鄰苯二甲酸二辛酯生產(chǎn)工藝規(guī)程-文庫(kù)吧
2025-06-03 03:58 本頁(yè)面
【正文】 1．酯化工序此工序主要反應(yīng)是酯化反應(yīng)即苯酐和辛醇在催化劑和加熱的條件下生成鄰苯二甲酸二辛酯和水。反應(yīng)分兩步進(jìn)行。第一步：苯酐和辛酯反應(yīng)生成苯二甲酸單辛酯，以下式表示：此反應(yīng)不需要在催化劑作用下即可進(jìn)行，溫度在120～130℃時(shí)反應(yīng)可以基本完成。第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應(yīng)生成苯二甲酸二辛酯和水以下式表示：此步反應(yīng)需要在Cat鈦酸四異丙酯作用下進(jìn)行，反應(yīng)液溫在225～235℃可以基本完成。酯化反應(yīng)的總反應(yīng)式為：此反應(yīng)為一可逆反應(yīng)，為使反應(yīng)盡快向形成酯的方向進(jìn)行必須將反應(yīng)過(guò)程中生成的水迅速?gòu)姆磻?yīng)體系中移出（移除水比移除酯來(lái)的容易，且有利于提高原料苯酐利用率）。為加快反應(yīng)速度，反應(yīng)過(guò)程中采取如下措施：A．加入適量鈦酸四異丙酯作Cat，以降低反應(yīng)活化能。B．增加反應(yīng)醇的濃度，反應(yīng)過(guò)程中使醇超過(guò)反應(yīng)的理論量，其目的是：a．根據(jù)質(zhì)量作用定律：增加辛醇濃度可以促使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，提高苯酐轉(zhuǎn)化率。b．醇與反應(yīng)體系中的水形成共沸物經(jīng)冷凝冷卻后利用冷凝液辛醇和水的比重差異將水分出（共沸組成為辛醇20%、水80%，℃）。c．采取常壓高溫酯化。2．脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序）①酯化打料閃蒸閃蒸是一個(gè)醇、酯分離過(guò)程，采取酯化酸度合格后，利用酯化余熱，在真空條件下，將酯化反應(yīng)過(guò)程中過(guò)量醇大部分脫出，經(jīng)冷凝冷卻后收集到醇水收集罐中。②處理酸值與降色此工序是為了中和未反應(yīng)完全的單酯酸，使粗酯酸度合格，同時(shí)改善成品色澤、破壞催化劑的處理過(guò)程。此工序是一個(gè)化學(xué)過(guò)程。主反應(yīng)為碳酸鈉與未反應(yīng)完全的單酯酸進(jìn)行中和反應(yīng)，其反應(yīng)式為：副反應(yīng)為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應(yīng)，處理時(shí)，處理劑加入量過(guò)多，物料呈堿性，在操作溫度下會(huì)發(fā)生酯的皂化反應(yīng)，其反應(yīng)式為：此反應(yīng)嚴(yán)重降低了酯的收率，而且給后工序造成困難（成品混濁，不易過(guò)濾），降低堿水在物料中的停留時(shí)間可大大降低該反應(yīng)速度。③脫醇間歇脫醇也是一個(gè)醇、酯分離過(guò)程。酯化粗酯經(jīng)過(guò)閃蒸、處理后，利用水蒸氣蒸餾原理，從釜底蒸汽分配盤(pán)通入活蒸汽與酯化反應(yīng)中過(guò)量醇形成共沸物而蒸出，經(jīng)冷卻后將水分出；為使過(guò)量醇脫干凈，又在較低溫度下操作，保證成品質(zhì)量，故采取減壓操作。活蒸汽是脫醇的一個(gè)重要條件，通入量過(guò)小醇脫不干凈，但通入量過(guò)大會(huì)影響系統(tǒng)真空度及脫出醇中夾帶酯的含量，不利于酯化色澤。因此，通入量要適當(dāng)，以保證脫醇需要的正常熱量及系統(tǒng)真空度。此工序不應(yīng)有化學(xué)反應(yīng)，但在系統(tǒng)真空度低、活氣量太大時(shí)會(huì)有酯的水解，增大成品酸度，降低酯的收率。3．過(guò)濾工序此工序是二辛酯成品精制的最后一個(gè)過(guò)程，通過(guò)密閉網(wǎng)板式過(guò)濾機(jī)將后處理成品中的活性炭及其它機(jī)械雜質(zhì)除去制得成品，以得入庫(kù)，此過(guò)程是一個(gè)物理凈化過(guò)程，沒(méi)有任何化學(xué)反應(yīng)。（一）工藝條件（包括物料配比、反應(yīng)參數(shù)等）1．酯化工序：（1）原料配比：分子比：苯酐:辛醇=1:重量比：苯酐:辛醇=1:‰一次作業(yè)投料量（kg）苯酐工業(yè)辛醇回收辛醇鈦酸四異丙酯50008000350042．后處理工序：（1）打料閃蒸工藝參數(shù)：；閃蒸后要求物料密度應(yīng)為：～（20℃）。（2）中和工藝參數(shù)：A．處理劑配比：‰～‰；水為物料重量的6‰～‰。中和一次作業(yè)投料量（kg）精酯純堿水130002～580～120B．工藝參數(shù)：加堿液時(shí)液溫：180℃～200℃；加入時(shí)間控制在：3分鐘以?xún)?nèi)；系統(tǒng)真空度：；處理合格時(shí)酸度：≤%（以苯二甲酸計(jì)）；（3）脫醇工藝參數(shù)：系統(tǒng)真空度：；加處理劑溫度：180℃～200℃通入活蒸汽液溫：150℃～190℃；通入活蒸汽壓力：～；通入活蒸汽時(shí)間：通30～40分鐘，干蒸10分鐘；再通20分鐘，再干蒸20分鐘后取樣驗(yàn)閃點(diǎn)。脫醇合格時(shí)物料閃點(diǎn)：≥198℃；脫醇合格時(shí)物料色度：≤60（PtCo）；脫醇合格時(shí)物料酸度：≤%（以苯二甲酸計(jì)）；此過(guò)程結(jié)束后，產(chǎn)品體電基本合格，若不合格，干蒸30分鐘至體電≥10cm（4）降色工藝參數(shù)當(dāng)脫醇后粗酯色度＞60（PtCo）時(shí)需進(jìn)行降色操作。降色配水碳時(shí)物料配比：‰～‰；‰～153‰。降色一次作業(yè)投料量（kg）精酯活性炭水130005～120200～2000工藝參數(shù)：加入水碳時(shí)釜內(nèi)液溫：80℃～90℃系統(tǒng)壓力：常壓加熱蒸汽壓力：處理后色度：≤40（Pt－Co）五、工藝流程：敘述：非酸觸媒生產(chǎn)鄰苯二甲酸二辛酯的生產(chǎn)過(guò)程分以下幾個(gè)工序：1．酯化工序：鄰苯二甲酸酐和2乙基己醇在催化劑鈦酸四異丙酯的作用下，經(jīng)過(guò)常壓加熱脫水得到鄰苯二甲酸二辛酯粗酯。2．后處理工序：酯化合格后，打料過(guò)程中利用酯化反應(yīng)余熱將酯化反應(yīng)過(guò)量醇大部分脫出，液溫在180℃～200℃時(shí)，在真空狀態(tài)下用管道泵加入堿水降酸值，然后從釜底蒸汽分配盤(pán)通入活蒸汽，利用負(fù)壓下降低回收醇沸點(diǎn)，醇水共沸的原理，將過(guò)量醇從反應(yīng)體系中移出，從而得到精酯。3．過(guò)濾工序：后處理合格物料，在此工序經(jīng)過(guò)網(wǎng)板式密閉過(guò)濾機(jī)過(guò)濾去除雜質(zhì)，得到合格成品。以上幾個(gè)工序可表示為：酯化閃蒸、后處理、脫醇?jí)簽V成品六、主要設(shè)備簡(jiǎn)介1．酯化釜①用途：本設(shè)備為帶有加熱裝置的釜式反應(yīng)器，采用間歇操作方式，原料苯酐、辛醇在Cat鈦酸四異丙酯的作用下，經(jīng)常壓、高溫加熱，發(fā)生酯化反應(yīng)，生成鄰苯二甲酸二辛酯。②結(jié)構(gòu)尺寸及材料4反應(yīng)釜：2800300014，外有伴熱管，內(nèi)有不銹鋼雙層盤(pán)管加熱，加熱面積F=90,V=2反應(yīng)釜：2600360012，V=，外有伴熱管，內(nèi)有不銹鋼雙層盤(pán)管加熱，加熱面積F=90攪拌：漿式（型式），60轉(zhuǎn)/分③操作條件：釜內(nèi)介質(zhì)：辛醇、苯酐、鈦酸四異丙酯、二辛酯釜內(nèi)溫度：230～250℃,≤外伴熱管及內(nèi)盤(pán)管，介質(zhì)S6D導(dǎo)熱（300℃）加熱面積90,壓力≤④生產(chǎn)能力：30000噸/年2．后處理釜：①用途：酯化后的粗酯，經(jīng)打料閃蒸后至后處理釜內(nèi)，加入適量的堿水進(jìn)行處理，酸度合格后，經(jīng)過(guò)活蒸汽提出過(guò)量醇、脫水得合格成品。②結(jié)構(gòu)尺寸及材質(zhì)：盤(pán)管：雙層不銹鋼，加熱面積F=604處理釜：不銹鋼2800280016，V=242處理釜：不銹鋼2600360012，V=攪拌：漿式（型式），85轉(zhuǎn)/分③操作條件：釜內(nèi)介質(zhì)：辛醇、二辛酯、水、（活性炭）、釜內(nèi)溫度：≤200℃（負(fù)壓）盤(pán)管介質(zhì)：飽和水蒸汽，壓力≤④生產(chǎn)能力：與年產(chǎn)30000噸/年酯化裝置配套七、生產(chǎn)過(guò)程中控點(diǎn)、控制指標(biāo)及檢測(cè)方式：①酯化：酯化終點(diǎn)酸度：≤%（以苯二甲酸計(jì)）密度：～色度：實(shí)測(cè)②脫醇后處理：后處理酸度：≤%（以苯二甲酸計(jì)）色澤：≤60（PtCo）脫醇、脫水閃點(diǎn)：≥198℃酸度：≤%（以苯二甲酸計(jì)）色澤：≤35（PtCo）體電：≥10cm③壓濾工序：要求收集的成品無(wú)炭及其它眼見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)，透明。2．檢測(cè)方法：中控各項(xiàng)檢測(cè)方法均參照國(guó)
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