【正文】 ................................................ 23 氯化氫 吸收塔 V9200T200AK100 ................................................................................ 23 氯化氫解吸單元 T300 ............................................................................................................ 24 氯化氫 解吸塔 V9200T300AK110 ................................................................................ 25 氯化氫緩沖罐 V9200T300AB210 和蒸發(fā)器 V9200T300AW205/200/208.............. 26 氯硅烷精餾單元 T400 ............................................................................................................ 27 氯硅烷精餾塔 V9200T300AK120 ................................................................................ 27 吸附單元 T500......................................................................................................................... 28 6 停車過(guò)程 .......................................................................................................................................... 29 尾氣回收系統(tǒng)的長(zhǎng)時(shí)間停車 ................................................................................................. 29 冷凝單元 T100 ................................................................................................................ 30 氯化氫吸收單元 T200、解吸單元 T300、氯硅烷精餾單元 T400 和壓縮機(jī) ........ 31 整個(gè)尾氣回收系統(tǒng)的降壓 ............................................................................................. 34 吸附單元 T500 ................................................................................................................ 34 蒸汽單元 T980 和 T400 ................................................................................................. 35 深冷單元 T600 ................................................................................................................ 35 尾氣回收系統(tǒng)的短時(shí)間停車 ................................................................................................. 36 7. 檢查與維護(hù) ..................................................................................................................................... 36 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 1 1 總體說(shuō)明 概述 本 操作手冊(cè)中包含了安全、有效率地操作 尾氣回收 裝置 必要的信息。該裝置應(yīng)由經(jīng)過(guò)充分培訓(xùn)、有資格勝任的員工進(jìn)行操作。本操作手冊(cè)是裝置技術(shù)文件的一部分。要將此 操作手冊(cè) 放在裝置附近 。 如果該操作手冊(cè)中指定的值與其它文件中指定的值相矛盾 ， 則以最新修改版文件中指定的值 為準(zhǔn) 。 本 操作手冊(cè)中所有 的示意圖 只是為了起到說(shuō)明的作用。至于詳細(xì)資料，請(qǐng)參考最新版 圖 紙 或文件。 聲明：本手冊(cè)非最終版。 適用性 本操作手冊(cè)適用于國(guó)電寧夏太陽(yáng)能有限公司 2500t/a 多晶硅項(xiàng)目。該操作手冊(cè)將提供 將提供安全操作裝置的必要信息。 2 工藝技術(shù)規(guī)程 裝置簡(jiǎn)介 尾氣回收單元由尾氣冷凝、尾氣壓縮、 HCL 吸收、 HCL 解吸、氯硅烷精餾、吸附、制冷等部分組成。從還原氫化來(lái)的還原、氫化尾氣，經(jīng)此工序被分離成 三氯氫硅、四氯化硅 、氫氣和氯化氫，分別循環(huán) 返 回 各 系統(tǒng) 。 還原、氫化 反應(yīng) 尾氣經(jīng)多級(jí)冷凝后，氣體中的大部分氯硅烷被冷凝下來(lái)，然后由 泵將冷凝液直接送入氯化氫解析塔 ，不凝氣進(jìn)入尾氣 壓縮機(jī)壓縮并經(jīng)冷凍降溫后，送入氯化氫吸收塔，進(jìn)行兩級(jí)淋洗。一級(jí)淋洗是被從氯化氫解析塔底部送來(lái)的經(jīng)冷凍降溫的氯硅烷液體在吸收塔塔頂噴淋，二級(jí)淋洗是被從氯化氫吸收塔底部送來(lái)的經(jīng)冷凍降溫的氯硅烷在吸收塔中 下 部噴淋。氣體中的絕大部分氯化氫被氯硅烷吸收，氣體中殘留的大部分氯硅烷也被冷凝下來(lái)。出塔頂?shù)臍怏w為含有尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 2 微量氯化氫和氯硅烷的氫氣，經(jīng)一組變溫變壓吸附塔進(jìn)一步除去氯化氫和氯硅烷后，得到高純度的氫氣，該氫氣循環(huán)回收到還原氫化工序參與還原或氫化反應(yīng)。吸附塔的再生氣含有 氮?dú)?、 氫氣、氯化氫和氯硅烷，送往廢氣處理工序處理。 出氯化氫吸收塔塔釜溶解有氯化氫氣體的氯硅烷經(jīng)過(guò)換熱器與氯化氫解析塔的氯硅烷換熱后，進(jìn)入氯化氫解析塔的中部，通過(guò)精餾，在氯化氫解析塔塔頂?shù)玫教峒兊穆然瘹淅淠?。氯化氫冷凝液?jīng)泵送入氯化氫緩沖罐，經(jīng)氯化氫汽化器加熱汽化后，送至三氯氫硅合成工序循環(huán)使用。塔釜得到除去氯化氫的氯硅烷液體，大部分經(jīng)冷卻降溫后，送回氯化氫吸收塔用作吸收劑，剩余的氯硅烷液體送往循環(huán) TCS 精餾塔或氯硅烷貯存工序。 循環(huán) TCS 精餾塔分離來(lái)自氯化氫 解吸 塔塔釜氯硅烷，塔頂餾出冷凝液為精制三氯氫硅，送 往氯硅烷貯存工序，塔頂?shù)牟荒龤馑椭翉U氣處理工序。塔釜釜液為精制四氯化硅，送至氯硅烷貯存工序。 工藝原理 利用氯硅烷、 氯化氫 、氫氣 凝沸點(diǎn) 的差異以及氫氣、 氯化氫 在氯硅烷中的不同溶解度進(jìn)行冷凝、 壓縮、 吸收和解吸 分離氫氣、氯化氫和氯硅烷。最后通過(guò) 吸附 凈化氫氣，使 尾氣中的氯硅烷、 氯化氫、 氫氣分別 循環(huán) 回收利用。 1）冷凝 和壓縮系統(tǒng) 利用氯硅烷、 氯化氫 、氫氣 凝沸點(diǎn) 的 不同， 首先通過(guò)一系列換熱器冷卻來(lái)自還原氫化的反應(yīng)尾氣，將氯硅烷冷凝下來(lái)進(jìn)行分離。 2）吸收 和 解吸 系統(tǒng) 通過(guò)吸收塔頂部噴淋低溫氯硅烷吸收 HCL 氣體，得到 比較純凈的氫氣。吸收后 得到的富液與前面冷凝下來(lái)的氯硅烷 都 進(jìn)入解析塔。 吸收得到的富液與前面冷凝下來(lái)的氯硅烷混合進(jìn)入解析塔，用蒸汽 加熱 再沸，將富液中的 HCL 解析出來(lái)， HCL 氣體從頂部出來(lái)，用冷凍劑低溫冷 凝 下來(lái)，部分回流 至解析塔頂部 ，部分 采出送 到三氯氫硅合成工序 。解析塔底部出來(lái)的貧液部分到吸收塔作為吸收液，部分 送到 精餾 系統(tǒng)或 氯硅烷貯存工序 。 3）吸附 再生系統(tǒng) 從吸收塔 塔頂 出來(lái)的氫氣，進(jìn)入活性炭吸附塔 塔底 ， 通過(guò)吸附塔中的吸附劑活性炭 除去氫氣中殘留的氯硅烷和氯化氫，使氫氣純度更高，吸附塔吸附飽和后，對(duì)吸附塔進(jìn)行切換 ，對(duì)飽和的吸附塔再生。 單個(gè)吸附塔的工作 過(guò)程為： 吸附、 減壓、熱氮?dú)獯祾?、冷氮?dú)饫鋮s、氫氣置換氮?dú)狻錃馍龎?、下一次吸附 。本工序有三個(gè)吸附塔，工作方式為：一個(gè)吸附、一個(gè)再生、一個(gè)備用。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 3 4）精餾系統(tǒng) 對(duì)氯硅烷 液體進(jìn)行多次部分汽化，同時(shí)又把產(chǎn)生的蒸汽多次部分冷凝，使 氯硅烷 分離為所要求組分 。 對(duì)于一次汽化 、 冷凝來(lái)說(shuō)，由于液體 氯硅烷 中所含的組分的沸點(diǎn)不同，當(dāng)其在一定溫度下部分汽化時(shí)，因 低沸點(diǎn)物三氯氫硅 易于氣化，故它在氣相中的濃度較液相高，而液相中高沸點(diǎn)物 四氯化硅 的濃度較氣相高 ， 這就改變了氣液兩相的組成 ； 當(dāng)對(duì)部分汽化所得 蒸汽進(jìn)行部分冷凝時(shí)，因 四氯化硅易于冷凝，使冷凝液中 四氯化硅 的濃度較氣相高，而為冷凝氣中 三氯氫硅 的濃度比冷凝液中要高。這樣經(jīng)過(guò)一次部分汽化和部分冷凝，使 氣液兩相中 各組分濃度的改變得到了初步分離。如果多次的這樣進(jìn)行下去，將最終在液相中留下的基本上是高沸點(diǎn)的組分 四氯化硅 ，在氣相中留下的基本上是低沸點(diǎn)的組分 三氯氫硅 。由此可見，多次部分汽化和多次部分冷凝同時(shí)進(jìn)行，就可以將 四氯化硅和三氯氫硅 分離。 工藝流程說(shuō)明 尾氣冷凝 和壓縮 系統(tǒng) 來(lái)自還原 及氫化工 序的還 原爐反 應(yīng)尾氣進(jìn) 入還原 氯硅烷 冷卻器T100AW100A，由循環(huán)水冷卻，冷凝下來(lái)的氯硅烷進(jìn)入氯硅烷凝液槽 T100AB110,氣體進(jìn)入還原氯硅烷冷凝器 T100AW110A，由 60℃的甲苯進(jìn)行冷卻，氣體經(jīng)除沫器 T100AF110A 進(jìn)行氣液分離。來(lái)自氫化爐的反應(yīng)尾氣進(jìn)入氫化爐氯硅烷冷卻器T100AW100BC，由循環(huán)水冷卻，冷凝下來(lái)的氯硅烷大部分為四氯化硅，進(jìn)入氯硅烷凝液回流槽 T100AB160，經(jīng)氯硅烷冷凝液循環(huán)泵 T100AP105，一部分送至 V1500工序，另一部分送至氯硅烷凝液槽 T100AB110。不凝氣體進(jìn)入氫化爐氯硅烷冷凝器 T100AW110B，由 60℃的甲苯冷卻，氣體經(jīng)除沫器 T100AF110B 進(jìn)行氣液分離。根據(jù)系統(tǒng)工況的需要，經(jīng)過(guò)深冷后的氯硅烷冷凝液分為兩股： 1）如果需要回收氯化氫且氯化氫解吸塔 T300AK110 的負(fù)荷能滿足要求，則這部分冷凝液進(jìn)入氯硅烷凝液槽 T100AB110，經(jīng)氯硅烷凝液泵送入氯化氫解吸塔 T300AK110。 2）如果不需要回收氯化氫，或者解吸塔負(fù)荷過(guò)大，則這部分冷凝液進(jìn)入氯硅烷冷凝液緩沖槽 T100AB150，經(jīng)氯硅烷冷凝液泵 T100AB110AB 送入循環(huán)氯硅烷精餾塔T400AK120。 經(jīng)過(guò)深冷、除沫以后的還原及氫化反應(yīng)尾氣進(jìn)入 尾氣壓縮機(jī)入口緩沖罐AB111/AB113/AB115，經(jīng)過(guò)尾氣壓縮機(jī) AV100/AV101AV102 壓縮升壓至 bar，進(jìn)入 排 氣 緩 沖 罐 AB112/AB114/AB116 ， 經(jīng) 尾 氣 壓 縮 機(jī) 出 口 換 熱 器尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 4 AW111/AW112/AW113 循環(huán)水冷卻后，進(jìn)入氯化氫吸收系統(tǒng)。 吸收和 解吸 系統(tǒng) 從 冷凝壓縮 系統(tǒng)出來(lái)的 混合 氣進(jìn)入 增壓尾氣預(yù)冷器 T200AW120AB 及增壓尾氣冷卻器 T200AW121AB，由吸附塔 T500AK130/140/150的吸附凈化后的氫氣冷卻，冷凝后的氯硅烷流入氯化氫吸收塔 T200AK100 的塔釜?；旌蠚膺M(jìn)入增壓尾氣冷凝器 T200AW130，由 60℃的甲苯進(jìn)一步深冷，冷凝后的氯硅烷流入氯化氫吸收塔T200AK100 的塔釜，未冷凝的混合氣進(jìn)入氯化氫吸收塔 T200AK100 的塔底，在氯化氫吸收塔中進(jìn)行二級(jí)噴淋，一級(jí)噴淋是被來(lái)自解吸塔的 60℃ 的 氯硅烷液體 （貧液）自塔頂往下噴淋，二級(jí)噴淋是被吸收塔塔釜的氯硅烷經(jīng)吸收塔循環(huán)泵T200AP112A/B 送入吸收塔循環(huán)液冷卻器 T200AW170，由 60℃的甲苯深冷后，從吸收塔的中下部進(jìn)入吸收塔內(nèi)，進(jìn)行二級(jí)噴淋，混合 氣體中的 氯化氫 被氯硅烷吸收 ，氫氣從吸收塔 頂部進(jìn)入吸附系統(tǒng)。吸收塔塔釜 富含 HCL 的氯硅烷液體進(jìn)入 吸收塔進(jìn)料出料換熱器 1T200AW150/2T200AW151，由來(lái)自氯化氫解吸塔塔釜的氯硅烷進(jìn)行加熱后，進(jìn)入氯化氫解吸塔 T300AK110 中部，塔釜釜液經(jīng)解吸塔再沸器T300AW210 蒸汽加熱汽化形成上升氣流，與從上部流下來(lái)的液體逆向接觸，通過(guò)氣液兩相在塔板上的傳質(zhì)、傳熱過(guò)程，輕組分（ HCL）從塔頂排出，進(jìn)入解吸塔冷凝器 T300AW180,由 60℃的甲苯冷卻，不凝氣通過(guò)壓力調(diào)節(jié)閥返回冷凝系統(tǒng)的氯硅烷冷凝器 T100AW110B。冷凝液流入解吸塔回流 槽 T300AB130，回流槽的液體通過(guò)解吸塔冷凝液回流泵 T300AP130AB 加壓，一部分作為解吸塔塔頂回流液，另一部分進(jìn)入氯化氫緩沖罐 T300AB210,經(jīng)氯化氫汽化器 T300AW205 汽化，氣體進(jìn)入氯化氫冷凝器 T300AW208 進(jìn)行氣液分離，液體回到氯化氫汽化器 T300AW205中，氣體氯化氫至三氯氫硅合成工序。氯化氫緩沖罐 T30