè)的供試品，參照色譜方法進(jìn)行相應(yīng)考察，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％。重現(xiàn)性試驗(yàn)：主要考察實(shí)驗(yàn)方法的重現(xiàn)性。取同一批號(hào)的供試品5份以上，按照供試品的制備和檢測(cè)方法制備供試品并進(jìn)行檢測(cè)，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％，其它方法不得大于5％。采用光譜方法檢測(cè)的供試品，參照色譜方法進(jìn)行相應(yīng)考察，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％。(1)指紋圖譜根據(jù)供試品的檢測(cè)結(jié)果制定指紋圖譜，采用阿拉伯?dāng)?shù)字標(biāo)示共有峰，
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