黃土古土壤中有機質(zhì)生物標(biāo)志化合物-文庫吧
2025-03-20 23:57 本頁面
【正文】 m。它們是典型的黃土古土壤，具有廣泛的代表性。一共取樣8個，編號為：(1)：WN 03 SY 3032 (2): LT 03 SY 10 (3): LT 03 SY 4042 (4): LT 03 SY 98100 (5): LT 03 SY 198200 (6): LT 03 SY 398400 (7): LT 03 SY 598600 (8): LT 03 SY 8989002:分析方法步驟：抽提：本方法主要借助氯仿對土壤中瀝青物質(zhì)的溶解性，用脂肪抽提器進行抽提。：樣品處理：首先樣品在40～45℃下干燥4h以上。然后干燥后的全部樣品在不超過50℃下粉碎，并保持干燥。：分析步驟：（1）：包樣：稱取粉碎后的樣品裝入抽提的濾紙筒中，紙筒高度應(yīng)低于虹吸管高度。（2）：抽提：將包好的樣品裝入抽提器樣品室中，在底瓶中加入數(shù)塊用于脫硫的銅片和氯仿，氯仿加入量應(yīng)為底瓶容量的1/2～2/。一共抽提12h。（注意：抽提過程中應(yīng)注意補充氯仿，以防底瓶中溶液量不足使抽出物氧化變質(zhì)。抽提過程中如發(fā)現(xiàn)銅片變黑，應(yīng)再加銅片至不變色為止）（3）：濃縮抽提物：改用索氏抽提器，把氯仿蒸出，得濃縮液約5mL左右。（4）：過濾、洗滌：用氯仿沖洗燒瓶，把樣品沖至一燒杯里，漏斗里放一小塊棉花，過濾掉濃縮液里的雜質(zhì)。：分離：試樣中的瀝青質(zhì)用正己烷沉淀，其可溶物通過硅膠氧化鋁層析柱，采用不同極性的溶劑，依次將其中的飽和烴、芳烴和非烴餾分分別淋洗出來。（1）：裝柱：層析柱安裝在10～30℃的通風(fēng)柜中，在層析柱底部填塞少量脫脂棉，先加入3g硅膠，再加入2g氧化鋁，輕擊柱壁，使吸附劑填充均勻，并馬上加入6mL正己烷潤濕柱子。（2）：潤濕柱子的正己烷液面接近氧化鋁層頂界面時，將樣品濃縮液（3～5mL）轉(zhuǎn)入層析柱，以每次5mL正己烷淋洗飽和烴6次。（3）：當(dāng)最后一次5mL正己烷液面接近氧化鋁層頂部界面時，以每次5mL2：1的二氯甲烷與正己烷的混合溶劑淋洗芳香烴4次。當(dāng)?shù)谝淮?mL二氯甲烷與正己烷的混合溶劑流進柱內(nèi)3mL時，取下承接飽和烴的稱量瓶，換上承接芳香烴的稱量瓶。（4）：在最后一次5mL二氯甲烷與正己烷的混合溶劑液面接近氧化鋁層頂部界面時，先用10mL無水乙醇，后用10mL氯仿淋洗非烴。當(dāng)無水乙醇流進柱內(nèi)3mL時，取下承接芳香烴的稱量瓶，換上承接非烴的稱量瓶。：儀器分析：將所得到的飽和烴和芳烴進行GC/MS分析，采用MD800型GC/MS分析儀。色譜條件是：色譜柱：SE 54（30m X X ），柱前壓：20psi，進樣口溫度：300℃，進樣量：1μL，柱流量：1mL/min，氦氣為載氣。柱溫變化：（1）飽和烴：始溫70℃，恒溫5min，然后以4℃/min速率升至220℃，再以2℃/min速率升至320℃，再恒溫15min。 （2）芳烴：始溫70℃，恒溫5min，然后以 3℃/min的速率升至310℃，再恒溫20min。 質(zhì)譜條件：離子源EI方式轟擊，離子能量：70eV，發(fā)射電流：200μA，離子源溫度：200℃，傳輸線溫度：300℃。三：結(jié)果和討論： 1：實驗測得黃土中氯仿瀝青A的含量： 編號樣品名氯仿瀝青A％1WN03 SY30322LT03 SY103LT03 SY40424LT03 SY981005LT03 SY1982006LT03 SY3984007LT03 SY5986008LT03 SY898900 由以上數(shù)據(jù)可知，渭南地區(qū)樣品有機質(zhì)含量比較多，這從土壤的外觀可以看出。而靈臺地區(qū)的樣品有機質(zhì)的含量有明顯的特征，離地表較近的（2）號樣品和（3）號樣品中的有機質(zhì)含量明顯高出其它樣品，而另外5個樣品中的有機質(zhì)含量趨于穩(wěn)定，這是由于處于一定深度的黃土，由于離地表較遠(yuǎn)，受到的污染較少，并且人為活動影響較小，異地來源的物質(zhì)影響可能較小，含量幾乎不變，如（6）、（7）、（8）％。由此可知，分析古氣候應(yīng)選用較深地層的土壤，因為它們有穩(wěn)定的有機質(zhì)含量，且不受污染和外界環(huán)境的影響，能夠比較真實地反映出古氣候的變化。2: GC/MS測定圖譜。（1）：經(jīng)過GC/MS測定，得到正構(gòu)烷烴色譜圖，如下所示（m/z=85）：（1）號樣品正構(gòu)烷烴（橫坐標(biāo)代表掃描的次數(shù)，下同）
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