【正文】 查 (D)用GC法檢查 (E)以上均不對26． 藥物的干燥失重測定法中的熱重分析是( A )(A)TGA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (D)TLC表示 (E)以上均不對27． 少量氯化物對人體是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因?yàn)樗? D )(A)影響藥物的測定的準(zhǔn)確度 (B)影響藥物的測定的選擇性(C)影響藥物的測定的靈敏度 (D)影響藥物的純度水平(E)以上都不對。2 氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)濃HNO329． 就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列哪一項(xiàng)是正確的( E )(A)重金屬 (B)淀粉 (C)硫酸鹽 (D)砷鹽 (E)糊精30． 腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用( B )(A)旋光性的差異 (B)對光吸收性質(zhì)的差異(C)溶解行為的差異 (D)顏色的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異31． 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用( E )(A)用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不對32． 在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在( A )(A)3～ (B)7 (C)4～ (D)8 (E)8～33． 藥典規(guī)定檢查砷鹽時，(每1ml相當(dāng)于1ug的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽。問應(yīng)取供試品多少克？( B )(A) (B) (C) (D)34． 中國藥典(2005版)重金屬的檢查法一共收戴有( D )(A)一法 (B)二法 (C)三法 (D)四法 (E)五法35． 用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為( D )(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3 (D)HCl (E)H2CO336． 中國藥典檢查殘留有機(jī)溶劑采用的方法為( D )(A)TLC法 (B)HPLC法 (C)UV法 (D)GC法 (E)以上方法均不對37． AAS是表示( C )(A)紫外分光光度法 (B)紅外分光光度法(C)原子吸收分光光度法 (D)氣相色譜法 (E)以上方法均不對38． 硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的( E )(A)鐵鹽檢查法 (B)砷鹽檢查法 (C)氯化物檢查法 (D)硫酸鹽檢查法 (E)重金屬檢查法39． 藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括( B )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金屬 (D)硫酸鹽 (E)鐵鹽40． 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是( D )(A)顏色的差異 (B)臭，味及揮發(fā)性的差異(C)旋光性的差異 (D)氧化還原性的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異41． 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是( B )(A)旋光性的差異 (B)雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體(C)吸附或分配性質(zhì)的差異 (D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)溶解行為的差異42． 利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( D )(A)氧化還原性的差異 (B)酸堿性的差異 (C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)溶解行為的差異 (E)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色43． 利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( E )(A)酸堿性的差異 (B)氧化還原性的差異 (C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異44． 下列哪一項(xiàng)不屬于特殊雜質(zhì)檢查法( A )(A)葡萄糖中氯化物的檢查 (B)腎上腺素中酮體的檢查 (C)ASA中SA的檢查 (D)甾體類藥物的“其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查45． 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( E )(A)臭、味及揮發(fā)性的差異 (B)顏色的差異 (C)旋光性的差異(D)吸附或分配性質(zhì)的差異 (E)酸堿性的差異46． 藥物的純度是指( B )(A)藥物中不含雜質(zhì) (B)藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定(C)藥物對人體無害的純度要求 (D)藥物對實(shí)驗(yàn)動物無害的純度要求二、不定項(xiàng)選擇題1． 用對照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應(yīng)注意( AB )(A)供試管與對照管應(yīng)同步操作 (B)稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的177。1％(C)儀器應(yīng)配對 (D)溶劑應(yīng)是去離子水 (E)對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2． 關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是( CE )(A)氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常(B)氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少(C)氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的(D)供試品的取量可任意(E)標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3． 檢查重金屬的方法有( BCD )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化鈉法 (D)微孔濾膜法 (E)硫氰酸鹽法4． 關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯誤的有( CDE )(A)反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 (B)加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應(yīng)中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5．關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是( AE )(A)是檢查氯化物的方法 (B)是檢查重金屬的方法 (C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景 (D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 (E)反應(yīng)時pH應(yīng)為7～86． 下列不屬于一般雜質(zhì)的是( D )(A)氯化物 (B)重金屬 (C)氰化物 (D)2甲基5硝基咪唑 (E)硫酸鹽7． 藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括( ABCDE )(A)不影響療效和不發(fā)生毒性 (B)保證藥品質(zhì)量 (C)便于生產(chǎn)(D)便于儲存 (E)便于制劑生產(chǎn) 8． 藥物的雜質(zhì)來源有( AB )(A)藥品的生產(chǎn)過程中 (B)藥品的儲藏過程中 (C)藥品的使用過程中 (D)藥品的運(yùn)輸過程中 (E)藥品的研制過程中9． 藥品的雜質(zhì)會影響( ABDE )(A)危害健康 (B)影響藥物的療效 (C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性 (E)影響藥物的均一性三、填空題1． 藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和 儲藏中 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2． 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 新生態(tài)氫 ，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3． 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_Ag(DDC)法_。4． 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸酸性_介質(zhì)中與_硝酸銀 作用，生成_氯化銀_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5． 重金屬和砷鹽檢查時，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液，這是為了_減小誤差_。6． 藥物的一般鑒別試驗(yàn)包括 化學(xué)鑒別 法、 光譜鑒別 法和 色譜鑒別 法。7． 中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_鉛_為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在_弱酸性()_，所用的顯色劑為_硫代乙酰胺試液_。8． 藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個來源，一是_生產(chǎn)過程中_引入，二是_儲存_過程中產(chǎn)生。9． 葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是_糊精_。四、名詞解釋1． 一般雜質(zhì)答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì)2． 特殊雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有雜質(zhì)3． 恒重答：4． 雜質(zhì)限量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量5． 藥物純度答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題(√)1．含量測定有些要求以干燥品計(jì)算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計(jì)算。()2．藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。()3．藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75％乙醇。(√)4．凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。()5．藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。(√)6．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。()7．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機(jī)雜質(zhì)。()8．藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。()9．干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。(√)10．用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。(√)11．干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。(√)12．藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。(√)13．重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。()14．藥物必須絕對純凈。()15．藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的。()16．在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。六、配伍題[1～2題](A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸鹽法 (D)重氮化偶合比色法 (E)酸性染料比色法鐵鹽檢查法 ( C )重金屬檢查法 ( B )[3～4題](A)溶解行為的差異 (B)對光吸收性的差異 (C)旋光性的差異(D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異腎上腺素中腎上腺酮的檢查 ( B )葡萄糖中糊精的檢查 ( A )[5～6題](A)酸性染料比色法 (B)重氮化偶合比色法 (C)硫氰酸鹽法 (D)古蔡法 (E)硫代乙酰胺法重金屬檢查法 ( E )砷鹽檢查法 ( D )[7～8題](A)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用(C)在pH4～6溶液中與Fe3+作用 (D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用硫酸鹽檢查法 ( D )鐵鹽檢查法 ( B )[9～10題](A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)(E)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用氯化物檢查法 ( A )重金屬檢查法 ( D )[11～12題](A) (B)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH4～6溶液中與Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用1重金屬檢查法 ( A )1鐵鹽檢查法 ( C )[13～14題](A)古蔡法 (B)白田道夫法 (C)兩者都是 (D)兩者都不是1若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時采用 ( C )1含銻藥物中檢查砷鹽的時采用 ( B )七、計(jì)算題1． ，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液()，依法檢查重金屬(中國藥典)，含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？(每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=510－610－6=2ml2． 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量％，應(yīng)取供試品的量為多少？解： S=CV/L=2110－6/％=2g3． 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg砷)解： S= CV/ L=2110－6/1ppm=4． 配制每1ml中10μg Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl： Na：23)解： 5001010－35． 磷酸可待因中檢查嗎啡：，加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液[(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？ 解：八、簡答題1． 用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一