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2025-06-30 04:19 本頁(yè)面


【正文】   原理在溫度低于100 ℃(包括100 ℃)、 KPa以下并在五氧化二磷存在下,用電熱減壓干燥箱或減壓干燥器,將供試品干燥至恒重?!?儀器設(shè)備   電子分析天平(萬(wàn)分之一);  真空干燥箱;  旋片式真空泵;  扁形稱(chēng)量瓶。   操作步驟 g( g)樣品, MPa(50177。2) ℃條件下干燥至恒重的扁形稱(chēng)量瓶中(樣品厚度不可超過(guò)5 mm), MPa(50177。2) ℃的盛有適量五氧化二磷為干燥劑的真空干燥箱中,并抽真空[真空壓力保持在(177。) MPa],保持干燥3 h后,移置干燥器內(nèi),冷卻至室溫,精密稱(chēng)定。在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí), mg以下的重量,直至恒重。按照下列公式計(jì)算供試品的干燥失重。計(jì)算公式 G=W1W2W1W0100% (1)式中:G ——干燥失重的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);W1 ——干燥前試樣和稱(chēng)量瓶重,g;W2 ——干燥后試樣和稱(chēng)量瓶重,g;W0 —— 空稱(chēng)量瓶恒重質(zhì)量,g;  注意事項(xiàng)  減壓干燥宜選用單層玻璃蓋的稱(chēng)量瓶。如用玻璃蓋為雙層中空,減壓時(shí),稱(chēng)量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱內(nèi),應(yīng)放在另一普通干燥器內(nèi)?!?減壓干燥器內(nèi)部為負(fù)壓,開(kāi)啟前應(yīng)注意緩緩旋開(kāi)進(jìn)氣閥,使干燥空氣進(jìn)入,并避免氣流吹散供試品?!?裝有供試品的稱(chēng)量瓶應(yīng)盡量于溫度計(jì)附近,以免因箱內(nèi)溫度不均勻產(chǎn)生溫度誤差?!?灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定法  原理供試品經(jīng)炭化后加入硫酸,灼燒使有機(jī)物破壞,生成硫酸灰分,稱(chēng)殘?jiān)?,?jì)算出供試品中灼燒殘?jiān)牧俊!?試劑和溶液   硫酸(AR級(jí));   變色硅膠?!?儀器與設(shè)備   瓷坩堝;  高溫爐(范圍0~900 ℃);  坩堝鉗;  電子分析天平(萬(wàn)分之一);  可調(diào)式電爐;  1 mL吸管;  干燥器?!?操作步驟 g( g)供試品,置已在(500~600) ℃高溫爐中已經(jīng)灼燒至恒重的坩堝中。電爐上緩緩加熱灼燒至供試品全部炭化呈黑色,并不再冒煙,放冷至室溫。滴加硫酸(~1) mL使?jié)駶?rùn),使炭化物全部濕潤(rùn),繼續(xù)在電爐上加熱至至硫酸蒸汽除盡后,白煙完全消失(以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行)。將坩堝置高溫爐內(nèi),坩堝蓋斜蓋于坩堝上,在(500~600) ℃的高溫爐中熾灼約3小時(shí),使供試品完全灰化。移置干燥器內(nèi),冷卻至室
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