有色金屬冶金學(xué) 純化合物制備(文件)
【正文】 煉的鎢結(jié)晶粗大、脆性高：沿晶粒界面析出的雜質(zhì)（氧化物、炭化物、氮化物）生成比較后的膜所致。一般壓力 2~3t/cm2 燒結(jié) ： 設(shè)備 ：管狀電爐或馬弗爐，爐膛耐 1600度高溫 氣氛 ： H2 溫度 ： 1150~1300度 時(shí)間 ： 30~120min 結(jié)果 ：發(fā)生 2~3%的線收縮體積收縮 5~10%，強(qiáng)度顯著增加 ： 設(shè)備 ：垂熔爐。 金屬鎢粉的其它生產(chǎn) 金屬鎢的生產(chǎn)方法： 氧化鎢 氫還原 鹵化鎢氫還原 熔鹽電解 金屬熱還原 致密鎢的生產(chǎn) ? 概述： 采用粉末冶金法，主要步驟是：粉末成型（壓制坯體）、坯體燒結(jié)、熔煉、機(jī)械加工 ? 粉末成型： 有機(jī)械模壓和冷等靜壓 機(jī)械模壓 ：內(nèi)摩擦力的影響，一般模壓加潤滑劑，如： 甘油：酒精 =： 1或含 4~5%石蠟的汽油。水蒸汽壓的高低對(duì)于還原實(shí)踐而言，就是氫氣的濕度、 料層的薄厚 （還原是在固定的十四管爐中，將料裝入料舟中，通過機(jī)械裝置推動(dòng)料舟移動(dòng)）。 (3)形貌的變化主要集中在 。 還原機(jī)理 ： 500~800?C時(shí)： ?W WO3 ?W WO2 當(dāng)溫度 550 ?C時(shí)，得到的基本是 ?W，高于 575 ?C時(shí)溫度高則 ?W多 775~900?C時(shí)： WO3 WO2 ?W 形貌變化 : (1) WO3 :顆粒形貌不變。兩者間有 6左右的差別，這種差別很容易產(chǎn)生溶解度很小的仲鎢酸銨 APT,導(dǎo)致萃取液的乳化現(xiàn)象。 得到： WO3:50~100g/l, PH=2~4 （ 4）萃取 :相比為 O/A=1:三級(jí)萃取 萃取率 ： %， 萃余液 ：WO3萃取反應(yīng)： (R3NH)HSO4()+2H++[W12O39]6=(R3NH)4H2W12O39+4HSO4(aq) 注意 ：萃取時(shí) P、 As、 Si均形成雜多酸，不能除去， Mo與 W性質(zhì)相似，也除不掉，因此，對(duì)于鎢冶金而言，萃取法不具備提純功能。分配比愈大 ﹐ 萃取率愈高 萃取體系 ? 萃取體系包括： 有機(jī)相 ： 萃取劑： 能與被萃取物有化學(xué)結(jié)合 ﹐ 生成的萃合物能溶于有機(jī)相的有機(jī)試劑 稀釋劑： 能溶解萃取劑 的有機(jī)溶劑 作用：改善萃取劑在有機(jī)相中的濃度，調(diào)節(jié)萃取能力、 降低有機(jī)相的黏度、提高萃合物在有機(jī)相的溶解度 水相 ? 分類： 酸 性萃取劑：如有機(jī)磷酸 ﹑ 環(huán)烷酸 ﹑ 乙醯丙酮 ﹑ 8－羥基喹啉 中 性萃取劑：如中性磷酸酯 ﹑ 亞砜冠醚 堿 性萃取劑：也叫 離子締合 萃取劑。為此 ﹐ 常用 分配比 代替分配系數(shù) ﹐ 分配比 定義為有機(jī)相中被萃取
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