【正文】 NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計(jì) ) 添加量 ： H2SO4(50%)(L)= [ v]x180 三 . Cu2+ (g/L) 槽液體積： 180L 試劑： EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 PAN 指示劑 ( 溶于 100ml 乙醇 ) 步驟： 1．取 1ml樣品于 250ml 錐形 瓶中 ,加 50mlDI 水 , 加 5ml 緩沖溶液，加 23 滴 PAN 指示劑。 2．以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點(diǎn) 計(jì)算： Cu2+ (g/L)= EDTA 二鈉濃度 x EDTA 二鈉 (mls) 注：一般微蝕槽分析都按此方法。 預(yù)浸槽分析方法 工段：ＰＴＨ預(yù)浸 槽液體積： 180L 一、 預(yù)浸劑 GQS072101F3 第 6 頁 共 97 頁 1． 試劑： （ 1） 1M BaCl2 （ 2） 酚酞 (PP)指示劑 （ 3） HCl標(biāo)準(zhǔn)液 2． 步驟： （ 1） 取試樣 5ml,加純水 25ml。 （ 2） 加 3 滴酚酞 (PP)指示劑； （ 3） 以 白色 3． 計(jì)算： 預(yù)浸劑 (ml/l)=滴定毫升數(shù) 鹽酸濃度 8 二、硫酸 1．準(zhǔn)備： （ 1） 甲基橙 (MO)指示劑 （ 2） 標(biāo)準(zhǔn)液 1． 操作： （ 1） 取樣 1ml加 100ml純水； （ 2） 加 3 滴甲基橙 (MO)指示劑； （ 3） 以 滴定至黃色為終點(diǎn)。 2． 計(jì)算：硫酸（ ml/l） =滴定毫升數(shù) NaOH 濃度 活化劑 Pd 分析方法 工段：ＰＴＨ活化 槽液體積： 180L 一、活化劑 1,鈀的測定：取 5ml 于 100ml 容量瓶中稀釋至刻度，用原子吸收測定 2，計(jì)算： Pd(ml/l)=測定結(jié)果 x4 3,控制范圍： 1520g/l 二、活化槽 PH 值測定 以 PH=7 及 10 標(biāo)準(zhǔn)液校正 PH meter 測 Sample PH 值（注意溫度） 還原劑 GT 分析方法 工段：ＰＴＨ還原 槽液體積： 180L 一、還原劑： 準(zhǔn)備： （ 1） PH=4 醋酸緩沖液 （ 2）淀粉溶液 （ 3） 碘溶液 操作： （ 1） 取試樣 25ml，加 PH=4 醋酸緩沖液 10ml，加純水 40ml； （ 2） 加入 1— 2ml淀粉溶液； （ 3） 以 碘溶液滴定至由無色變藍(lán)色（或褐色）為終點(diǎn)。 計(jì)算： 還原劑 (ml/l) =滴定毫升數(shù) =滴定毫升數(shù) 碘溶液濃度 GQS072101F3 第 7 頁 共 97 頁 化學(xué)銅分析方法 工段：ＰＴＨ化學(xué)銅 槽液體積： 180L 一、 Cu2+ ： （ 1） 氨水緩沖液（ PH =10） （ 2） PAN 指示劑 （ 3） EDTA : 10ml, 加純水 50ml,加 PH=10 的緩沖液 5ml 23 滴 PAN 指示劑 M EDTA 滴定至蘋果綠為終點(diǎn)。 ： Cu2+(g/l)=滴定毫升數(shù) EDTA 濃度 二、 HCHO, NaOH (1) （ 2）固體亞硫酸鈉 ： （ 1） 取試樣 5ml,加 45ml水 (用量筒量取 )； （ 2） 以 PH=11，滴定數(shù)為 Aml； （ 3） 續(xù)滴至 PH=10； （ 4） 加一匙 1g固體亞硫酸鈉，攪拌 5 分鐘 ,續(xù)滴至 PH=10，記錄這一滴定步驟滴定數(shù)為 Bml。 NaOH(g/l)= 8A HCl摩爾濃度 HCHO(ml)=20B HCl摩爾濃度 硫酸銅槽分析 工段：電鍍銅槽 槽液體積： 2020L 一、銅金屬及硫酸銅 準(zhǔn)備： (1) 氨水緩沖液（ PH =10） (2)PAN 指示劑 (3) EDTA 滴定液 步驟： （ 1） 取試樣 1ml，加純水 50ml，再加氨水 25ml。 （ 2） 加數(shù)滴 PAN 指示劑； （ 3） 以 滴定至蘋果綠為終點(diǎn)。 計(jì)算： 銅金屬 g/l=ml EDTA 濃度 硫酸銅 g/l= ml EDTA 濃度 160 五水硫酸銅 g/l= ml EDTA 濃度 250 二、硫酸： 準(zhǔn)備： GQS072101F3 第 8 頁 共 97 頁 （ 1） 甲基橙指示劑 （ 2） 操作： (1)取樣 2ml，加入純水 100— 150ml。 (2)加甲基橙指示劑 3— 6 滴； (3)以 滴定至黃色終點(diǎn)。 計(jì)算： 硫酸 g/l=ml M(NaOH) 三、 Cl 準(zhǔn)備： （ 1） 1:1HNO3 （ 2） 乙二醇 （ 3） 100ppm Cl 含量 （ 4） 待分析試樣 （ 5） （ 6） 50ml容量瓶若干 操作： （ 1） 標(biāo)樣：取標(biāo)樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，再加入 3 滴，加 DI 水稀釋至刻度 。 （ 2） 空白：取試樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，加 DI 水稀釋至刻度 。 （ 3） 試樣：取試樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，再加入 3 滴，加 DI 水稀釋至刻度 。 計(jì)算： Cl –(ppm)=（待測試劑吸光度 /標(biāo)樣吸光度） *100 錫鉛槽分析方法 工段：電鍍錫鉛槽 槽液體積： 1400L 一、總錫金屬： 準(zhǔn)備： （ 1） 濃鹽酸 （ 2） 鐵粉 （ 3） 碳酸氫鈉 （ 4） 1%淀粉指示劑 （ 5） 碘標(biāo)準(zhǔn)液 操作： （ 1） 取樣品 5ml于 250ml錐形瓶中，加水約 100ml 及濃鹽酸 50ml。 （ 2） 加入鐵粉 5g 及碳酸氫鈉 1g。 （ 3） 將錐形瓶裝上出口管浸沒在碳酸鈉液中，以防止空氣吸回?zé)浚? （ 4） 緩慢煮沸 20— 30 分鐘； （ 5） 冷卻后去除口管，加 1g碳酸鈉及 4— 6ml 之 1%淀粉指示劑； （ 6） 以 碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定終點(diǎn)呈紫藍(lán)色； 計(jì)算： 總錫量 g/l=碘的摩爾濃度 x滴定毫升數(shù) 二、亞錫： GQS072101F3 第 9 頁 共 97 頁 準(zhǔn)備： （ 1） 碳酸氫鈉 （ 2） 濃鹽酸 (20%) （ 3） 1%淀粉指示劑 （ 4） 碘標(biāo)準(zhǔn)液 操作： （ 1） 取樣品 2ml于 250ml錐形瓶中，加水約 1001ml。 （ 2） 再加入 5ml之濃鹽酸； （ 3） 加入 2ml之淀粉指示劑； （ 4） 加入 1— 2g之碳酸氫鈉； （ 5） 以 碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定終點(diǎn)呈藍(lán)色。 計(jì)算： 亞錫 g/l=滴定毫升數(shù) 碘的摩爾濃度 三、鉛 分析方法一： 準(zhǔn)備： （ 1） 1M 酒石酸鉀鈉溶液 （ 2） 30%之過氧化氫 （ 3） 20%之三乙醇銨 （ 4） EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)液 （ 5） PH=10 緩沖液 （ 6） %— EBT 指示劑 （ 7） 硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液 操作： （ 1） 取樣品 2ml 于 250ml 錐形瓶中，加 1M 酒石酸鉀鈉溶液 及 30%之過 氧化氫 1ml 攪拌之； （ 2） 加水約 100ml及 20%三乙醇銨 。 （ 3） 加 — EDTA2Na 10ml及緩沖液 10ml，再加 %— FBT 指示劑數(shù)滴。 （ 4） 以 硫酸鋅滴定至由藍(lán)色變?yōu)樽仙珵榻K點(diǎn)。 計(jì)算：鉛（ g/l） =（ 10— V） * 分析方法二： 原子吸收法（ AA）：取 1ml樣至 1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。 四、有機(jī)酸（烷基磺酸） 準(zhǔn)備： （ 1） 1M NaOH(取 40g NaOH 加水溶解至 1L) （ 2） 酚酞指示劑 操作： （ 1） 取樣品 2ml于 250ml錐形瓶中，加水 100ml。 加 10 滴酚酞指示劑； (2)加 10 滴酚酞指示劑 (3)以 1M 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定黃色至裕桔色。 計(jì)算： 有機(jī)酸 g/l=滴定 ml 數(shù) 70 （ 21~25）鎳槽（ 375L）分析方法 一、鎳金屬 GQS072101F3 第 10 頁 共 97 頁 準(zhǔn)備： （ 1） 氨水 （ 2） MX（紫脲酸胺）指示劑 （ 3） EDTA 操作： （ 1） 取樣品 1ml于 250ml錐形瓶中，加純水 150ml。 （ 2） 加濃氨水 10ml。 （ 3） 加入固體 MX 指示劑 。 （ 4） 以 EDTA 滴定至終點(diǎn)呈紫色。 計(jì)算： 鎳金屬 (g/l)=C x V(EDTA) 二、 NiCl2 準(zhǔn)備： （ 1） 5%鉻酸鉀指示劑 （ 2） 操作： （ 1） 取樣品 2ml 于 250ml錐形瓶中； （ 2） 加入 5%鉻酸鉀指示劑 1ml； （ 3） 以 AgNO3 滴定由綠色至褐色為終點(diǎn)； 計(jì)算： NiCl2 (g/l)= 滴定 ml 數(shù) M 三、硫酸鎳及氨基磺酸鎳計(jì)算： 硫酸鎳 g/l=[鎳金屬 g/l (NiCl2 )] 氨基磺酸鎳 g/l=［鎳金屬 g/l (NiCl2 )］ / 四、硼酸： １、準(zhǔn)備： （１） 甘露醇 （２） 溴甲酚紫 (BCP)指示劑 （３） NaOH ２、操作： （１） 取樣品 2ml于 250ml錐形瓶中，加水約 100ml。 （２） 加入 4g甘露醇； （３） 加入ＢＣＰ指示劑２ — ３滴； （４） 以 滴定由綠色至淺藍(lán)色為終點(diǎn)。 ３、計(jì)算： 硼酸 (g/l)=M(NaOH)xV(NaOH) （ 27~31）酸性快速金槽（ 281L）分析法 一、金含量： １、準(zhǔn)備： （１） 鍍液 （２） 濃鹽酸 （３） 雙氧水 （４） 碘化鉀 （５） 硫代硫酸鈉 （６） 高溫爐（１０００Ｗ） GQS072101F3 第 11 頁 共 97 頁 ２、操作： （１） 取 10ml樣品于 250ml 錐形瓶中； （２） 加入 15ml濃鹽酸； （３） 加熱煮沸（在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）； （４） 滴加 30%雙氧水至沉淀溶解，并過量 2 滴； （５） 煮沸 12 分鐘； （６） 冷卻至室溫后加水稀釋至 70ml左右； （７） 加 2 克碘化鉀固體，溶完后以 的硫代硫 酸鈉滴定至黃色，加入 5ml 1%的淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色為終點(diǎn)。 ３、計(jì)算： 金含量 g/l=V*M* 備注：金含量也可以ＡＡ分析 二、鈷含量： 以ＡＡ分析 三、＃２０９平衡鹽 １、準(zhǔn)備： （１） Ｃ aCl2(20%W/V) （２） 高錳酸鉀溶液 （３） 硫酸 ２、操作： （１） 取樣品 2ml至 1000ml燒杯中，加入純水 800ml。 （２） 加入 10mlCaCL2 溶液； （３） 加熱至 60~70℃ 保持３０～６０分鐘； （４） 將沉淀物過濾；并用純水洗滌數(shù)次； （５） 將有沉淀物的濾紙放入燒杯 中，加入 50ml的３０％ H2SO4。 （６） 加熱到７０ ℃ ，以 KM