柑橘類柚皮苷提取工藝的研究-畢業(yè)論文-文庫吧
2025-09-23 08:17 本頁面
【正文】 法，造成柚皮苷純品供應(yīng)十分緊張 [24]。因此，對柚皮中的主要有效成分柚皮苷進行提取、純化研究，不僅可使柑橘皮這一廢棄物得到合理而有效的利用 [25]，而且為柚皮苷的深度開發(fā)利用提供參考依據(jù)，具有重要的理論意義和實際應(yīng)用價值。 主要研究內(nèi)容 本研究以重慶柑橘皮為原料，采用乙醇浸提法提取柚皮苷。首先利用對比試驗確定提取工藝，接著通過單因素試驗分析乙醇濃度、液料比、提取時間、 提取溫度和粉末大小對柚皮苷提取量的影響；然后通過正交試驗確定最佳工藝中的乙醇濃度、液料比、提取時間和粉末大小，從而得出提取柚皮苷的最佳工藝；最后采用分光光度法檢測柚皮苷的含量，以便檢驗柚皮苷的提取效果。 2 材料與方法 材料、試劑及設(shè)備 原料及制備 提取所選用的原料是重慶本地的柑橘類，本研究選擇的是臍橙，首先選擇無病蟲害的臍橙皮，剔除腐爛變質(zhì)、發(fā)黑的臍橙皮，將其在 50℃ 左右下干燥至水分含量在5%以下，然后用研缽研磨，分別用 1 目、 4 目、 10 目、 40 目、 100 目的篩網(wǎng)過篩，保存在干燥的試劑瓶中 備用。 主要試劑 蘆丁 (生化試劑，上海試劑二廠 )；無水乙醇 (成都市科龍化工試劑廠 )；亞硝酸鈉 (天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司 )；硝酸鋁 (天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司 )；氫氧化鈉 (天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司 )。 設(shè)備及儀器 RE52AA 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (上海亞榮生化儀器廠 )； DHG9245A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 (上海齊欣科學(xué)儀器制造有限公司 )；； ZHWY110X 水浴恒溫振蕩器 (上海智城分析儀器制造有限公司 )； JU756 紫外可見分光光度計； EL204 電子天平； HH6 數(shù)顯恒溫水浴鍋 (江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司 )；研缽；篩子；鐵架臺；量筒；三角瓶；燒杯；漏斗；移液管；容量瓶等。 試驗方法 柚皮苷的測定 制作標準曲線 準確稱取 蘆丁試劑，用 30%乙醇溶解完全移入 250mL 容器瓶中，并用 30%乙醇定容，取上述蘆丁標準液 0mL， 1mL， 2mL， 4mL， 6mL， 8mL， 10mL， 12mL，放入 8 只 50mL 的容量瓶中，用 30%乙醇補至 25mL，加入 NaNO2 溶液 (1︰ 20)，搖勻后，放置 5min，加入 的 Al(NO3)3 (1︰ 10)，搖勻放置 6min，再加入10mL濃度為 1mol/L的 NaOH溶液，混勻，用 30%乙醇溶液定容， 10min后在波長 500nm處比色測定，試劑為空白參比，其測定結(jié)果見表 21。 表 21 蘆丁標準吸光度 — 濃度 標準液 (mL) 0 1 2 4 6 8 10 12 吸光度 (A) 0 濃度 (g/L) 0 用最小二乘法進 行線性回歸，由標準曲線得回歸方程： y=+，相關(guān)系數(shù) r=。 吸光度的測定 將各待測試樣分別用 30%乙醇溶解完全移入 50mL 的容量瓶中，加入 NaNO2(1︰ 20)溶液，搖勻，放置 5min，加入 (NO3)3(1︰ 10)溶液，搖勻，放置 6min，加入 10mL 濃度為 1mol/L 的 NaOH，搖勻，用 30%乙醇溶液定容。由于其提取的產(chǎn)物較多，溶解后濃度太大，為減小其測定誤差，因此在樣品定容至 50mL 后分別取出5mL再稀釋至 50mL(即稀釋 10倍 )，放置 10min以標準液的空白液為參比液，在 500nm波長處比色測定，并記錄其吸光度的測定結(jié)果，由吸光度計算出各溶液中柚皮苷提取量。 稀釋后的柚皮苷濃度： c (g/l)=+，則 提取量(g)=(c50)/100010 對比試驗 根據(jù)所參考的文獻，本研究首先采用對比試驗以確定提取工藝，目前最常用的方法是乙醇提取法 (方法一 )和堿提酸沉法即用飽和 Ca(OH)2 溶液浸提， 10% HCL 溶液沉淀的方法 (方法二 )。因此采用如下的方案來確定提取工藝： 乙醇提取的工藝：稱 取 5g 40 目的粉末，在乙醇浸提濃度為 50%，浸提溫度為60℃ ，浸提時間為 90min，固液比為 1︰ 25 的條件下提取柚皮苷，然后將提取得到的樣品進行測定。 堿提酸沉的工藝：稱取 5g 40 目的粉末，用飽和 Ca(OH)2 溶液浸提， 10%HCL 溶液沉淀，在酸沉淀 pH 值為 ，浸提溫度為 60℃ ，浸提時間為 180 分鐘，固液比為 1︰ 10 的條件下提取油皮苷，然后將提取得到的樣品進行測定。 通過分光光度法進行測定，在 5g 干的粉末中，用乙醇提取工藝得到的柚皮苷的提取量為： ，則每 g 干的粉末中柚皮苷的提取量為 。而用堿提酸沉工藝得到的柚皮苷的提取量為： ，則每 g 干的粉末中柚皮苷的提取量為。因此，本研究采用乙醇提取柚皮苷。 柚皮苷提取工藝流程 選擇原材料 → 制備不同目數(shù)的橙皮粉末 → 乙醇溶液浸提 → 過濾 → 經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā) → 干燥 → 柚皮苷成品 單因素試驗 根據(jù)提取柚皮苷的工藝條件，分別研究不同浸提溫度、乙醇浸提濃度、浸提時間、液料比和橙皮的粉末大小對柚皮苷提取量的影響。 正交試驗 在對比試驗和單因素試驗的基礎(chǔ)上，確定試驗因素及水平，選擇 L9(34)正交表進行正交試驗，因素水平表如圖 22。 表 22 因素水平表 水平 因素 粉末大小 乙醇濃度 液料比 浸提時間 水平 1 10 目 50% 25:1 30min 水平 2 40 目 60% 30:1 60min 水平 3 100 目 70% 40:1 90min
高考資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1