【正文】 管和毛細(xì)管）。 10. －查出實(shí)驗(yàn)溫度下蒸餾水的表面張力。 Δp σ =計(jì)算出不同濃度正丁醇溶液的表面張力，用表格的形式 ? σ 2 2 1列出計(jì)算結(jié)果，并取一組數(shù)據(jù)附－計(jì)算實(shí)例。，以濃度為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上畫出正丁醇溶液的σc 圖。 圖上選若干點(diǎn)，作不同濃度曲線時(shí)切線，依 Gibbs 公式（21）求出相應(yīng) 的表面吸附量；并在坐標(biāo)紙上畫出正丁醇溶液的吸附等溫線。 ，如果毛細(xì)管深入液面 1mm 會(huì)造成多大誤差？ ，為什么要盡量放慢鼓泡速度？ ，為什么要求從稀到濃逐個(gè)測定不同濃度溶液的表面張力？ 曲線的變化趨勢(shì)。 ，影響表面張力測定準(zhǔn)確性的因素有哪些？ 11實(shí)驗(yàn)三 溶膠的制備和電泳 1．學(xué)會(huì)溶膠制備的基本原理、并掌握溶膠制備的主要方法； 2．利用界面電泳法測定 AgI 溶膠的電動(dòng)電位。 溶膠是溶解度極小的固體在液體中高度分散所形成的膠態(tài)體系，其顆粒直徑變動(dòng)在10－7～10－9m 范圍。 要制備出穩(wěn)定的溶膠一般需滿足兩個(gè)條件：固體分散相的質(zhì)點(diǎn)大小必須在膠體分度的范圍內(nèi)；固體分散質(zhì)點(diǎn)在液體介質(zhì)中要保持分散不聚結(jié)，為此，一般需要加穩(wěn)定劑。制備溶膠原則上有兩種方法：將大塊固體分割到膠體分散度的大小，此法稱為分散 法；使小分子或粒子聚集成膠體大小，此法稱為凝聚法。(1)分散法分散法主要有 3 種方式，即機(jī)械研磨、超聲分散和膠溶分散。 ①研磨法：常用的設(shè)備主要有膠體磨和球磨機(jī)等。膠體磨由兩片靠得很近的盤或 磨刀，均由堅(jiān)硬耐磨的合金或碳化硅制成。當(dāng)上下兩磨盤以高速反向轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)（轉(zhuǎn)速約 5000 －10000rpm），粗粒子就被磨細(xì)。在機(jī)械磨中膠體研磨的效率較高，但一般只能將質(zhì)點(diǎn) 磨細(xì)到 1um 左右。②超聲分散法；頻率高于 16000Hz 的聲波稱為超聲波，高頻率的超聲波傳入介質(zhì)，在介質(zhì)中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替，對(duì)分散相產(chǎn)生很大的撕碎力，從而達(dá)到分散效果。 此法操作簡單，效率高，經(jīng)常用作膠體分散及乳狀液制備 。③膠溶法：膠溶法是把暫時(shí)聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。例如，氫氧 化鐵、氫氧化鋁等的沉淀實(shí)際上是膠體質(zhì)點(diǎn)的聚集體，由于制備時(shí)缺少穩(wěn)定劑，故膠體 質(zhì)點(diǎn)聚在一起而沉淀。此時(shí)若加入少量的電解質(zhì)，膠體質(zhì)點(diǎn)因吸附離子而帶電，沉淀就 會(huì)在適當(dāng)?shù)臄嚢柘轮匦路稚⒊赡z體。有時(shí)質(zhì)點(diǎn)聚集成沉淀是因?yàn)殡娊赓|(zhì)過多，設(shè)法洗去過量的電解質(zhì)也會(huì)使沉淀轉(zhuǎn)化成 溶膠。利用這些方法使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠的過程成為膠溶作用。膠溶作用只能用于新鮮的 沉淀。若沉淀放置過久，小粒經(jīng)過老化，出現(xiàn)粒子間的連接或變化成大的粒子，就不能 12利用膠溶作用來達(dá)到重新分散的目的。 (2) 凝聚法 主要有化學(xué)反應(yīng)法及更換介質(zhì)法，此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液，控制條件，使形成的不溶物顆粒大小在溶膠分散度(31) 式中:ε －介電常數(shù)(F/m)； V－兩級(jí)間的電位差(V)； t－電泳進(jìn)行的時(shí)間(s)。水的粘度和介電常數(shù)查附錄二和附錄七。 利用電泳測定電動(dòng)電勢(shì)有宏觀法和微觀法兩種。宏觀法是觀察在電泳管內(nèi)溶膠與輔 13助液間界面在電場作用下的移動(dòng)速度。微觀法借助于超顯微鏡觀察單個(gè)膠體粒子在電場作用下的移動(dòng)速度。本實(shí)驗(yàn)用宏觀法測定，所使用的電泳管如圖 31 所示。 圖 3－1 電泳管示意圖；；；； 1．儀器 電泳儀，電導(dǎo)率儀，電爐，秒表，電泳管，電極 2 支，100mL 燒杯 2 個(gè)，50mL、150mL、250mL、500mL 燒杯各 1 個(gè)，滴定管 2 支，滴管 6 支，10mL 量筒 2 個(gè)，250mL 量筒 1 個(gè)，100mL、500mL 的錐形瓶各 2 個(gè)，試管 2 支，漏斗 2 個(gè)，洗瓶 1 個(gè)。 2．藥品 20 ％ FeCl3, 3% FeCl3, , , ,10%, , 2%松香乙醇溶液，火棉膠。 （一）溶膠的制備 氫氧化鐵（Fe(OH)3）溶膠的制備：取 10mL20％FeCl3 放在小燒杯中，加水稀釋到 100mL然后用滴管逐滴加入 10％ 到稍微過量為止。過濾生成的 Fe(OH)3 沉淀，用蒸餾水洗滌數(shù)次。將沉淀放入一燒杯中，加 10mL 蒸餾水，再用滴管滴加約 10 滴 20％FeCl3 溶 液，并用小火加熱，最后得到棕紅色透明的 Fe(OH)3 溶膠。2．改換介質(zhì)法 14松香溶膠的制備：配制 2％的松香乙醇溶液，用滴管將溶液逐滴滴入到盛有蒸餾水 的燒杯中，同時(shí)劇烈攪拌，可得到半透明的溶膠。如果發(fā)現(xiàn)有較大的質(zhì)點(diǎn)，需將溶膠再 過濾 1 次。 （1）氫氧化鐵的溶膠制備（水解法）：在一個(gè) 250mL 的燒杯中加入 150mL 蒸餾水并 加熱至沸騰，在不斷攪拌的下滴加 8mL3％的 FeCl3 溶液，溶液變成暗棕紅色的 Fe(OH)3 溶膠。然后對(duì)此溶膠進(jìn)行滲析，除去多余的電解質(zhì)。滲析的方法是按下列步驟先做一個(gè) 滲析用的火棉膠袋：將一個(gè) 500mL 的錐形瓶洗凈烘干，將火棉膠液倒入錐形瓶中，傾斜 錐形瓶并慢慢地移動(dòng)，使錐形瓶內(nèi)均勻地涂上一層膠液，然后倒出火棉膠。當(dāng)火棉膠干 后（不粘手），將瓶口的膠膜剝離開一小部分。從此剝離口慢慢的加入蒸餾水，膠帶逐 漸與瓶壁剝離。取出膠袋，在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。將上面制備的 Fe(OH)3 溶膠倒入火棉膠袋，并懸掛在盛有蒸餾水的大燒杯中，每小時(shí)換一次蒸餾水，直到用 。3（2）碘化銀（AgI）溶膠的制備（復(fù)分解法）：在兩個(gè)錐形瓶中分別準(zhǔn)確的加入，在盛有 KI 溶液的瓶中在攪拌下再準(zhǔn)確地滴加 。在另一盛有 AgNO3 溶液的瓶中再準(zhǔn)確的滴加 KI 溶液。觀察兩錐形瓶中 AgI 溶膠透射光及散射光顏色。（二）AgI 溶膠的電泳 負(fù)溶膠的制備 在 400mL 的燒杯中加入 ，攪拌下用滴定管加入 95mL，即制得 AgI 負(fù)溶膠。 先測定溶膠的電導(dǎo)率。用少量溶膠將試管及電導(dǎo)率池洗 3 次，在試管中加入適量溶 膠，插入導(dǎo)電池，測定室溫下溶膠電導(dǎo)率。向 ，本實(shí)驗(yàn)用的輔助液是濃度約為 。仔細(xì)洗凈電泳管，檢查活塞是否潤滑良好，且不漏。用少量已配好的 AgI 溶膠將電 泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶膠，使活塞孔內(nèi)充滿溶膠， 迅速關(guān)閉活塞。用輔助液洗滌 U 形管部分?；钊陨先粲扇苣z也應(yīng)洗去。將電泳管垂直 固定在鐵支架上。沿 U 型管加入輔助液，直到液面超過管上最底刻度線 3－4cm。從漏斗15加入溶膠，慢慢開活塞（不要全部打開，一定要慢，否則得不到清晰的溶膠界面）。使 溶膠慢慢上升。當(dāng)輔助液面離管口 5－6cm 處，輕輕插入兩個(gè)電極，裝好。當(dāng)輔助液將 電極浸沒 1 厘米時(shí)，停止加溶膠，關(guān)閉活塞。整個(gè)過程注意保持平穩(wěn)，不使電泳管受振 動(dòng)。將電泳儀電源開關(guān)扳下（關(guān)），將輸出調(diào)節(jié)選鈕反時(shí)針方向旋至輸出電壓最小位置， 接好電源線，做好開機(jī)準(zhǔn)備。將兩電極引線接在電泳儀上，將電泳儀電源開關(guān)扳上（開）， 指示燈亮，預(yù)熱 5 分鐘后，調(diào)節(jié)輸出旋鈕到電壓指示為 150V。觀察溶膠上升界面清晰后， 用秒表測量界面上升 、 所需時(shí)間。測量完畢，先將輸出調(diào)節(jié)選鈕旋至輸 出電壓最小位置，扳下電源開關(guān)，指示燈滅，拆下電極引線。用細(xì)銅絲仔細(xì)量出兩電極 之間的距離。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，洗凈使用過的所有玻璃儀器。注意：由于電泳儀輸出電壓較 高，在通電過程中不要接觸電極，否則有觸電危險(xiǎn)。 1．總結(jié)溶膠的制備方法。 2．計(jì)算 AgI 負(fù)溶膠的ξ 電勢(shì)，并取平均值。 1．是比較不同溶膠的制備方法有什么共同點(diǎn)和不同點(diǎn)？ 2．為什么要求輔助液與溶膠的電導(dǎo)率相同？這對(duì)計(jì)算電動(dòng)電勢(shì)有什么作用。3．注意觀察，電泳時(shí)溶膠上升界面與下降界面的顏色、清晰程度及移動(dòng)速度有什 么不同。分析產(chǎn)生這些差別的可能原因。4．Fe(OH)3 溶膠滲析的目的是除去什么電解質(zhì)？有什么辦法檢測 Fe(OH)3 溶膠純化的程度？滲析時(shí)是將溶膠中分散的所有離子都除去嗎？ 16實(shí)驗(yàn)四 無機(jī)電解質(zhì)的聚沉作用與高分子的絮凝作用 ； ； 。 溶膠由于失去聚結(jié)穩(wěn)定性進(jìn)而失去動(dòng)力穩(wěn)定性的整個(gè)過程叫聚沉。電解質(zhì)可以使溶膠發(fā)生聚沉。原因是電解質(zhì)能使溶膠的167。電勢(shì)下降，且電解質(zhì)的濃度越高167。電勢(shì)下降幅 度越大。當(dāng)167。電勢(shì)下降至某一數(shù)值時(shí)，溶膠就會(huì)失去聚結(jié)穩(wěn)定性，進(jìn)而發(fā)生聚沉。 不同電解質(zhì)對(duì)溶膠有不同的聚沉能力，常用聚沉值來表示。聚沉值是指一定時(shí)間內(nèi)， 能使溶膠發(fā)生明顯聚沉的電解質(zhì)的最低濃度。聚沉值越大，電解質(zhì)對(duì)溶膠的聚沉能力越 小。聚沉值的大小與電解質(zhì)中與溶膠所帶電荷符號(hào)相反的離子的價(jià)數(shù)有關(guān)。這種相反符 號(hào)離子的價(jià)數(shù)越高，電解質(zhì)的聚沉能力越大。叔采－哈迪(Sc