鄰苯二甲酸二辛酯生產(chǎn)工藝規(guī)程-文庫吧
2025-06-03 03:58 本頁面
【正文】 1．酯化工序此工序主要反應是酯化反應即苯酐和辛醇在催化劑和加熱的條件下生成鄰苯二甲酸二辛酯和水。反應分兩步進行。第一步：苯酐和辛酯反應生成苯二甲酸單辛酯，以下式表示：此反應不需要在催化劑作用下即可進行，溫度在120～130℃時反應可以基本完成。第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應生成苯二甲酸二辛酯和水以下式表示：此步反應需要在Cat鈦酸四異丙酯作用下進行，反應液溫在225～235℃可以基本完成。酯化反應的總反應式為：此反應為一可逆反應，為使反應盡快向形成酯的方向進行必須將反應過程中生成的水迅速從反應體系中移出（移除水比移除酯來的容易，且有利于提高原料苯酐利用率）。為加快反應速度，反應過程中采取如下措施：A．加入適量鈦酸四異丙酯作Cat，以降低反應活化能。B．增加反應醇的濃度，反應過程中使醇超過反應的理論量，其目的是：a．根據(jù)質(zhì)量作用定律：增加辛醇濃度可以促使反應向生成酯的方向進行，提高苯酐轉(zhuǎn)化率。b．醇與反應體系中的水形成共沸物經(jīng)冷凝冷卻后利用冷凝液辛醇和水的比重差異將水分出（共沸組成為辛醇20%、水80%，℃）。c．采取常壓高溫酯化。2．脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序）①酯化打料閃蒸閃蒸是一個醇、酯分離過程，采取酯化酸度合格后，利用酯化余熱，在真空條件下，將酯化反應過程中過量醇大部分脫出，經(jīng)冷凝冷卻后收集到醇水收集罐中。②處理酸值與降色此工序是為了中和未反應完全的單酯酸，使粗酯酸度合格，同時改善成品色澤、破壞催化劑的處理過程。此工序是一個化學過程。主反應為碳酸鈉與未反應完全的單酯酸進行中和反應，其反應式為：副反應為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應，處理時，處理劑加入量過多，物料呈堿性，在操作溫度下會發(fā)生酯的皂化反應，其反應式為：此反應嚴重降低了酯的收率，而且給后工序造成困難（成品混濁，不易過濾），降低堿水在物料中的停留時間可大大降低該反應速度。③脫醇間歇脫醇也是一個醇、酯分離過程。酯化粗酯經(jīng)過閃蒸、處理后，利用水蒸氣蒸餾原理，從釜底蒸汽分配盤通入活蒸汽與酯化反應中過量醇形成共沸物而蒸出，經(jīng)冷卻后將水分出；為使過量醇脫干凈，又在較低溫度下操作，保證成品質(zhì)量，故采取減壓操作?；钫羝敲摯嫉囊粋€重要條件，通入量過小醇脫不干凈，但通入量過大會影響系統(tǒng)真空度及脫出醇中夾帶酯的含量，不利于酯化色澤。因此，通入量要適當，以保證脫醇需要的正常熱量及系統(tǒng)真空度。此工序不應有化學反應，但在系統(tǒng)真空度低、活氣量太大時會有酯的水解，增大成品酸度，降低酯的收率。3．過濾工序此工序是二辛酯成品精制的最后一個過程，通過密閉網(wǎng)板式過濾機將后處理成品中的活性炭及其它機械雜質(zhì)除去制得成品，以得入庫，此過程是一個物理凈化過程，沒有任何化學反應。（一）工藝條件（包括物料配比、反應參數(shù)等）1．酯化工序：（1）原料配比：分子比：苯酐:辛醇=1:重量比：苯酐:辛醇=1:‰一次作業(yè)投料量（kg）苯酐工業(yè)辛醇回收辛醇鈦酸四異丙酯50008000350042．后處理工序：（1）打料閃蒸工藝參數(shù)：；閃蒸后要求物料密度應為：～（20℃）。（2）中和工藝參數(shù)：A．處理劑配比：‰～‰；水為物料重量的6‰～‰。中和一次作業(yè)投料量（kg）精酯純堿水130002～580～120B．工藝參數(shù)：加堿液時液溫：180℃～200℃；加入時間控制在：3分鐘以內(nèi)；系統(tǒng)真空度：；處理合格時酸度：≤%（以苯二甲酸計）；（3）脫醇工藝參數(shù)：系統(tǒng)真空度：；加處理劑溫度：180℃～200℃通入活蒸汽液溫：150℃～190℃；通入活蒸汽壓力：～；通入活蒸汽時間：通30～40分鐘，干蒸10分鐘；再通20分鐘，再干蒸20分鐘后取樣驗閃點。脫醇合格時物料閃點：≥198℃；脫醇合格時物料色度：≤60（PtCo）；脫醇合格時物料酸度：≤%（以苯二甲酸計）；此過程結束后，產(chǎn)品體電基本合格，若不合格，干蒸30分鐘至體電≥10cm（4）降色工藝參數(shù)當脫醇后粗酯色度＞60（PtCo）時需進行降色操作。降色配水碳時物料配比：‰～‰；‰～153‰。降色一次作業(yè)投料量（kg）精酯活性炭水130005～120200～2000工藝參數(shù)：加入水碳時釜內(nèi)液溫：80℃～90℃系統(tǒng)壓力：常壓加熱蒸汽壓力：處理后色度：≤40（Pt－Co）五、工藝流程：敘述：非酸觸媒生產(chǎn)鄰苯二甲酸二辛酯的生產(chǎn)過程分以下幾個工序：1．酯化工序：鄰苯二甲酸酐和2乙基己醇在催化劑鈦酸四異丙酯的作用下，經(jīng)過常壓加熱脫水得到鄰苯二甲酸二辛酯粗酯。2．后處理工序：酯化合格后，打料過程中利用酯化反應余熱將酯化反應過量醇大部分脫出，液溫在180℃～200℃時，在真空狀態(tài)下用管道泵加入堿水降酸值，然后從釜底蒸汽分配盤通入活蒸汽，利用負壓下降低回收醇沸點，醇水共沸的原理，將過量醇從反應體系中移出，從而得到精酯。3．過濾工序：后處理合格物料，在此工序經(jīng)過網(wǎng)板式密閉過濾機過濾去除雜質(zhì)，得到合格成品。以上幾個工序可表示為：酯化閃蒸、后處理、脫醇壓濾成品六、主要設備簡介1．酯化釜①用途：本設備為帶有加熱裝置的釜式反應器，采用間歇操作方式，原料苯酐、辛醇在Cat鈦酸四異丙酯的作用下，經(jīng)常壓、高溫加熱，發(fā)生酯化反應，生成鄰苯二甲酸二辛酯。②結構尺寸及材料4反應釜：2800300014，外有伴熱管，內(nèi)有不銹鋼雙層盤管加熱，加熱面積F=90,V=2反應釜：2600360012，V=，外有伴熱管，內(nèi)有不銹鋼雙層盤管加熱，加熱面積F=90攪拌：漿式（型式），60轉(zhuǎn)/分③操作條件：釜內(nèi)介質(zhì)：辛醇、苯酐、鈦酸四異丙酯、二辛酯釜內(nèi)溫度：230～250℃,≤外伴熱管及內(nèi)盤管，介質(zhì)S6D導熱（300℃）加熱面積90,壓力≤④生產(chǎn)能力：30000噸/年2．后處理釜：①用途：酯化后的粗酯，經(jīng)打料閃蒸后至后處理釜內(nèi)，加入適量的堿水進行處理，酸度合格后，經(jīng)過活蒸汽提出過量醇、脫水得合格成品。②結構尺寸及材質(zhì)：盤管：雙層不銹鋼，加熱面積F=604處理釜：不銹鋼2800280016，V=242處理釜：不銹鋼2600360012，V=攪拌：漿式（型式），85轉(zhuǎn)/分③操作條件：釜內(nèi)介質(zhì)：辛醇、二辛酯、水、（活性炭）、釜內(nèi)溫度：≤200℃（負壓）盤管介質(zhì)：飽和水蒸汽，壓力≤④生產(chǎn)能力：與年產(chǎn)30000噸/年酯化裝置配套七、生產(chǎn)過程中控點、控制指標及檢測方式：①酯化：酯化終點酸度：≤%（以苯二甲酸計）密度：～色度：實測②脫醇后處理：后處理酸度：≤%（以苯二甲酸計）色澤：≤60（PtCo）脫醇、脫水閃點：≥198℃酸度：≤%（以苯二甲酸計）色澤：≤35（PtCo）體電：≥10cm③壓濾工序：要求收集的成品無炭及其它眼見機械雜質(zhì)，透明。2．檢測方法：中控各項檢測方法均參照國
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