紫蘇油中_亞麻酸的分離純化-文庫吧
2025-10-02 20:18 本頁面
【正文】 和抑制過敏反應(yīng)等生理功能 [1]． 目前 ， 常用分離 α–亞麻酸的方法有柱色譜法 、 分 子蒸餾法 [2–3]、 超臨 界流體提取 法 [4]以及 尿素包合 法 [5] 等 ． 分子蒸餾法的分離過程為物理過程 ， 可很好地保 護(hù)被分離物質(zhì)不被外來物質(zhì)污染 ， 操作溫度遠(yuǎn)低于沸 點(diǎn) ， 且受熱時(shí)間短 ， 可連續(xù)化生產(chǎn) ， 但產(chǎn)品的最終純 度較低 ； 超臨界流體提取法也很難將相對(duì)分子質(zhì)量與 α–亞麻酸相近的脂肪酸及其單烯 、 二烯酸分離開 ， 且 設(shè)備要求比較高 ； 尿素包合法投資少 ， 工藝簡(jiǎn)單 ， 用 此法分離飽和脂肪酸 、 單不飽和脂肪酸和多不飽和脂 肪酸已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化 ， 缺點(diǎn)是不能將碳鏈長(zhǎng)度不同而飽 和度相同或相近的脂肪酸分開 ． 本文根據(jù)尿素包合 法的不足 ， 研究了尿素包合與硝酸銀絡(luò)合 [6]兩種方法 分離純化紫蘇油中的 α–亞麻酸 ， 利用氣相色譜進(jìn)行 組分分析 ， 探討了尿素包合過程中脂肪酸 、 尿素和乙 醇比例與硝酸銀濃度對(duì)分離富集的影響，并對(duì)尿素 收稿日期： 2020–01–06；修回日期： 2020–03–01 基金項(xiàng)目：國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃 “ 863 計(jì)劃 ” 資助項(xiàng)目 (2020AA100404) 作者簡(jiǎn)介：陳新新（ 1985— ），女，河北邢臺(tái)人，碩士研究生；通信作者：王昌祿，教授， . 18 天津科技大學(xué)學(xué)報(bào) 第 27 卷 第 4 期 磁力 攪拌下萃取 30 min， 重復(fù)上述萃取 2 次 ． 靜置分 層 ， 分 出 石油醚相和 含 AgNO3 的萃取相 ， 混 合 2 次得 到的石油醚相 ， 分別用等體積的飽和 NaCl 水 溶液和 蒸餾水洗滌 2 次 ， 無 水 Na2SO4 干燥 ， 過濾得到含 α– 亞麻酸的石油醚相 ， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到 α–亞麻酸． 脂肪酸的甲酯化 用氣相色譜儀分析油脂的脂肪酸組成 ， 面積歸一 化方法計(jì)算 α–亞麻酸相 對(duì)含量． 檢測(cè)條件 ： 島津 LC–20A 型 氣相色譜儀 ， 氫 火焰 離子化檢測(cè)器 (FID)， 甲酯化采用硫酸甲 醇法 ； 色譜 柱為 CBP–20 毛 細(xì)管柱 (50 m mm 181。m)； 載氣為氮?dú)?， 純度 ≥％ ， 流 量 30 mL/min， 空 氣 流量 400 mL/min， 氫氣流量 40 mL/min； 進(jìn)樣口溫度 280 ℃， 柱 溫 180 ℃， 程序升溫 ， 初始溫度 180 ℃， 以 6 ℃/min 的升溫速度升至 240 ℃， 保 持 40 min； 分流 進(jìn)樣 ， 分流比 20﹕ 1， 進(jìn)樣量 μL． 稱取上述各步分離 出的多不飽和 脂肪酸 ， 50 mg 和硝酸銀的回收利用進(jìn)行了研究 ， 旨在開發(fā)高質(zhì)量的 α–亞麻酸原料． 1 材料與方法 材料 紫蘇油 ， 元華生物科技有限公司 ； 氫氧化鉀 、 95% 乙醇 、 正己烷 、 尿素 、 氯化鈉 、 無水甲醇 、 無水 硫 酸 鈉 、 石油醚 (60～ 90 ℃)， 分析純 ， 天津市北 方 天醫(yī) 化 學(xué)試劑廠 ； 硝酸銀 ， 上海泰瑞爾化學(xué)有限公司 ； 鹽酸、 硫酸 ， 天津市禹達(dá)化學(xué)試劑科技發(fā)展有限公司． LC–20A 型氣相色譜儀 ， 日本島津公司 ； AW220 型分析天平 ， 奧 豪斯上海公司 ； XMTD–204 型超級(jí)恒 溫水浴攪拌器 ， 天津市歐諾儀器儀表有限公司 ； RE– 2020 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， 上海亞榮生化儀器廠． 方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 1 mol/L 的 KOH–乙醇溶液 ： 在 1 L 容量瓶中 ， 加 入 g KOH， 用 95%乙醇進(jìn)行溶解至完全 ， 定 容， 溶液為澄清無色透明或淺黃色． 紫蘇油的皂化 (游離脂肪酸的制備 ) 于 5 mL 離心管中 ， 加 入 1%硫酸 –甲 醇 2 mL， 放入 70 ℃水浴鍋中加熱 30 min， 加 入 2 mL 正己烷 [9]， 再 加入蒸餾水至管頸處 ， 取上清液 ， 用正己烷萃取 ， 合 并 2 次的上清液 ， 放入小管中待測(cè)． 尿素和 AgNO3 的回收 尿素的回收 ： 向 尿素結(jié)晶包合物中 加入適量水 (約 1﹕ 5)， 水浴加熱使尿素包合物分解 ， 用 10%鹽酸 調(diào) 其 pH 至 2～ 3，
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