有色金屬冶金學(xué) 純化合物制備-文庫(kù)吧
2025-09-19 16:11 本頁(yè)面
【正文】 屬的原料，還需要進(jìn)一步提純，方法是將鎢酸溶解到氨水中，然后結(jié)晶得到 APT，由 APT制取純 WO3，然后進(jìn)行氫還原得到鎢粉。 鎢酸制備 APT 經(jīng)上述工藝得到的鎢酸還要進(jìn)行進(jìn)一步的凈化處理才能用于金屬鎢的生產(chǎn)。方法是 ? 氨溶 ? APT結(jié)晶 1. 結(jié)晶的原理：中和、冷凍、蒸發(fā)使 (NH4)2WO4轉(zhuǎn)化成溶解度小的 APT而析出 分別叫中和結(jié)晶法、冷凍結(jié)晶法、蒸發(fā)結(jié)晶法 中和反應(yīng)： 12(NH4)2WO4+14HCl+(n7)H2O =5(NH4)2O*12WO3*nH2O+14NH4Cl 蒸發(fā)、冷凍反應(yīng)： (NH4)2WO4 = 5(NH4)2O*12WO3*nH2O+14NH3+(7n)H2O 結(jié)晶過(guò)程最重要的兩個(gè)指標(biāo)是： 純度 、 粒度 ? 溫度、過(guò)飽和度、其始濃度 ? 方法：快速蒸發(fā)： 真空、鼓入空氣加速 NH3揮發(fā) 快速冷凍： ? 純度問(wèn)題： 離子交換 (ion exchange) ： 1） 具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)； 2） 可電離的活性基團(tuán) （官能團(tuán)） 3）是 難溶性高分子電解質(zhì) 按官能團(tuán)分類(lèi)： 陽(yáng) 離子交換樹(shù)脂 ： 與溶液中的陽(yáng)離子發(fā)生交換 陰 離子交換樹(shù)脂 ： 與溶液中的陰離子發(fā)生交換 兩性 離子交換樹(shù)脂 ： 分離非電解質(zhì)溶液中的電解質(zhì) 螯合 樹(shù)脂：對(duì)高價(jià)金屬離子具有很高的親和力 氧化還原 樹(shù)脂：骨架上具有氧化性或還原性基團(tuán) 按適用的酸堿性分類(lèi)： 酸性： 又可分為 強(qiáng)酸 ﹑ 中強(qiáng)酸 和 弱酸性 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 堿性： 又可分為 強(qiáng)堿 和 弱堿 性?xún)煞N 對(duì)于鎢冶金： 季銨鹽為官能團(tuán)的為強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂： 表示為： RN(CH3)3Cl或 R NCl表示； 伯、仲、叔銨鹽為官能團(tuán)的為強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂 離子交換過(guò)程中 , WO42與樹(shù)脂的交換能力 大于 AsO4 SiO4 OH 而 小于 Cl,因此， As、 Si雜質(zhì)可以被除去，但 Mo不能除去。 Cl的交換能力比鎢酸根大，因此用 Cl,對(duì)交換后的樹(shù)脂進(jìn)行 解吸、再生。 常見(jiàn)鎢冶金離子交換樹(shù)脂 離子交換樹(shù)脂結(jié)構(gòu)示意圖 換樹(shù)脂 ,能交換溶液中的陽(yáng)離子 的是三維方向上的交聯(lián)點(diǎn) ,也就是說(shuō) ,樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)是三維的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu) ,而不僅限于平面的二維結(jié)構(gòu) 離子交換 (續(xù) ) 離子交換樹(shù)脂的 再生 :將交換 耗竭的 離子交換樹(shù)脂轉(zhuǎn)化為所需要的型式叫做再生。再生時(shí)所用電解質(zhì)溶液與耗竭的樹(shù)脂發(fā)生交換 ﹐ 使電解質(zhì)溶液中的一種離子交換到樹(shù)脂上去。該電解質(zhì)溶液稱(chēng)為再生劑 ﹐ 常用的再生劑為酸 ﹑ 堿和鹽類(lèi)。鎢冶金用的是含部分氨水的氯化銨溶液。 離子交換法的應(yīng)用 : 實(shí)驗(yàn)室去離子水的制備和工業(yè)上水的軟化及高純水的制備 試劑的純化 溶液和物質(zhì)的純化 干擾共存離子的除去與分離 (分析化學(xué) ) 金屬離子的分離和核能材料的提取 痕量離子的濃縮富集 環(huán)境保護(hù)方面 制藥行業(yè) 離子交換工藝 ? 吸附： 717樹(shù)脂 2RN(CH3)3Cl + Na2WO4(aq)= [RN(CH3)2]2WO4 +2NaCl(aq) 與官能團(tuán)的親和力不同， As、 Si可除去， Mo不能 ? 淋洗：凈化，主要除鈉離子 ? 解吸： [RN(CH3)2]2WO4 +2NH4Cl= 2RN(CH3)3Cl+(NH4)2WO4 解吸液流速： 2~3cm/min 離子交換流程 溶液的走向是： 由 儲(chǔ)槽 1到 中和槽 7，調(diào)整 PH為~3，經(jīng) 高位槽 2到 吸附柱 3，停留 8~12小時(shí)至交換后溶液含鎢 /升（鎢的提取率 %），然后進(jìn)入 洗滌柱
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