甾體激素類藥物的分析）-文庫吧
2024-12-24 02:25 本頁面
【正文】 醛（還原性） → A↑ 含水 10% → A↓10% 含水 30% → 幾無反應 （ 2）溶劑與水 無醛 乙醇 無水 （ 3）堿的種類及加入順序 皮質激素與堿長時間接觸會發(fā)生副反 應，故應先加四氮唑鹽后再加入堿液 供試液 ＋ 四氮唑鹽 ＋ 堿試液 氫氧化四甲基銨 C H 3 NC H 3C H 3C H 3+O H（ ） （ 4）溫度與時間 t℃ ↑ ChP 25℃ ~30 ℃ 40′～ 1h BP 30℃ 1h → v↑ → 甲 臜 分解 ↑ → %↓ O C O C H2C H3O第二節(jié) 丙酸睪酮的分析 △ ４ 3酮 OC H3HHHC H3O COC H2C H3H一、鑒別 1. 制備衍生物測定 . 2. IR 二、其他甾體的檢查 主成分自身對照法 三、含量測定 HPLC 丙酸睪酮及其注射液 內標法 + 校正因子 內標 苯丙酸諾龍 第三節(jié) 黃體酮的分析 孕激素 COC H 3O甲 酮基 與亞硝基鐵氰化鈉反應 孕酮 黃體激素 （ progesterone） OC H3H HHC H3CHC H3O一、鑒別 1. 與亞硝基鐵氰化鈉的反應 本反應是黃體酮的專屬反應 其他甾 體激素 橙 或 不顯色 具有甲酮基或活潑亞甲基的甾體激素類 C17－甲酮基 黃體酮 藍紫色 ?????? ?? 亞硝基鐵氰化鈉間二硝基苯、芳香醛 2. 與異煙肼的反應 C3酮基 C20酮基 呈色羰基試劑 ???? ?? H+（縮合） 異煙肼 2,4二硝基苯肼 硫酸苯肼 3. IR 二、其他甾體的檢查 HPLC法 不加校正因子的主成分自身對照法 三、含量測定 HPLC法 內標法 + 校正因子 內標 己烯雌酚 第四節(jié) 炔雌醇及其制劑的分析 一、鑒別 1. 與硫酸反應 ??? ?? 42 SOH炔雌醇 橙紅 黃綠熒光 絮狀 ↓玫瑰紅 H2O 2. 與硝酸銀反應 乙炔基的反應 ??? ???? 3A g N OCHCRC A gCR ??白 3. IR 二、其他甾體的檢查 HPLC法 不加校正因子的主成分自身對照法 三、含量測定 （一）炔雌醇 方法 內標法加校正因子 填充劑 C18 流動相 甲醇 水（ 70： 30） 內標 醋酸甲地孕酮 波長 281nm （二）炔雌醇片 Kober反應比色法 鐵酚試劑比色法 原理 5 3 0SOH A42 ? ??????? ?? ? 紅色乙醇紅色 95： 7 Kober反應及鐵一酚試劑法適 用于哪一藥物的含量測定 A、 黃體酮 B、 雌二醇 C、 甲基睪丸素 D、 甲基炔諾酮 E、 氫化可的松 95： [116—120]可適用的藥物 A、 可的松 B、 雌二醇 C、 兩者均可 D、 兩者均不可 11 亞硝酸鈉滴定法 11 高效液相色譜法 11 能與羰基試劑縮合 11 可用鐵酚試劑比色法測定 1可用四氮唑比色法測定 D C A B A 95： 12 可用于氫化可的松的鑒別反 應有 A、 與濃硫酸的呈色反應 B、 重氮化偶合反應 C、 與四氮唑鹽的呈色反應 D、 與 2,4二硝基苯肼的呈色反應 E、與碘化鉍鉀試液的呈色反應 96： 13 黃體酮在酸性溶液中可與下 列哪些試劑反應呈色 A、 2,4二硝基苯肼 B、 三氯化鐵 C、 硫酸苯肼 D、 異煙肼 E、 四氮唑鹽 98： 7 各國藥典對甾體激素類藥物常用 HPLC或 GC法測定含量 ， 主要原因是 A、 它們沒有特征紫外吸收 ， 不能用紫外 分光光度法 B、 不能用滴定分析法進行測定 C、 由于 “ 其它甾體 ” 的存在 ， 色譜法可消 除它們的干擾 D、 色譜法比較簡單 ， 精密度好 E、色譜法準確度優(yōu)于滴定分析法 99： 90（ 97： 80） 四氮唑比色法可用 于下列哪個藥物的含量測定 A、 可的松 B、 睪丸素 C、 雌二醇 D、 炔雌醇 E、 黃體酮 99m： 8 Kober反應用于定量測定的 藥物為 A、 鏈霉素 B、 雌激素 C、 維生素 B1 D、 皮質激素 E、 維生素 C 00： 89. 各國藥典常采用高效液相色譜法 測定甾體激素類藥物的含量 ， 主 要原因是 A. 比較簡單 B. 可消除其他甾體的干擾 C. 分離效果好 D. 靈敏度比較高 E.
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